Способ очистки и разделения многокомпонентной смеси и устройство для его осуществления
Изобретение относится к области очистки и разделения многокомпонентной смеси. Способ включает разделение многокомпонентной смеси (поток Б), содержащей два целевых компонента с различной летучестью, в колонне выделения высококипящих примесей с образованием очищенной фракции обоих целевых компонентов (поток В) и труднолетучих примесей, разделение потока В в продукционной колонне менее летучего целевого компонента на продукционный менее летучий целевой компонент и смесевую фракцию более летучего целевого компонента (поток Д), выделение из потока Д труднолетучих примесей в колонне выделения промежуточных примесей с образованием очищенного потока Д, который разделяют известным способом. Отборы потока В и потока Д осуществляют из верхней зоны концентрационной части колонн. Поток Б фильтруют, полости аппаратов и коммуникаций перед запуском вакуумируют с нагревом механическим насосом, а при остановке - криосорбционным, тупики и рампы продувают, а из адсорбера и реактора перед регенерацией вытесняют целевые компоненты. Предложено устройство для реализации способа. Изобретение позволяет увеличить чистоту и уменьшить потери продукционных газов, а также уменьшить металлоемкость, 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 ил.
Изобретение относится к криогенной технике, в частности к очистке и разделению многокомпонентных смесей, содержащих инертные газы, получаемых на воздухоразделительных установках, и может быть использовано в химической и нефтегазовой промышленности.
Известен способ разделения криптоно-ксенонового концентрата, очищенного от углеводородов, включающий подачу и разделение криптоно-ксенонового концентрата в предварительной ректификационной колонне с образованием потока криптоновой фракции и потока ксеноновой фракции, подачу и разделение потока ксеноновой фракции в ректификационной колонне выделения высококипящих примесей с образованием потока очищенной ксеноновой фракции, подачу и разделение потока очищенной ксеноновой фракции в продукционной ксеноновой колонне с образованием потока продукционного ксенона, подачу и разделение потока криптоновой фракции в колонне выделения промежуточных примесей с образованием потока очищенной криптоновой фракции и потока промежуточных примесей, подачу и разделение потока очищенной криптоновой фракции в продукционной криптоновой колонне с образованием потока продукционного криптона (см. патент РФ 2213609, кл. B 01 D 53/00).
Недостатками известного способа являются значительная металлоемкость, существенные потери и недостаточная чистота продукционных газов.
Целью изобретения является уменьшение металлоемкости, увеличение чистоты и уменьшение потерь продукционных газов при полной схеме переработки многокомпонентной смеси.
Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки и разделения многокомпонентной смеси, содержащей два целевых компонента с различной летучестью, включающем физико-химическую очистку в реакторе и адсорбере, подачу и разделение потока очищенной многокомпонентной смеси в колонне выделения высококипящих примесей, содержащей испаритель, колонне выделения промежуточных примесей, продукционной колонне более летучего целевого компонента и продукционной колонне менее летучего целевого компонента с образованием потока высококипящих примесей, потока промежуточных примесей, потока очищенной фракции более летучего целевого компонента, продукционного потока менее летучего целевого компонента, продукционного потока более летучего целевого компонента, газификацию продукционных потоков и подачу продукционных газов в наполнительные рампы с баллонами, отличительной особенностью является то, что поток очищенной многокомпонентной смеси подают на разделение в колонну выделения высококипящих примесей с образованием потока очищенной фракции обоих целевых компонентов, который затем разделяют в продукционной колонне менее летучего целевого компонента с образованием смесевого потока фракции более летучего целевого компонента, который затем разделяют в колонне выделения промежуточных примесей с образованием потока промежуточных примесей и потока очищенной фракции более летучего целевого компонента, причем отборы потока очищенной фракции обоих целевых компонентов и смесевого потока фракции более летучего целевого компонента осуществляют из верхних зон концентрационных частей соответствующих колонн, при этом поток многокомпонентной смеси перед подачей на разделение в колонну выделения высококипящих примесей дополнительно фильтруют, тупиковые трубопроводы продувают рабочим газом, колонны, испаритель, линии продукционных потоков дополнительно нагревают, баллоны предварительно наддувают продукционным газом, а поданный в наполнительную рампу продукционный газ перед заполнением баллонов подвергают анализу, рампы, реактор и адсорбер, линии продукционных потоков, устройство сбора сдувок, побудители расхода и рабочие полости колонн при остановке вакуумируют, а в реактор и адсорбер перед регенерацией подают газ, имеющий большую сорбционную способность по отношению к целевым компонентам.
Известно устройство для разделения криптоно-ксенонового концентрата, очищенного от углеводородов. Устройство включает предварительную ректификационную колонну для разделения криптоно-ксенонового концентрата на криптоновую и ксеноновую фракции, колонну выделения высококипящих примесей и колонну выделения промежуточных примесей для выделения соответственно из потоков ксеноновой и криптоновой фракций вышекипящих примесей, продукционную ксеноновую и продукционную криптоновую колонны, соединенные линиями с арматурой для подвода к колоннам потоков питания и отвода верхнего и нижнего продукта (см. патент РФ 2213609, кл. B 01 D 53/00).
Недостатками известного устройства являются значительная металлоемкость, существенные потери и недостаточная чистота продукционных газов.
Целью изобретения является уменьшение металлоемкости, увеличение чистоты и уменьшение потерь продукционных газов при полной схеме переработки многокомпонентной смеси.
Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для очистки и разделения многокомпонентной смеси, содержащей два целевых компонента с различной летучестью, включающем расходную и наполнительные рампы, узел физико-химической очистки с линией потока многокомпонентной смеси, соединенной с расходной рампой, и с линией потока очищенной многокомпонентной смеси, колонну выделения высококипящих примесей, содержащую в кубе испаритель, колонну выделения промежуточных примесей, продукционную колонну менее летучего целевого компонента, продукционную колонну более летучего целевого компонента, каждая из которых содержит патрубок подвода потока питания, патрубок вывода кубового продукта и патрубок вывода верхнего продукта, газификатор, побудители расхода, узел вакуумирования, устройство сбора сдувок, линии подвода и отвода потоков газов (жидкостей) с тупиковыми трубопроводами, отличительной особенностью является то, что патрубок вывода верхнего продукта колонны выделения высококипящих примесей соединен линией потока очищенной фракции обоих целевых компонентов с патрубком питания продукционной колонны менее летучего целевого компонента, а патрубок вывода кубового продукта - линией потока высококипящих примесей через газификатор с выходом из устройства, патрубок питания колонны выделения промежуточных примесей соединен линией смесевого потока фракции более летучего целевого компонента с патрубком вывода верхнего продукта продукционной колонны менее летучего целевого компонента, причем патрубки вывода верхнего продукта колонны выделения высококипящих примесей и продукционной колонны менее летучего целевого компонента расположены в верхней зоне концентрационной части колонн, линия потока очищенной многокомпонентной смеси дополнительно содержит фильтр, к тупиковым трубопроводам дополнительно подведены продувочные линии, ректификационные колонны, испаритель, линии продукционных потоков дополнительно снабжены нагревателями, а расходная и наполнительные рампы - штуцерами с анализными линиями, расходная и наполнительные рампы, узел физико-химической очистки, рабочие полости ректификационных колонн, линии продукционных потоков, побудители расхода дополнительно соединены через ресивер линиями с узлом вакуумирования, который содержит по крайней мере один криосорбционный вакуумный насос, каждая наполнительная рампа дополнительно соединена линией возврата продукционного газа с соответствующей продукционной колонной, линия потока многокомпонентной смеси соединена трубопроводом с источником газа, имеющим большую сорбционную способность по отношению к целевым компонентам, а линия потока очищенной многокомпонентной смеси - с устройством сбора сдувок или с патрубком питания колонны выделения высококипящих примесей.
Заявляемый способ очистки и разделения многокомпонентной смеси может быть реализован в заявляемом устройстве, схематично показанном на чертеже.
Устройство (установка) содержит разрядную рампу 1 с баллонами 2 многокомпонентной смеси, узел физико-химической очистки 3, состоящий из рекуперативного теплообменнника 4, электронагревателя 5, реактора 6 и адсорбера 7, фильтр 8, блок низкотемпературной ректификации 9, газификатор 14, устройство сбора сдувок 15, побудители расхода 16, 17 и 18, наполнительную рампу 19 продукционного газа менее летучего целевого компонента с баллонами 20, предварительно наддутыми продукционным газом менее летучего целевого компонента, наполнительную рампу 21 продукционного газа более летучего целевого компонента с баллонами 22, предварительно наддутыми продукционным газом более летучего целевого компонента, ресивер 23, узел вакуумирования 24, который содержит один или несколько, например, вакуумных механических насосов или вакуумных струйных насосов 25 и по крайней мере один вакуумный криосорбционный насос 26, баллон 27 с газом, имеющим большую сорбционную способность по отношению к целевым компонентам, и источник 28 продукционного газа более летучего целевого компонента. Для возможности непрерывной работы рампы 1, 19 и 21 состоят из двух ветвей, а узел физико-химической очистки содержит по два переключающихся периодически регенерируемых реактора и адсорбера (на чертеже условно показано по одному реактору и адсорберу и одной ветви рамп).
Блок низкотемпературной ректификации 9 включает колонну выделения высококипящих примесей 10, продукционную колонну менее летучего целевого компонента 11, колонну выделения промежуточных примесей 12, продукционную колонну более летучего целевого компонента 13.
Каждая колонна в голове имеет конденсатор-испаритель, охлаждаемый хладоагентом, с замкнутой полостью, заполняемой рабочим телом, а внизу - куб, снабженный электронагревательным элементам. Куб колонны выделения высококипящих примесей 10, кроме этого, содержит испаритель 29 с дополнительным обогревателем, изготовленный, например, из теплообменных элементов типа "труба в трубе" с подачей теплоносителя по линии 30 в центральные трубы.
Расходная рампа 1 линией 31 потока многокомпонентной смеси (потока А) соединена с входным патрубком узла физико-химической очистки 3, выходной патрубок которого соединен линией 32 потока очищенной многокомпонентной смеси (поток Б) через обогреваемый испаритель 29 с патрубком подвода питания колонны выделения высококипящих примесей 10.
Линия 31 потока многокомпонентной смеси соединена линией 33 с баллоном 27, заполненным газом, имеющим большую сорбционную способность по отношению к целевым компонентам, а линия 32 потока очищенной многокомпонентной смеси при помощи линии 34 может быть сообщена с устройством сбора сдувок 15 или при помощи линии 35 с патрубком, расположенным в средней части контактного пространства колонны выделения высококипящих примесей 10. Установленный на линии 32 потока очищенной многокомпонентной смеси фильтр 8 расположен непосредственно перед входом в блок низкотемпературной ректификации 9.
Колонна выделения высококипящих примесей 10 в верхней зоне концентрационной части имеет патрубок вывода верхнего продукта, который соединен линией 36 потока очищенной фракции обоих целевых компонентов (поток В) с патрубком в средней части продукционной колонны менее летучего целевого компонента 11, а в нижней части в кубе - патрубок, соединенный линией 37 потока высококипящих примесей (поток Г) через газификатор 14 с выходом из устройства или линией 47 с устройством сбора сдувок 15. Голова колонны выделения высококипящих примесей 10 в крышке конденсатора-испарителя имеет патрубок, сообщенный линией 38 с линией потока В.
Продукционная колонна менее летучего целевого компонента 11 в верхней зоне концентрационной части имеет патрубок вывода верхнего продукта, который соединен линией 39 смесевого потока фракции более летучего целевого компонента (поток Д) с патрубком в средней части колонны выделения промежуточных примесей 12, а в нижней части в кубе - патрубок, соединенный линией 40 продукционного потока менее летучего целевого компонента (поток Е) через газификатор 14 и побудитель расхода 17 с наполнительной рампой 19 продукционного газа менее летучего целевого компонента. Голова колонны менее летучего целевого компонента 11 в крышке конценсатора-испарителя имеет патрубок, сообщенный линией 41 с линией потока Д.
Колонна выделения промежуточных примесей 12 в голове в крышке конденсатора-испарителя имеет патрубок, соединенный линией 42 потока очищенной фракции более летучего целевого компонента (поток Ж) с патрубком в средней части продукционной колонны более летучего целевого компонента 13, а в нижней части в кубе - патрубок, соединенный линией 43 потока промежуточных примесей (поток 3) через газификатор 14 с выходом из устройства или по линии 44 с устройством сбора сдувок 15.
Продукционная колонна более летучего целевого компонента 13 в голове в крышке конденсатора-испарителя имеет патрубок, соединенный линией 45 потока низкокипящих примесей (поток И) с выходом из устройства, а в нижней части в кубе - патрубок, соединенный линией 46 продукционного потока более летучего целевого компонента (поток К) через газификатор 14 и побудитель расхода 16 с наполнительной рампой 21 продукционного газа более летучего целевого компонента.
Устройство сбора сдувок 15 линией 48 через побудитель расхода 18 соединено с выходом из устройства или линией 49 сообщено с патрубком, расположенным в нижней части контактного пространства колонны выделения высококипящих примесей 10.
Обе ветви наполнительных рамп 19 и 21 соединены линиями 50 и 51 возврата продукционных газов с патрубками, расположенными соответственно в кубе продукционной колонны менее летучего целевого компонента 11 и в кубе продукционной колонны более летучего целевого компонента 13, а подсоединяемые к наполнительным рампам баллоны 20 и 22 для заполнения их продукционным газом предварительно наддуты таким же продукционным газом.
Обе ветви расходной 1 и наполнительных рамп 19 и 21 содержат штуцеры A1, A2 и A3, соединенные с анализными линиями, и сообщены отдельными линиями 52-1÷52-3 с вакуумным коллектором 52, а линиями 53-1÷53-3 с вакуумным коллектором 53. Вакуумный коллектор 52 соединен трубопроводом 54 с механическим (струйным) вакуумным насосом 25, входящим в узел вакуумирования 24, а вакуумный коллектор 53 через ресивер 23 соединен трубопроводом 55 с криосорбционным вакуумным насосом 26, который соединен трубопроводом 56 с линией 48. Контактное пространство каждой колонны 10-13 трубопроводами 52-4÷53-7 соединено с вакуумным коллектором 52, а трубопроводами 53-4÷53-7 с вакуумным коллектором 53. Аналогично линии продукционных потоков 40 и 46 трубопроводами 52-8, 52-9 и побудители расхода 16-18 трубопроводами 52-10÷52-12 соединены с вакуумным коллектором 52, а линиями 53-8, 53-9 и 53-10÷53-12 с вакуумным коллектором 53.
Каждая ректификационная колонна 10-13 содержит обогреватель контактного пространства 61-64, а линии продукционных потоков 40 и 46 - обогреватели 65-1, 65-2, 66-1, 66-2.
Наполнительные рампы 19 и 21, побудители расхода 16-18 линии потоков Б, Д, Ж и др. содержат ряд тупиковых трубопроводов, например 58, который является подводящим трубопроводом к предохранительному клапану 57 (остальные предохранительные клапаны на схеме не показаны). Такие трубопроводы дополнительно содержат продувочную линию 59.
Для запуска устройства в работу в схеме предусмотрен источник продукционного газа более летучего целевого компонента 28, который соединен линией 60 с колонной выделения высококипящих примесей 10.
Способ очистки и разделения многокомпонентной смеси на примере криптоно-ксеноновой смеси, получаемой на воздухоразделительных установках, осуществляется следующим образом. Менее летучим целевым компонентом в этом случае является ксенон, а более летучим целевым компонентом криптон.
На расходную рампу 1 устанавливают баллоны 2 с исходной криптоно-ксеноновой смесью, на наполнительную рампу 19 продукционного газа менее летучего целевого компонента - баллоны 20, предварительно наддутые продукционным ксеноном, а на наполнительную рампу 21 продукционного газа более летучего целевого компонента - баллоны 22, предварительно наддутые продукционным криптоном, источник 28 продукционного газа более летучего целевого компонента наполняют продукционным криптоном, в баллоне 27 в качестве газа, имеющего большую сорбционную способность к целевым компонентам, используют диоксид углерода. Расходную рампу 1, наполнительные рампы 19 и 21 с закрытыми вентилями на баллонах, регенерированный узел физико-химической очистки 3, рабочие полости ректификационных колонн 10-13 линии 40 и 46 продукционных потоков с включенными нагревателями 61÷64, 65-1, 65-2, 66-1, 66-2, побудители расхода 16-18 вакуумируют, соединяя через вакуумный коллектор 52 с механическим вакуумным насосом 25. Выхлоп механического вакуумного насоса 25 выводят в атмосферу. Затем в контактные пространства ректификационных колонн 10-13 подают по линии 60 из источника продукционного газа более летучего целевого компонента 28 поток криптона. После подачи к конденсаторам-испарителям хладоагента (жидкого азота), в замкнутые полости конденсаторов-испарителей рабочего тела (смесь газов криптона и кислорода, азота) и захолаживания ректификационных колони осуществляют подачу криптоно-ксеноновой смеси.
Криптоно-ксеноновую смесь, получаемую на воздухоразделительных установках, содержащую в своем составе криптон Кr, ксенон Хе с примесями, например, углеводородов, азота N2, кислорода О2, озона О3, аргона Аr, неона Ne, гелия Не, водорода H2, оксида углерода СО, диоксида углерода CO2, тетрафторметана CF4, гексафторэтана С2F6, монофтортрихлорметана СFСl3 , дифтордихлорметана СF2Сl2 и др., подают из расходной рампы 1 по линии 31 потока многокомпонентной смеси преимущественно при давлении 0,8-1,0 МПа в узел физико-химической очистки 3. В узле физико-химической очистки поток криптоно-ксеноновой смеси нагревают в рекуперативном теплообменнике 4 и электронагревателе 5, осуществляют каталитическое окисление углеводородов в реакторе 6, охлаждение и поглощение воды и диоксида углерода в адсорбере 7. Помимо воды и диоксида углерода в адсорбере, а также и в реакторе задерживается значительное количество криптона и ксенона. Из узла физико-химической очистки 3 криптоно-ксеноновую смесь подают по линии 32 потока очищенной многокомпонентной смеси через фильтр 8, расположенный непосредственно перед блоком низкотемпературной ректификации 9, испаритель 29 с дополнительным обогревом в среднюю часть колонны выделения высококипящих примесей 10, флегмой в которой является конденсат криптона. В результате процесса ректификации в кубе собираются высококипящие по отношению к ксенону примеси, например С2F6, СFСl3, CF 2Cl и др., а в голове колонны - очищенная фракция обоих целевых компонентов, содержащая ксенон, криптон и летучие по отношению к ксенону примеси. Высококипящие примеси из куба колонны по линии 37 потока высококипящих примесей через газификатор 14 выводят из установки или по линии 47 направляют в устройство сбора сдувок 15. Поток очищенной фракции обоих целевых компонентов выводят из верхней зоны конденсаторной части колонны, что позволяет использовать в процессе ректификации конденсат криптона вместо конденсата ксенона в известном устройстве, уменьшить давление рабочего тела в замкнутой полости конденсатора-испарителя и массу аппарата. Линия 38 является продувочным трубопроводом для полости конденсации конденсатора-испарителя.
Очищенную фракцию обоих целевых компонентов направляют по линии 36 в среднюю часть продукционной колонны менее летучего целевого компонента 11, где флегмой является конденсат криптона. В результате процесса ректификации в кубе колонны собирается продукционный ксенон, который по линии 40 продукционного потока менее летучего целевого компонента через газификатор 14 направляют к побудителю расхода 17 и далее к наполнительной рампе 19, а верхний продукт в своем составе содержит криптон, все летучие по отношению к ксенону вещества и следы ксенона. Так же, как и в колонне выделения высококипящих примесей 10, его вывод осуществляют из верхней зоны концентрационной части колонны и направляют по линии 41 смесевого потока фракции более летучего целевого компонента в среднюю часть колонны выделения промежуточных примесей 12. Линия 41 является продувочным трубопроводом для полости конденсации конденсатора-испарителя.
Перед подачей продукционного ксенона к наполнительной рампе 19 выполняют тщательную подготовку линии 40 продукционного потока менее летучего целевого компонента и побудителя расхода 17. Как уже отмечалось выше, осуществляют их предварительное вакуумирование механическим вакуумным насосом 25 с включенными обогревателями 65-1, 65-2. Затем из куба колонны 11 многократно заполняют линию 40 и побудитель расхода 17 продукционным ксеноном с последующим вакуумированием криосорбционным вакуумным насосом 26 путем соединения линии 40 и побудителя расхода 17 трубопроводами 53-8 и 53-12 с вакуумным коллектором 53. Окончательное вакуумирование осуществляют механическим вакуумным насосом 25.
Подготовку каждой ветви наполнительной рампы 19 и наполнение баллонов 20 осуществляют в следующей последовательности:
- предварительное вакуумирование ветви путем соединения ее линией 52-1 с вакуумным коллектором 52 механического вакуумного насоса 25,
- отсоединение от вакуумного коллектора 52 и соединение линией 53-1 с вакуумным коллектором 53 криосорбционного вакуумного насоса 26,
- последовательное кратковременное открытие вентилей на баллонах 20, предварительно наддутых продукционным ксеноном, продувка ветви и соединение с вакуумным коллектором 52, окончательное вакуумирование,
- наддутие ветви рампы продукционным ксеноном из линии 40,
- анализ продукционного ксенона из штуцера А-1,
- открытие вентилей на баллонах 20 и наполнение их продукционным ксеноном,
- закрытие вентилей на баллонах и возвращение оставшегося в ветви рампы продукционного ксенона по линии 50 возврата продукционного газа в куб колонны 11,
- соединение ветви рампы с вакуумным коллектором 53.
В случае стабильных положительных анализов из штуцера А-1 после наполнения баллонов часть продукционного газа, оставшегося в используемой ветви, может быть перепущена в другую ветвь наполнительной рампы, а уже остаток - в куб колонны 11.
В результате процесса ректификации в колонне выделения промежуточных примесей 12 тетрафторметан CF4 и др. примеси, имеющие при одинаковом давлении температуру кипения выше, чем температура кипения криптона, и потому являющиеся труднолетучими по отношению к криптону, концентрируются в кубе колонны, откуда их по линии 43 потока промежуточных примесей (поток 3) через газификатор 14 выводят из устройства или по линии 44 направляют в устройство сбора сдувок 15. Из головы колонны выделения промежуточных примесей 12 криптон, уже не содержащий труднолетучих по отношению к криптону примесей, по линии 42 потока очищенной фракции более летучего целевого компонента (поток Ж) направляют в среднюю часть продукционной колонны более летучего целевого компонента 13, где флегма состоит из смеси низкокипящих жидкостей (N2, Аr, O2). В результате процесса ректификации в кубе продукционной колонны более летучего целевого компонента 13 концентрируется продукционный криптон, который по линии 46 продукционного потока более летучего целевого компонента (поток К) через газификатор 14, побудитель расхода 16 направляют в наполнительную рампу 21 и баллоны 22. Из головы продукционной колонны более летучего целевого компонента 13 выводят поток низкокипящих примесей (поток И) и по линии 45 потока низкокипящих примесей удаляют из устройства. При этом поток низкокипящих примесей состоит из смеси N2, Аr, О2, O3, Не, Н2, СО и др., а содержание в нем криптона не превышает 0,3 об.%. Последовательность операций и подготовку линии потока К, побудителя расхода 16, ветвей наполнительной рампы 21 для продукционного криптона выполняют аналогично описанной выше последовательности операций и подготовке для продукционного ксенона линии потока Е, побудителя расхода 17, ветвей наполнительной рампы 19.
При необходимости остановки устройства максимально вплоть до осушения выводят содержимое куба продукционных колонн 11 и 13 в баллоны 20 и 22, высококипящие и промежуточные примеси из колонн 10 и 12, а все оставшееся содержимое контактного пространства колонн 10, 11 и 13 после испарения перепускают в колонну 12, откуда по линии 43 направляют в устройство сбора сдувок 15 и далее по линии 48 через побудитель расхода 17 выводят из установки в хранилище для последующей переработки. Оставшийся в контактном пространстве колонн, а также в других аппаратах и коммуникациях устройства газ перепускают затем в криосорбционный вакуумный насос 26 путем сообщения их трубопроводами 53-1÷53-13 с вакуумным коллектором 53. После насыщения криосорбционного вакуумного насоса осуществляют его регенерацию, а выделенный при регенерации газ направляют по линиям 56 и 48 в устройство сбора сдувок 15.
Применение криосорбционного вакуумного насоса в узле вакуумирования позволяет максимально исключить потери целевых компонентов многокомпонентной смеси, возникающие, например, при смене баллонов на расходной и наполнительных рампах, при переключении реакторов и адсорберов в узле физико-химической очистки и др. операциях, связанных с непрерывной работой устройства.
Еще одно предложение настоящего изобретения в части уменьшения потерь целевых компонентов заключается в следующем. Выше было отмечено, что при работе узла физико-химической очистки в адсорбере и реакторе задерживается значительное количество криптона и ксенона. Поэтому непосредственно перед регенерацией из баллона 27 по линии 33 в реактор 6 и адсорбер 7 подают поток диоксида углерода, который, адсорбируясь, вытесняет криптон и ксенон из контактной массы адсорбера и реактора, направляемые в смеси с другими газами по линии 34 в устройство сбора сдувок 15.
Расположенный непосредственно перед входом в блок низкотемпературной ректификации фильтр 8 предотвращает попадание твердых частиц контактной массы реактора и адсорбера и др. частиц, способных адсорбировать примеси и ухудшать чистоту продукционных целевых компонентов.
Дополнительный обогрев испарителя 29 предотвращает выпадение осадка в твердом виде на теплообменной поверхности испарителя со стороны очищенной многокомпонентной среды, особенно в период запуска устройства, когда температура в кубе колонны выделения высококипящих примесей близка к температуре насыщения более летучего целевого компонента.
Обогреватели контактного пространства 61-64 ректификационных колонн, обогреватели линий продукционных потоков 65-1, 65-2, 66-1, 66-2, включаемых во время вакуумирования механическим вакуумным насосом, позволяют осуществить глубокую очистку контактного пространства ректификационных колонн и линий продукционных потоков.
Предлагаемый способ и устройство очистки и разделения многокомпонентной смеси, содержащей два целевых компонента практически с любыми примесями, позволяют достичь при полной схеме переработки при непрерывном процессе коэффициент извлечения по целевым компонентам не менее 0,99995 при содержании примесей в продукционных целевых компонентах не более 10·10-11 об. долей. При этом уменьшается металлоемкость устройства по сравнению с известным решением как за счет уменьшения ректификационных колонн, так и за счет уменьшения массы конденсаторов-испарителей.
Формула изобретения
1. Способ очистки и разделения многокомпонентной смеси, содержащей два целевых компонента с различной летучестью, включающий физико-химическую очистку в реакторе и адсорбере, подачу и разделение потока многокомпонентной смеси в колонне выделения высококипящих примесей, содержащей испаритель, колонне выделения промежуточных примесей, продукционной колонне более летучего целевого компонента и продукционной колонне менее летучего целевого компонента с образованием потока высококипящих примесей, потока промежуточных примесей, потока очищенной фракции более летучего целевого компонента, продукционного потока менее летучего целевого компонента, продукционного потока более летучего целевого компонента, газификацию продукционных потоков и подачу продукционных газов в наполнительные рампы с баллонами, отличающийся тем, что поток очищенной многокомпонентной смеси подают на разделение в колонну выделения высококипящих примесей с образованием потока очищенной фракции обоих целевых компонентов, который затем разделяют в продукционной колонне менее летучего целевого компонента с образованием смесевого потока фракции более летучего целевого компонента, который затем разделяют в колонне выделения промежуточных примесей с образованием потока промежуточных примесей и потока очищенной фракции более летучего целевого компонента, причем отборы потока очищенной фракции обоих целевых компонентов и смесевого потока фракции более летучего целевого компонента осуществляют из верхних зон концентрационных частей соответствующих колонн, при этом поток многокомпонентной смеси перед подачей на разделение в колонну выделения высококипящих примесей дополнительно фильтруют.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что тупиковые трубопроводы продувают рабочим газом, колонны, испаритель, линии продукционных потоков дополнительно нагревают, баллоны предварительно наддувают продукционным газом, а поданный в наполнительную рампу продукционный газ перед заполнением баллонов подвергают анализу.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что рампы, реактор и адсорбер, линии продукционных потоков, устройство сбора сдувок, побудители расхода и рабочие полости колонн при остановке вакуумируют, а в реактор и адсорбер перед регенерацией подают газ, имеющий большую сорбционную способность по отношению к целевым компонентам.
4. Устройство для очистки и разделения многокомпонентной смеси, содержащей два целевых компонента с различной летучестью, включающее расходную и наполнительные рампы, узел физико-химической очистки с линией потока многокомпонентной смеси, соединенной с расходной рампой, и с линией потока очищенной многокомпонентной смеси, колонну выделения высококипящих примесей, содержащую в кубе испаритель, колонну выделения промежуточных примесей, продукционную колонну менее летучего целевого компонента, продукционную колонну более летучего целевого компонента, каждая из которых содержит патрубок подвода потока питания, патрубок вывода кубового продукта и патрубок вывода верхнего продукта, газификатор, побудители расхода, узел вакуумирования, устройство сбора сдувок, линии подвода и отвода потоков газов (жидкостей) с тупиковыми трубопроводами, отличающееся тем, что патрубок вывода верхнего продукта колонны выделения высококипящих примесей соединен линией потока очищенной фракции обоих целевых компонентов с патрубком питания продукционной колонны менее летучего целевого компонента, а патрубок вывода кубового продукта - линией потока высококипящих примесей через газификатор с выходом из устройства, патрубок питания колонны выделения промежуточных примесей соединен линией смесевого потока фракции более летучего целевого компонента с патрубком вывода верхнего продукта продукционной колонны менее летучего целевого компонента, причем патрубки вывода верхнего продукта колонны выделения высококипящих примесей и продукционной колонны менее летучего целевого компонента расположены в верхней зоне концентрационной части колонн.
5. Устройство по п.4, отличающееся тем, что линия потока очищенной многокомпонентной смеси дополнительно содержит фильтр, к тупиковым трубопроводам дополнительно подведены продувочные линии, ректификационные колонны, испаритель, линии продукционных потоков дополнительно снабжены нагревателями, а расходная и наполнительные рампы - штуцерами с анализными линиями.
6. Устройство по п.4 или 5, отличающееся тем, что расходная и наполнительные рампы, узел физико-химической очистки, рабочие полости ректификационных колонн, линии продукционных потоков, побудители расхода дополнительно соединены через ресивер линиями с узлом вакуумирования, который содержит по крайней мере один криосорбционный вакуумный насос, каждая наполнительная рампа дополнительно соединена линией возврата продукционного газа с соответствующей продукционной колонной, линия потока многокомпонентной смеси соединена трубопроводом с источником газа, имеющим большую сорбционную способность по отношению к целевым компонентам, а линия потока очищенной многокомпонентной смеси - с устройством сбора сдувок или с патрубком питания колонны выделения высококипящих примесей.
РИСУНКИ
