Диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов

Изобретение относится к средствам для выращивания кристаллов кварца в гидротермальных условиях методом температурного перепада, в частности к конструкции диафрагм (перегородок) между зонами растворения шихты и роста кристаллов в автоклавах. Сущность изобретения: диафрагма состоит из двух расположенных один над другим и связанных между собой по вертикали металлических дисков, нижний из которых расположен на верхней границе зоны растворения шихты и имеет в центре отверстие, а верхний расположен на нижней границе зоны роста кристаллов и имеет отверстия, распределенные по всей поверхности, при этом диаметр отверстия в нижнем диске составляет 1-75% диаметра самого диска. Конструкция диафрагмы обеспечивает выход раствора из зоны шихты через центральное отверстие нижнего диска и достаточно длительное и интенсивное перемешивание его в зоне между дисками, образующими в совокупности разделяющую между зоной роста и зоной растворения шихты зону смешения потоков для циркуляции рабочего раствора между камерой растворения шихты и камерой роста, где оседают твердые макрочастицы, присутствующие в растворе и загрязняющие растущие монокристаллы, позволяет осуществлять хороший массообмен при небольшом перепаде температур, получить чистый раствор в зоне роста и выращивать кристаллы более высокого качества при более простой конструкции диафрагм. 6 з.п. ф-лы, 3 ил.

 

Изобретение относится к средствам для выращивания кристаллов кварца в гидротермальных условиях методом температурного перепада, в частности к конструкции диафрагм (перегородок) между зонами растворения и роста в автоклавах, и может использоваться в химической промышленности.

Наиболее близкой к заявляемой по назначению является диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов, представленная в патенте США №3253893 "Производство искусственных кристаллов" по кл. 23-301, 01.04.63 и выбранная в качестве прототипа.

Известная диафрагма выполнена из двух параллельно расположенных разнесенных по высоте дисков, верхний из которых предназначен для рассекания потоков раствора вдоль стенок автоклава, расположен над камерой роста кристаллов и выполнен в виде диска с полутороидальной выемкой со стороны его нижней поверхности, а нижний диск расположен над камерой растворения шихты, имеет отверстие в центре и сечение в вертикальной плоскости в виде двояковогнутой линзы.

Раствор циркулирует в автоклаве с названной диафрагмой напрямую через отверстие в нижнем диске к верхнему диску; перемешивание идет только на уровне прохождения через центральное отверстие в нижнем диске недолго и неинтенсивно, и потому качество выращиваемых кристаллов не очень высоко из-за большого перепада концентраций раствора между нижней и верхней зонами. Кроме того, диски имеют сложную форму и сложны в изготовлении.

Целью заявляемого изобретения является улучшение качества выращиваемых кристаллов при упрощении конструкции диафрагмы. Поставленная цель достигается тем, что в диафрагме автоклава для гидротермального выращивания кристаллов, состоящей из двух расположенных один над другим и связанных между собой по вертикали металлических дисков, нижний из которых расположен па верхней границе зоны растворения шихты и имеет в центре отверстие, согласно изобретению верхний диск расположен на нижней границе зоны роста кристаллов и имеет отверстия, распределенные по всей его поверхности, при этом диаметр отверстия в нижнем диске составляет 1-75% диаметра самого диска.

При этом металлические диски могут быть соединены между собой разъемно или неразъемно, а нижний диск может иметь гладкую поверхность или быть снабжен ребрами на его поверхности.

При этом диаметр нижнего диска может быть равен внутреннему диаметру автоклава или диаметру корзины с шихтой.

Выполнение верхнего диска с отверстиями, расположенными по всей его поверхности, при размещении его на нижней границе зоны роста кристаллов обеспечивает при выходе раствора из зоны шихты через центральное отверстие нижнего диска его радиальное растекание по поверхности диска и достаточно длительное и интенсивное перемешивание его с поступающим равномерно через многочисленные отверстия в верхнем диске раствором из зоны роста в зоне между дисками, образующими в совокупности разделяющую зону роста и зону растворения шихты зону смешения потоков для циркуляции рабочего раствора между камерой растворения шихты и камерой роста, где оседают твердые макрочастицы, присутствующие в растворе и загрязняющие растущие монокристаллы, позволяет осуществлять хороший массобмен при небольшом перепаде температур, получать более чистый раствор в зоне роста и выращивать кристаллы более высокого качества при более простой форме самих дисков.

В сравнении с прототипом заявляемая диафрагма автоклава обладает новизной, отличаясь от него такими существенными признаками, как расположение верхнего диска на нижней границе роста кристаллов и выполнение его со множеством отверстий на его поверхности, а нижнего диска - с отверстием в его центре с диаметром 1-75% от диаметра диска, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата.

Заявителю неизвестны технические решения, обладающие названными отличительными признаками, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата, поэтому он считает, что заявляемое техническое решение соответствует критерию "изобретательский уровень".

Заявляемая диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов может найти широкое применение в химической промышленности, а потому соответствует критерию "промышленная применимость".

Изобретение иллюстрируется чертежами, где показаны на:

фиг.1 - общий вид автоклава с заявляемой диафрагмой;

фиг.2 - вид верхнего диска диафрагмы.

фиг.3 - возможные варианты выполнения нижнего диска.

Заявляемая диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов (фиг.1, 2, 3) содержит диски 1 и 2, размещенные соответственно на нижней границе зоны роста кристаллов и верхней границе зоны растворения шихты кристаллов в автоклаве 3 между перфорированной корзиной 4 с шихтой и контейнером 5 с затравками. Верхний диск 1 служит опорой для контейнера 5 с затравками и имеет на поверхности множество отверстий 6, а нижний диск 2 как бы лежит на корзине 4 с шихтой и имеет отверстие 7 в его центре с диаметром 1-75% от диаметра диска 2.

Размер отверстия 7 в центре нижнего диска 2 зависит от конструктивных особенностей автоклава и вида продукции пьезокварца. Диаметр самого диска 2 равен диаметру корзины 4 или внутреннему диаметру автоклава 3 в зависимости от конструктивных особенностей корзины 4.

Диски 1 и 2 соединены между собой, в частности, разъемно. Разъемное соединение может быть выполнено, например, в виде прикрепленных к краям корзины 4 шпилек 8. При этом на вторые концы шпилек 8 опирается верхний диск 1. Диск 2 может иметь гладкую поверхность (фиг.3а) или иметь на верхней поверхности ребра 9, разбивающие поток раствора шихты для лучшего перемешивания его (фиг.3б).

Принцип действия диафрагмы следующий. Нижнюю зону автоклава 3 загружают корзинами 4 с шихтой. Затем на верхнюю корзину 4 ставят диафрагму, а на нее - контейнеры 5 с затравочными пластинами. Корзину 4 заливают рабочим раствором и герметично закрывают автоклав 3. Затем включают нагреватели и выводят автоклав 3 в рабочий режим. При этом в автоклаве 3 между зонами роста и растворения обеспечивается небольшой температурный перепад (4-15°С), благодаря которому в сосуде устанавливается циркуляция рабочего раствора между зоной роста и зоной растворения. Раствор из зоны растворения, т.е. из корзины 4 с шихтой вытекает в зону смешения и разливается радиально по поверхности диска 2; сюда же сверху через многочисленные отверстия 6 в диске 1 равномерно поступает раствор из зоны роста и здесь происходит их весьма длительное и интенсивное перемешивание. За счет длительного и интенсивного перемешивания двух потоков раствора обеспечивается небольшой перепад температур и концентраций этих потоков, что позволяет получить кристаллы пьезокварца высокого качества. При этом твердые макрочастицы, имеющиеся в растворе, оседают на поверхности диска 2, не попадают на растущие затравки, а следовательно, и не загрязняют их.

Заявляемая диафрагма может использоваться и для получения кристаллов для плавления кварцевого стекла. В сравнении с прототипом заявляемая диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов обеспечивает повышение качества выращиваемых кристаллов при более простой конструкции диафрагмы.

1. Диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов, состоящая из двух расположенных один над другим и связанных между собой по вертикали металлических дисков, нижний из которых расположен на верхней границе зоны растворения шихты и имеет в центре отверстие, отличающаяся тем, что верхний диск расположен на нижней границе зоны роста кристаллов и имеет отверстия, распределенные по всей поверхности, а диаметр отверстия в нижнем диске составляет 1-75% диаметра самого диска.

2. Диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов по п.1, отличающаяся тем, что металлические диски диафрагмы соединены между собой разъемно.

3. Диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов по п.1, отличающаяся тем, что металлические диски диафрагмы соединены между собой неразъемно.

4. Диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов по п.1, отличающаяся тем, что нижний диск имеет гладкую поверхность.

5. Диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов по п.1, отличающаяся тем, что нижний диск снабжен ребрами на его поверхности.

6. Диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов по п.1, отличающаяся тем, что нижний диск диафрагмы имеет диаметр, равный внутреннему диаметру автоклава.

7. Диафрагма автоклава для гидротермального выращивания кристаллов по п.1, отличающаяся тем, что нижний диск диафрагмы имеет диаметр, равный диаметру корзины.