Пламенно-фотометрический детектор для газовой хроматографии на капиллярных колонках

 

Использование: изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к конструкциям пламенно-фотометрических детекторов для газовой хроматографии. Сущность: детектор содержит заключенную в корпус газовую горелку с газоподводящими каналами для водорода и воздуха, оптический фильтр и приемник излучения. Срез капиллярной колонки и верхний срез горелки расположены на одном уровне, а горелка имеет внутренний диаметр, превышающий внутренний диаметр колонки в 5-30 раз. Технический результат изобретения заключается в обеспечении высокой чувствительности и селективности. 1 ил.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к конструкциям пламенно-фотометрических детекторов для газовой хроматографии.

Известны пламенно-фотометрические детекторы для газовой хроматографии, содержащие заключенную в корпус газовую горелку с газоподводящими каналами, оптический фильтр и приемник излучения (авторское свидетельство СССР N 1354098, МПК G 01 N 30/74, 1986; авторское свидетельство СССР N 586383, МПК G 01 N 31/08, 1976 - ближайший аналог).

В известных пламенно-фотометрических детекторах применяется обогащенное водородом пламя. Причем водород подается снаружи горелки, а воздух внутрь. В обогащенном водородом пламени горелки происходят следующие реакции.

На первой стадии в горячей области водородного пламени происходит разложение исходных серосодержащих соединений с образованием атомов серы или сероводорода, на второй осуществляются различные обратимые реакции в верхней части пламени с образованием соединения S₂, на третьей происходит возбуждение молекул серы и на четвертой - возбужденные молекулы серы возвращаются в холодном внешнем конусе пламени в основное состояние, излучая свет в диапазоне длин волн 300-450 нм.

При одновременном элюировании из хроматографической колонки углеводородов и серосодержащих компонентов возможно поглощение энергии возбуждения молекул серы, в результате чего выход излучения и соответственно чувствительность по серосодержащим компонентам значительно снижается, то есть наблюдается так называемый эффект гашения (затухания).

Задачей настоящего изобретения является устранение указанного недостатка, а именно повышение чувствительности и селективности детектора.

Указанная задача решается тем, что в пламенно-фотометрическом детекторе для газовой хроматографии на капиллярных колонках, содержащем заключенную в корпус газовую горелку с газоподводящими каналами, оптический фильтр и приемник излучения, срез капиллярной колонки и верхний срез горелки расположены на одном уровне, а горелка имеет внутренний диаметр, превышающий внутренний диаметр колонки в 5-30 раз.

Технический результат заключается в том, что при использовании предлагаемой конструкции детектора конец капиллярной колонки разогревается до температуры 600-700°С. В разогретом конце капиллярной колонки происходит пиролитическая деструкция элюируемых компонентов с образованием радикалов как углеводородов, так и серосодержащих соединений. Далее происходит окисление радикалов углеводородов в пламени. Скорость реакции окисления радикалов углеводородов значительно повышается. В результате образуются оксиды углерода, которые не поглощают энергию возбуждения молекул серы и не вызывают свечения пламени горелки.

В свою очередь радикалы серосодержащих соединений более легко подвергаются реакциям с образованием возбужденных молекул серы.

Вследствие этого достигается максимальная чувствительность детектора по серосодержащим соединениям и низкая чувствительность детектора по углеродсодержащим соединениям.

На чертеже схематически показан предлагаемый пламенно-фотометрический детектор.

Детектор содержит корпус 1, в котором размещена горелка 2 с газоподводящими каналами 3 и 4 соответственно для водорода и воздуха, оптический фильтр 5, приемник излучения 6. В корпусе горелки 2 установлена направляющая 7 для капиллярной колонки 8. Срез капиллярной колонки 8 расположен на одном уровне с верхним срезом горелки 2. Внутренний диаметр горелки 2 превышает внутренний диаметр капиллярной колонки 7 в 5-30 раз.

Детектор работает следующим образом.

В горелку 2 по колонке 8 подается анализируемое вещество в потоке газа-носителя, по каналу 3 - водород, по каналу 4 - воздух. В обогащенном водородом пламени горелки 2 происходят реакции согласно описанным выше четырем стадиям. Излучение проходит через оптический фильтр 5 и попадает на приемник излучения 6.

Формула изобретения

Пламенно-фoтометрический детектор для газовой хроматографии на капиллярных колонках, содержащий заключенную в корпус газовую горелку с газоподводящими каналами, оптический фильтр и приемник излучения, отличающийся тем, что срез капиллярной колонки и верхний срез горелки расположены на одном уровне, а горелка имеет внутренний диаметр, превышающий внутренний диаметр колонки в 5-30 раз.

РИСУНКИ

Рисунок 1