Способ получения силана

Изобретение относится к технологии получения силана из природных кварцитов для изготовления особо чистого полупроводникового кремния, используемого в силовой электронике. Силан получают взаимодействием кремнийсодержащих соединений природного происхождения с гидридом лития. В качестве кремнийсодержащего соединения используют кварцит. Реакцию спекания осуществляют при температуре 790 - 820°С с последующим измельчением плава. Плав раскладывают на постоянно обновляющейся поверхности движущихся пластинок льда, выполненных из дистиллированной воды. Техническим результатом является использование дешевого природного сырья для синтеза силана и разработка наиболее безопасной технологии получения целевого продукта.

 

Изобретение относится к технологии получения силана из природных кварцитов для изготовления особо чистого полупроводникового кремния, используемого в силовой электронике, а также кремниевых пластин для изготовления сверхбольших интегральных схем, и для формирования различных кремний содержащих слоев и пленочных покрытий в микроэлектронике.

Известны различные способы получения силана из кремниевых продуктов, не встречающихся в природе. Чаще всего это алкокси-, хлор- или другие галогенпроизводные силана.

Известен способ получения силана по патенту ЕР №85303827, МКИ С 01 В 33/04, 1985, в котором для получения силана используется диоксид кремния, выделенный из геотермальных вод. При этом порошки диоксида кремния и металлического магния смешивают и сплавляют при 400-600°С. Образующийся при этом силицид магния обрабатывают далее соляной кислотой либо аммиаком или галогенидом аммония. Выход силана составляет 14%. Если силицид магния получать при более высокой температуре (до 800°С) в присутствии водорода и спрессовать его в таблетки и обработать далее 1 н. соляной кислотой (по каплям), то можно повысить выход силана до 60%. При этом наряду с моносиланом образуются и его гомологи Si2H6 и Si3H8.

Еще одним близким к данному изобретению является способ, разработанный индийскими исследователями (РЖХ 108624, Л-61П, Ahagava H.N., Dutta Sw.K., Baneijee H.D. // Solar Energy Matter, 3 (3), P.441-445, 1980).

Основным отличием его является способ получения диоксида кремния - сжиганием рисовой скорлупы. При этом образуется очень чистый аморфный SiO2, из которого получают соответственно и чистый Mg2Si и далее SiH4.

Основным недостатком обоих аналогов является использование искусственно полученного диоксида кремния, имеющего значительно более высокую стоимость по сравнению с природным кварцитом - минералом, содержащим диоксид кремния около 90%.

Кроме того, использование в ходе процесса соляной кислоты приводит к загрязнению силана этим веществом. В связи с чем требуются дополнительные усилия по очистке целевого продукта от НСl, а это трудоемкий процесс.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату - прототипом - является способ по патенту №2173297, МПК 7 С 01 В 33/04, 2001, использующий для получения силана реакцию взаимодействия тетрахлорида кремния с гидридом лития. Реакцию осуществляют при нагревании до 300°С с обязательным предварительным измельчением гидрида лития. Образующийся в ходе реакции хлорид лития поступает на регенерацию в гидрид лития. При этом выделяется хлористый водород.

Основным недостатком прототипа является необходимость использования в технологической цепочке тетрахлорида кремния. Тетрахлорид кремния является более дорогим продуктом, чем кварцит и к тому же он очень агрессивен.

Еще одним недостатком является необходимость очистки силана от следовых остатков хлористого водорода, что является трудоемким процессом.

Задача изобретения - использование дешевого природного сырья - кварцита (SiO2) - для синтеза силана, а также разработка наиболее безопасной технологии получения целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что способ получения силана взаимодействием кремнийсодержащих соединений природного происхождения с гидридом лития согласно формуле изобретения отличается тем, что в качестве кремнийсодержащего соединения используют кварцит (SiO2) и реакцию спекания осуществляют при температуре 790-820°С с последующим измельчением плава и разложением его на поверхности пластинок льда, выполненных из дистиллированной воды.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как в качестве исходного сырья используют дешевый, свободно добываемый природный продукт - кварцит (SiO2) и гидрид лития. Образующийся при этом силицид лития измельчают и обрабатывают не водой или водными растворами протонных кислот, а посыпают его на поверхность ледяных пластинок из дистиллированной воды. Дело в том, что силицид лития, в отличие от наиболее часто используемых для получения силана по этой реакции силицидов магния или железа, обладает существенно большей реакционной способностью и поэтому с водой, водными растворами протонных кислот и различными аминами взаимодействует очень бурно и процесс может сопровождаться самовоспламенением. А это чревато взрывоопасными ситуациями. Вместе с тем, даже глубокое охлаждение реакционной смеси хоть и несколько снижает опасность, но не решает полностью проблемы самовоспламенения. Использование же льда при взаимодействии с силицидом лития полностью освобождает от опасности самовоспламенения реакционной системы. При этом выделяется силан, и процесс протекает плавно и практически без разогрева.

В ходе процесса необходимо обеспечить такой режим движения пластин на конвейере, при котором крупинки силицида лития все время падают не в одно место, а на свежую (новую) поверхность льда. В противном случае, образующийся оксид лития успевает прореагировать до гидроокиси лития. Последняя активно взаимодействует с выделяющимся силаном, связывая его в силоксаны, что может снижать выход целевого продукта на 15-20%.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример 1.

Кварцит Искитимского месторождения - маршалит с содержанием SiO2 92.6% - предварительно обогащают простой водной отмывкой до содержания SiO2 98.8%, сушат и измельчают до порошка. Затем сплавляют его с гидридом лития в инертной атмосфере при температуре 790-820°С и выдерживают в электропечи в течение 2 ч. При этом выделяется 10-12% силана. Оптимальное соотношение Li и Si в исходной смеси реагентов составляло 8:1.

Плав после остывания измельчают, и этот порошок из бункера посыпают на поверхность пластинок льда из дистиллированной воды толщиной 1.5-2.0 см, которые медленно движутся на транспортере. Выход силана на этой стадии составлял 50-54%. Таким образом, извлечение кремния в виде силана из исходного маршалита достигает 60% и более.

Способ получения силана взаимодействием кремнийсодержащих соединений природного происхождения с гидридом лития, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащего соединения используют кварцит, и реакцию спекания осуществляют при температуре 790-820°С с последующим измельчением плава и разложением его на постоянно обновляющейся поверхности движущихся пластинок льда, выполненных из дистиллированной воды.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к неорганической химии и касается разработки способа получения высокочистого силана, обогащенного изотопами Si28, или Si29, или Si30 , используемого для получения Si в виде монокристаллов и пленок, а также покрытий из моноизотопного SiO2.
Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения алкилсиланов. .

Изобретение относится к способу получения моносилана высокой чистоты и низкой стоимости, пригодного для формирования тонких полупроводниковых и диэлектрических слоев, а также поли- и монокристаллического кремния высокой чистоты различного назначения.
Изобретение относится к технологии получения полупроводникового кремния, а также к технологии формирования различных кремнийсодержащих слоев в микроэлектронике.
Изобретение относится к технологии получения полупроводникового кремния, а также к технологии формирования различных кремнийсодержащих слоев в микроэлектронике.
Изобретение относится к способу получения силана, применяемого в полупроводниковой промышленности. .
Изобретение относится к технологии получения моносилана, который может быть использован при получении особо чистого полупроводникового кремния. .

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к устройствам для проведения гетерогенных процессов между твердым телом и газом. .

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению силанов, и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния, а также полупроводниковых структур методами газовой эпитаксии.
Изобретение относится к технологии получения силана для изготовления особо чистого полупроводникового кремния, используемого в силовой электронике, а также кремниевых пластин для производства сверхбольших интегральных схем и для формирования различных кремнийсодержащих слоев и пленочных покрытий в микроэлектронике

Изобретение относится к способу получения моносилана высокой степени чистоты, пригодного для формирования тонкопленочных полупроводниковых изделий, а также поли- и монокристаллического кремния высокой чистоты различного назначения (полупроводниковая техника, солнечная энергетика)
Изобретение относится к способам разделения смесей летучих веществ в процессах химической технологии и может быть использовано для разделения смесей хлорсиланов, гидридов, фторидов, органических продуктов и других продуктов с выделением целевого продукта

Изобретение относится к химическим технологиям, а именно получению моносилана, используемого в производстве «солнечного» кремния

Изобретение относится к способу получения моносилана высокой чистоты и низкой стоимости, пригодного для формирования тонких полупроводниковых и диэлектрических слоев, а также поли- и монокристаллического кремния высокой чистоты различного назначения (электроника, солнечная энергетика)

Изобретение относится к получению гидридов кремния, в том числе моносилана высокой чистоты, предназначенного для формирования полупроводниковых и диэлектрических слоев, синтеза кремнийорганических соединений, термического осаждения (диссоциации) поликристаллического кремния
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению кремнийсодержащих материалов, и касается разработки способа получения высокочистого силана, в том числе обогащенного изотопами Si28, или Si29, или Si30 , используемого для получения кремния в виде монокристаллов и пленок, а также покрытий из изотопно-обогащенного SiO2
Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к получению моносилана, пригодного для формирования тонкопленочных полупроводниковых изделий, а также для производства поли- и монокристаллического кремния высокой чистоты различного назначения (полупроводниковая техника, солнечная энергетика)

Изобретение относится к технологии получения высокочистых силанов, а именно к способам глубокой очистки моносилана, пригодного для формирования тонких полупроводниковых и диэлектрических слоев, а также поли- и монокристаллического кремния высокой чистоты различного назначения
Наверх