Способ получения полиамида

Изобретение относится к способу получения полиамида, который может быть использован в качестве конструкционного материала. Полиамид получают путем сополимеризации ε-капролактама и 2,4-толуилендиизоцианата при массовом соотношении (97-95):(3-5) в присутствии Na-соли ε-капролактама. Процесс проводят при температуре (180±5)°С до исчерпания лактамных циклов, а затем нагревают реакционную массу в течение 2 часов. Изобретение позволяет получить полиамиды с повышенными значениями относительного удлинения и разрушающего напряжения, а также позволяет расширить арсенал способов, позволяющих получать полиамиды с различными физико-механическими свойствами. 2 табл.

 

Изобретение относится к способу получения полиамида, который может быть использован в качестве конструкционного материала.

Известен способ получения полиамида путем полимеризации мономера ε-капролактама в присутствии Na-соли ε-капролактама и активатора 2,4-толуилендиизоцианата при нагревании, процесс ведут в растворе или в расплаве при 160-220°С в течение 1-1,5 часов, см. Пик И.Ш., Азерский С.А. Технология пластических масс. М.: «Высшая школа», 1975, с.290-291.

Недостатком является то, что полиамиды, полученные по известному способу, имеют высокую температуру плавления, что удорожает их переработку.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения полиамида путем сополимеризации ε-капролактама и выбранного из группы диизоцианатов 1,6-гексаметилендиизоцианата или форполимера уретанового СКУ-ПФЛ-100, или 4,4'-дифенилметандиизоцианата в присутствии катализатора Na-соли ε-капролактама и активатора 2,4-толуилендиизоцианата при массовом соотношении ε-капролактама и диизоцианата (95-70):(5-30) соответственно при температуре (180±5)°С, процесс ведут до исчерпания лактамных циклов, см. RU патент №2218360, МПК 7 C 08 G 69/18, 2003.

Недостатком является то, что полиамиды, полученные по известному способу, имеют недостаточные значения физико-механических характеристик.

Задачей изобретения является расширение арсенала способов, позволяющих получать полиамиды с различными физико-механическими свойствами, в том числе и с повышенными значениями относительного удлинения и разрушающего напряжения.

Техническая задача решается способом получения полиамида путем сополимеризации ε-капролактама и диизоцианата в присутствии катализатора Na-соли ε-капролактама при температуре (180±5)°С до исчерпания лактамных циклов, в котором в качестве диизоцианата берут 2,4-толуилендиизоцианат при массовом соотношении ε-капролактама и 2,4-толуилендиизоцианата (97-95):(3-5) соответственно и после исчерпания лактамных циклов ведут нагрев реакционной массы в течение 2 часов.

Решение технической задачи позволяет расширить арсенал способов, позволяющих получать полиамиды с различными физико-механическими свойствами, в том числе с повышенными значениями относительного удлинения до 125% и разрушающего напряжения до 116%.

Вещества, используемые в способе:

ε-капролактам, ГОСТ 7850-86; Na-соль ε-капролактама, продукт взаимодействия Na и ε-капролактама при мольном соотношении 0,25:1 соответственно; 2,4-толуилендиизоцианат, ТУ 113-38-95-90.

Данное изобретение иллюстрируются следующими примерами конкретного выполнения:

Пример 1.

В емкость, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 97 г (97 мас.%) ε-капролактама и 1 г (1 мас.% от общей загрузки) катализатора Na-соли ε-капролактама, расплавляют при температуре 80-90°С в токе инертного газа (аргон), после чего при перемешивании добавляют 3 г (3 мас.%) 2,4-толуилендиизоцианата. Температуру поднимают до (180±5)°С. Процесс ведут до исчерпания лактамных циклов. После чего ведут нагрев реакционной массы в течение 2 часов.

Пример 2.

В емкость, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 95 г (95 мас.%) ε-капролактама и 1 г (1 мас.% от общей загрузки) катализатора Na-соли ε-капролактама, расплавляют при температуре 80-90°С в токе инертного газа (аргон), после чего при перемешивании добавляют 5 г (5 мас.%) 2,4-толуилендиизоцианата. Температуру поднимают до (180±5)°С. Процесс ведут до исчерпания лактамных циклов. После чего ведут нагрев реакционной массы в течение 2 часов.

Соотношения компонентов по примерам конкретного выполнения и физико-механические показатели приведены в таблице 1, в таблице 2 приведены данные по прототипу.

Таблица 1.
По заявляемому объекту
№ примера	Массовое соотношение ε-КЛ:диизоцианат	Траз., °C	σρ, МПа	ε, %
1	97:3	196	59,1	345
2	95:5	179	52,7	388

Таблица 2.
По прототипу
№ примера	Массовое соотношение ε-КЛ:диизоцианат	Траз., °C	σρ, МПа	ε, %
1	95:5	180	50,7	305
2	90:10	165	46,7	310
3	95:5	212	40,1	98,3
4	90:10	206	39,8	165
5	95:5	185	28,0	238
6	90:10	148	21,0	243
Примечание: По 1 и 2 примерам в качестве диизоцианата берут 1,6-гексаметилендиизоцианат; По 3 и 4 примерам в качестве диизоцианата берут форполимер уретановый -СКУ-ПФЛ-100; По 5 и 6 примерам в качестве диизоцианата берут 4,4'-дифенилметандиизоцианат.

Температуру размягчения (Т_раз.) полученных сополимеров определяют методом термомеханического анализа.

Физико-механические испытания - разрушающее напряжение (σ_ρ, МПа) и относительное удлинение (ε, %) проводят по ГОСТ 11262-80.

Как видно из примеров конкретного выполнения, заявляемый способ позволяет получить более прочные и эластичные полиамиды по сравнению с прототипом, не увеличивая при этом температуру размягчения полиамидов, что не удорожает переработку последних.

Таким образом, заявляемый объект расширяет арсенал способов, позволяющих получать полиамиды с различными физико-механическими свойствами.

Способ получения полиамида путем сополимеризации ε-капролактама и диизоцианата в присутствии Na-соли ε-капролактама при температуре (180±5)°С до исчерпания лактамных циклов, отличающийся тем, что в качестве диизоцианата берут 2,4-толуилендиизоцианат при массовом соотношении ε-капролактама и 2,4-толуилендиизоцианата (97-95):(3-5) соответственно и после исчерпания лактамных циклов ведут нагрев реакционной массы в течение 2 ч.