Способ получения диоксида титана
Изобретение относится к технологии получения диоксида титана. Способ получения диоксида титана включает электрохимическое окисление металлического титана в щелочном растворе гидроксида натрия с концентрацией 45-46,5 мас.%, при плотности переменного синусоидального тока промышленной частоты 1,5-2,0 А/см2 и температуре 70-90°С и термообработку при 110-900°С. Техническим результатом является повышение качества продукта за счет уменьшения размера частиц и увеличение удельной площади поверхности. 1 табл.
Изобретение относится к технологии получения диоксида титана с высокой удельной поверхностью, которая может варьироваться в процессе электролиза.
Известен способ получения диоксида титана, заключающийся в обработке концентрированным водным раствором аммиака твердой соли титанила (А.с. 1770280 SU, МКИ5 С 01 G 23/053, Бюл. №39, 1992).
Недостатком данного изобретения является то, что обработку раствором аммиака проводят при 0-5°С и обрабатывают осадок ацетоном.
Наиболее близкий по технической сущности является способ получения гидроокисей переходных элементов, заключающийся в электролитическом получении гидроокисей переходных элементов (титана) (SU 579346, С 01 G 23/04, Бюл. №41, 1977).
Недостатком данного изобретения является необходимость использования кислых растворов соединений титана и применение инертных электродов.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества продукта за счет уменьшения размера частиц и увеличение удельной площади поверхности.
Достигается это тем, что электрохимическое окисление металлического титана в щелочном растворе гидроксида натрия с концентрацией 45-46,5 мас.% осуществляют с помощью переменного синусоидального тока промышленной частоты (50 Гц) при плотности тока 1,5-2,0 А/см2, при температуре 70-90°С. Полученный таким образом порошок отмывают и подвергают термообработке 110-900°С.
Интервал плотностей тока обуславливается тем, что при плотности тока ниже 1,5 А/см2 скорость процесса низкая и выход продукта так же низок; при плотности тока выше 2,0 А/см2 происходит интенсивный разогрев электролита и его выкипание, то есть требуется дополнительное охлаждение ячейки.
При концентрации NaOH 46,5 мас.% скорость процесса имеет максимальное значение, при уменьшении концентрации NaOH ниже 45 мас.% скорость процесса снижается.
Интервал температур обуславливается тем, что при температурах ниже 70°С скорость процесса низкая, а при температуре выше 90°С происходит сильный разогрев электролита и для поддержания температуры требуется интенсивный отвод избыточного тепла.
Пример 1. В электролизер заливают электролит - щелочной раствор гидроксида натрия с концентрацией 45 мас.%. Туда же помещают титановые электроды на глубину, соответствующую плотности тока 1,5 А/см2. Через ячейку пропускают переменный синусоидальный ток промышленной частоты (50 Гц). Ячейку термостатируют при температуре 80°С. По окончании процесса полученный порошок отмывают и подвергают термообработке в течение 3 часов при температуре 110°С. Размер частиц полученного диоксида титана составляет 11 нм, удельная поверхность 134,9 м2/г.
Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура обработки - 600°С, размер частиц - 35 нм, удельная поверхность - 44 м2/г.
Пример 3. Процесс проводят аналогично примеру 1. Температура обработки - 900°С, размер частиц - 95 нм, удельная поверхность - 15 м2/г.
Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру 1 при плотности тока 2,0 А/см2. Температура термообработки - 110°С, размер частиц - 9 нм, удельная поверхность - 180 м2/г.
Пример 5. Процесс проводят аналогично примеру 1. Концентрация гидроксида натрия 46,5 мас.%. Плотность тока 1,5 А/см2. Температура обработки - 110°С, размер частиц - 17 нм, удельная поверхность - 87,2 м2/г.
Пример 6. Процесс проводят аналогично примеру 5. Температура обработки - 600°С, размер частиц - 48 нм, удельная поверхность - 29,1 м2/г.
Пример 7. Процесс проводят аналогично примеру 5. Температура обработки - 900°С, размер частиц - 245 нм, удельная поверхность - 5,7 м2/г.
Пример 8. Процесс проводят аналогично примеру 5 при плотности тока 2,0 А/см2. Температура обработки - 110°С, размер частиц - 8,6 нм, удельная поверхность - 162,2 м2/г.
Полученный по предлагаемому способу диоксид титана обладает высокой удельной площадью поверхности для прокаленных при различных температурах образцов. Достигается это проведением электросинтеза в условиях, максимально удаленных от состояния равновесия. Достичь таких условий позволяет применение переменного синусоидального тока промышленной частоты. Характеристики диоксида титана, полученного данным способом, приведены в таблице.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА
| Таблица | |||||
| Зависимость удельной площади поверхности и размера частиц от условий | |||||
| электрохимического синтеза | |||||
| Концентрация | Плотность | Температура | Размер | Удельная | |
| Образец | электролита, | тока, | термообработки, | частиц, | поверхность, |
| мас.% | А/см2 | °С | нм | м2/г | |
| Пример 1 | 45 | 1,5 | 100 | 11 | 134,9 |
| Пример 2 | 45 | 1,5 | 600 | 35 | 44,0 |
| Пример 3 | 45 | 1,5 | 900 | 95 | 15,0 |
| Пример 4 | 45 | 2,0 | 100 | 9 | 180,5 |
| Пример 5 | 46,5 | 1,5 | 100 | 17 | 87,2 |
| Пример 6 | 46,5 | 1,5 | 600 | 48 | 29,1 |
| Пример 7 | 46,5 | 1,5 | 900 | 245 | 5,7 |
| Пример 8 | 46,5 | 2,0 | 100 | 8,6 | 162,2 |
Способ получения диоксида титана, отличающийся тем, что электрохимическое окисление металлического титана проводят в щелочном растворе гидроксида натрия с концентрацией 45-46,5 мас.%, при плотности переменного синусоидального тока промышленной частоты 1,5-2,0 А/см2 и температуре 70-90°С, термообработку проводят при 110-900°С.
