Способ получения сульфокатионита
Изобретение относится к синтезу ионообменных материалов, а именно, к средствам получения катионитов и может быть использовано на химических, нефтехимических и гидролизных производствах. Отработанное моторное масло предварительно очищают от воды и низкотемпературных компонентов, для чего нагревают его до 150°С. Затем его обрабатывают серной кислотой с концентрацией не ниже 93%, проводя обработку в две стадии: 1) стадия насыщения сульфогруппами при температуре 90-110°С в течение 1-3 часов; 2) стадия отверждения реакционной смеси при температуре 130-180°С. Использование в качестве сырья отработанного моторного масла позволяет расширить сырьевую базу и получить сульфокатионит высокого качества. 1 табл.
Изобретение относится к синтезу ионообменных материалов, а именно, к средствам получения катионитов и может быть использовано на химических, нефтехимических и гидролизных производствах.
Известен способ получения сульфокатионита, описанный в одноименном а. с. СССР №395325 по кл. С 01 В 31/16, з. 09.12.70, оп. 28.08.73.
Известный способ заключается в том, что остаток после извлечения антрацена из сырого антрацена, разбавленный антраценовым маслом, подвергают обработке 96%-ной серной кислотой при температуре 120°С в течение 60 минут.
Недостатком известного способа являются дефицитность сырья, а также низкие обменные свойства ионита.
Известен способ получения сульфокатионита, описанный в а. с. СССР №566763 "Способ получения катионита" по кл. С 01 В 31/16, з. 03.11.75, оп. 30.07.77.
Известный способ заключается в том, что органическое сырье в виде горючих сланцев обрабатывают серной кислотой плотностью 1,83 при температуре 100-180°С.
Недостатком известного способа является дефицитность сырья.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения сульфокатионита, описанный в одноименном а.с. СССР №1134540 по кл. С 01 В 31/16, з. 10.08.82, оп. 15.01.85 и выбранный в качестве прототипа.
Известный способ получения сульфокатионита заключается в том, что органическое сырье в виде таллового пека обрабатывают серной кислотой при температуре 140-160°С и при перемешивании выдерживают в течение 60 минут, затем охлаждают готовый продукт, промывают серной кислотой с концентрацией 30, затем отмывают кислоту водой и высушивают при температуре 110°С. Недостатком известного способа является дефицитность сырья и экологическая вредность производства из него сульфокатионита.
Целью заявляемого изобретения является расширение сырьевой базы при обеспечении большей экологичности его производства.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения сульфокатионита, включающем обработку сырья на основе органических соединений концентрированной серной кислотой при перемешивании при температуре 140-160°С, охлаждение сульфопродукта, отмывание его водой и сушку, согласно изобретению в качестве сырья используют отработанное моторное масло, которое предварительно очищают от воды и низкотемпературных компонентов, нагревая его до 150°С, сульфирование проводят в две стадии - насыщение сульфогруппами при температуре 90-110°С в течение 1-3 часов и отверждение реакционной смеси при температуре 130-180°С, затем промывают полученный сульфопродукт водой до рН 7 и сушат его на воздухе. Использование в качестве сырья отработанного моторного масла позволяет существенно расширить сырьевую базу, позволяя одновременно на основе описанной выше технологии получить сульфокатионит высокого качества и утилизировать отработанное масло.
Заявляемый способ получения сульфокатионита обладает новизной в сравнении с прототипом, отличаясь от него такими существенными признаками, как использование в качестве сырья отработанного моторного масла, проведение сульфирования в две стадии - насыщения и отверждения при указанных выше режимах, промывание его водой до заданной кислотности и проведение сушки сульфокатионита на воздухе, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата.
Заявителю неизвестны технические решения, обладающие указанными отличительными признаками, обеспечивающими в совокупности получение указанного результата, поэтому он считает, что заявляемый способ получения сульфокатионита соответствует критерию "изобретательский уровень".
Заявляемый способ может найти широкое применение в химическом, нефтехимическом и гидролизном производстве и потому соответствует критерию "промышленная применимость". Заявляемый способ заключается в следующем. Отработанное моторное масло (минеральное) предварительно очищают от воды и низкотемпературных компонентов, для чего нагревают его до 150°С. Затем его обрабатывают серной кислотой с концентрацией не ниже 93%, проводя обработку в две стадии:
1) стадия насыщения сульфогруппами при температуре 90-110°С в течение 1-3 часов;
2) стадия отверждения реакционной смеси при температуре 130-180°С.
Процесс проводят при непрерывном перемешивании. Полученный сульфопродукт охлаждают, промывают водой до рН 7, затем сушат на воздухе. Готовый сульфокатионит представляет собой хрупкое зернистое вещество черного цвета.
Расход сульфирующего агента составляет 4 г/г масла.
Пример 1
К 50 мл предварительно очищенного от воды и низкотемпературных компонентов отработанного моторного масла (ОММ) при перемешивании приливают 100 мл 93%-ной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают до температуры 100°С и выдерживают в течение 2 часов при непрерывном перемешивании. Затем температуру повышают до 150-160°С и продолжают процесс до загустения реакционной смеси. Готовый продукт охлаждают, промывают водой до рН 7 и сушат на воздухе.
Пример 2
К 50 мл предварительно очищенного от воды и низкотемпературных компонентов отработанного моторного масла (ОММ) при перемешивании приливают 75 мл 93%-ной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают до температуры 100°С и выдерживают в течение 1 часа при непрерывном перемешивании. Затем приливают 25 мл серной кислоты и сульфируют еще 1 час, температуру повышают до 150-160°С и продолжают процесс до загустения реакционной смеси. Готовый продукт охлаждают, промывают водой до рН 7 и сушат на воздухе. Физико-химические свойства полученного сульфокатионита следующие:
1. Полная динамическая обменная емкость по иону кальция - ПДОЕ Са2+=1, 5-2, 5 мг экв/г.
2. Насыпной вес 400-540 кг/м3.
3. Коэффициент набухания 0,5-0,8.
4. Крупность зерен 0,315-1,25×10 м.
5. Выход готового продукта 94-99%.
Зависимость характеристик готового продукта от параметров процесса приведена в таблице.
Из таблицы видно, что оптимальные параметры (ПДОЕ и выход) способ имеет при указанных в формуле режимах процесса производства (п.2-4).
Глубина сульфирования увеличивается до температуры 100°С. При температуре >100°С глубина сульфирования уменьшается за счет интенсификации побочных реакций сульфонообразования и окисления, которые с увеличением температуры углубляются.
При температуре ниже 90°С требуется большое время для завершения стадии сульфирования и уменьшается выход готового продукта. При уменьшении времени обработки также уменьшается выход готовой продукции. При повышении температуры и увеличении времени обработки выход готового продукта увеличивается.
В сравнении с прототипом заявляемый способ обеспечивает для использования более широкую сырьевую базу, одновременно позволяя утилизовать отработанное моторное масло.
Формула изобретения
Способ получения сульфокатионита, включающий обработку сырья на основе органических соединений концентрированной серной кислотой при температуре 140-160°С, перемешивание, охлаждение сульфопродукта, отмывание его водой и сушку, отличающийся тем, что в качестве сырья используют отработанное моторное масло, которое предварительно очищают от воды и низкотемпературных компонентов, нагревая его до 150°С, сульфирование проводят в две стадии – насыщение сульфогруппами при температуре 90-110°С в течение 1-3 ч и отверждение реакционной смеси при температуре 130-180°С, затем промывают водой до рН 7 и сушат сульфопродукт на воздухе.