Способ подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу
Владельцы патента RU 2263151:
Открытое акционерное общество "Магнитогорский металлургический комбинат" (RU)
Изобретение относится к области черной металлургии и может быть использовано для подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу. Способ заключается в измельчении пробы шлаков, перемешивании и сокращении массы пробы, которые осуществляются в семь этапов. Первый этап включает измельчение пробы шлаков. Второй, третий, четвертый, шестой и седьмой - измельчение, перемешивание и сокращение пробы шлака до определенной массы. Пятый этап - сушка пробы и охлаждение. Перед первым, вторым, третьим и четвертым этапами вручную выбирают металлические включения. На четвертом, шестом и седьмом этапах выборку металлических включений осуществляют путем грохочения на ситах между операциями измельчения. Технический результат - повышение качества пробы шлака, обеспечение точности проведения химического анализа и сокращение длительности его выполнения за счет достижения требуемой степени измельчения пробы шлака. 3 таб.
Изобретение относится к области черной металлургии и может использоваться для подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, в частности, для подготовки проб отходов доменного и сталеплавильного производств.
Известен способ переработки отвальных шлаков, включающий в себя предварительную выборку из отвального шлака крупного скрапа и виброразделение оставшегося шлака на две составляющие: пустую породу вместе со шлаком и шлак, первичное дробление второй составляющей, последующее двукратное повторное дробление, рассев по фракциям, сепарацию посредством виброгрохочения с рассеванием шлака по четырем фракциям, повторное дробление шлака двух фракций до фракции не свыше 10 мм и гравитационную сепарацию (см. патент РФ 2145361, Кл.С 22 В 7/04, 1999).
Этот способ не позволяет достичь требуемой степени измельчения шлака, необходимой для проведения химического анализа.
Ближайшим аналогом к заявляемому способу является способ отбора и подготовки проб для химического анализа, содержащий последовательно осуществляемые этапы, первый из которых - измельчение (дробление) объединенной пробы отходов доменного или сталеплавильного производства до определенной крупности; второй и третий - измельчение, перемешивание и сокращение до определенной массы; четвертый, шестой, седьмой - измельчение (дробление, истирание и т.д.) пробы, переданной с предыдущего этапа, измельчение оставшихся крупных фракций на данных этапах, перемешивание и сокращение; пятый - сушка пробы и охлаждение до комнатной температуры (ГОСТ 15054-80. Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши).
Описанный способ подготовки проб к химическому анализу применим для материалов, не содержащих металлические включения. Основным отличием шлаков от железных руд, концентратов, агломератов и окатышей является наличие в них металлических включений, которые не измельчаются в процессе подготовки проб к химическому анализу, в результате чего не достигается требуемая для проведения химического анализа степень измельчения пробы.
Задачей изобретения является достижение требуемой степени измельчения пробы шлака для повышения ее качества и обеспечения точности проведения химического анализа и сокращения длительности его выполнения.
Поставленная задача решается тем, что в способе подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, содержащем несколько последовательно осуществляемых этапов, первый из которых включает измельчение пробы шлаков; второй и третий - измельчение, перемешивание и сокращение пробы шлака до определенной массы; четвертый, шестой, седьмой - измельчение пробы шлака, переданной с предыдущего этапа, измельчение оставшихся от измельчения крупных фракций на данных этапах, перемешивание и сокращение; пятый - сушка пробы и охлаждение, причем перед первым, вторым, третьим, четвертым этапами осуществляют выборку металлических включений вручную, а на четвертом, шестом, седьмом этапах выборку металлических включений осуществляют путем грохочения на ситах между операциями измельчения.
Ниже описан конкретный пример реализации способа подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу.
Для анализа брали отходы конвертерного производства - конвертерный шлак.
В объединенной пробе конвертерного шлака фракции 10-50 мм визуально оценивается наличие включений, содержащих металл, и вручную производится их выборка.
На первом этапе проба измельчается, т.е. дробится в лабораторной щековой дробилке до класса крупности 40 мм, после чего из пробы вручную производится выборка металлических включений.
На втором этапе проба дробится в этой же дробилке до класса крупности 20 мм. Раздробленная проба перемешивается, сокращается до массы 10, 0 кг. Затем из пробы вручную производится выборка металлических включений.
На третьем этапе проба дробится в этой же дробилке до класса крупности 10 мм. Раздробленная проба перемешивается, сокращается до массы 2,5 кг. Затем из пробы вручную производится выборка металлических включений.
На четвертом этапе проба дробится в лабораторной валковой дробилке до класса крупности 3 мм. После чего из пробы производится выборка металлических включений путем грохочения на сите с размером ячейки 4,5×4,5 мм. Зерна крупнее 4,5 мм возвращаются на дробление в эту же дробилку. Раздробленная до крупности менее 3 мм проба перемешивается и сокращается до массы 0,6 кг.
На пятом этапе производится сушка пробы в сушильном электрошкафу при температуре 105±5°С до постоянной массы. Затем проба охлаждается до комнатной температуры (20-22°С).
На шестом этапе проба измельчается в лабораторном дисковом истирателе до класса крупности 0,5 мм. Затем из пробы производится выборка металлических включений путем последовательного грохочения на ситах с размерами ячеек 2,5×2,5; 1,5×1,5; 0,63×0,63 и 0,5×0,5 мм. Зерна крупнее 0,5 мм повторно измельчаются на этом же истирателе. После чего проба перемешивается и сокращается до 0,3 кг.
На седьмом этапе проба измельчается на этом же истирателе до крупности 0,16 мм. После чего производится выборка металлических включений путем грохочения на сите с размером ячейки 0,2×0,2 мм. Зерна крупнее 0,16 мм повторно измельчаются на этом же истирателе. Измельченная до крупности менее 0,16 мм проба перемешивается и сокращается до массы 0,05 кг, которая направляется на химический анализ.
Пример расчета содержания металлических включений в шлаке
I Данные для расчета
| Таблица 3 | ||
| №п/п | Показатели | |
| 1 | Масса объединенной пробы, кг | 50,0 |
| Масса металлических включений размером более 50 мм, кг | 1,25 | |
| 2 | Масса пробы на первом этапе измельчения (до 40 мм), кг | 48,75 |
| Масса металлических включений размером более 40 мм, кг | 0,390 | |
| 3 | Масса пробы на втором этапе измельчения (до 20 мм) и сокращения, кг | 10,00 |
| Масса металлических включений размером более 20 мм, кг | 0.840 | |
| 4 | Масса пробы на третьем этапе измельчения (до 10 мм) и сокращения, кг | 2,500 |
| Масса металлических включений размером более 10 мм, кг | 0,452 | |
| 5 | Масса пробы на четвертом этапе измельчения (до 3 мм), кг | 2,048 |
| Масса металлических включений размером более 3 мм, кг | 0,401 | |
| 6 | Масса пробы на шестом этапе измельчения (до 0,5 мм) и сокращения, кг | 0,600 |
| Масса металлических включений размером более 0,5 мм, кг | 0,059 | |
| 7 | Масса пробы на седьмом этапе измельчения (до 0,16 мм) и сокращения, кг | 0,300 |
| Масса металлических включений размером более 0,16 мм, кг | 0,018 |
II Расчет содержания металлических включений (табл.2.)
1 Содержание металлических включений размером более 50 мм
Остаток шлака 100,0-2,5=97,5%
2 Содержание металлических включений размером более 40 мм
Остаток шлака 100,0-0,8=99,2%
3 Содержание металлических включений размером более 20 мм
Остаток шлака 100,0-8,4=91,6%
4 Содержание металлических включений размером более 10 мм
Остаток шлака 100,0-18,1=81,9%
5 Содержание металлических включений размером более 3,0 мм
Остаток шлака 100,0-19,6=80,4%
6 Содержание металлических включений размером более 0,5 мм
Остаток шлака 100,0-9,8=90,2%
7 Содержание металлических включений размером более 0,16 мм
Остаток шлака 100,0-6,0=94,0%,
8 Содержание шлакового остатка в объединенной пробе
0,90×0,902×0,804×0,819×0,916×0,992×0,975×100=45,9%
9 Содержание металлических включений в объединенной пробе
100,0-49,5=50,5%
Определение железа (общего) в железосодержащих материалах, в том числе и в шлаках, производится по ГОСТ 23581.18-81. - Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения железа (общего).
Статистические данные показывают, что массовая доля железа (общего) в конвертерном шлаке фракции 10-50 мм изменяется от 50 до 70%, то согласно п.4.2 этого ГОСТа при массовой доле железа от 50 до 70% расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 (точность анализа) не должно превышать 0,4%.
Химический анализ пробы осуществляется в параллелях - в двух навесках массой по 0,5 г каждая. В среднем на выполнение анализа одной параллели затрачивается 60 минут. При расхождении между результатами двух определений более 0,4% из этой же пробы берутся новые две навески массой по 0,5 г, и анализ повторяется. В результате чего длительность анализа увеличивается на 60 минут, т.е. в два раза. При повторном расхождении между результатами двух определений более 0,4% проба отправляется на доизмельчение.
Точность анализа зависит от степени измельчения пробы - содержания класса менее 0,071 мм.
Влияние степени измельчения пробы на точность и длительность анализа приведено в таблице 1.
Как показывают данные таблицы 1, при степени измельчения пробы 92% и более процентов достигается необходимая точность анализа и длительность его сокращается на 60 минут.
| Таблица 2 - Определение содержания металлических включений в пробе конвертерного шлака фр. 10-50 мм при различных способах их выборки | |||
| №п/п | Показатели | I способ по изобретению | II способ по прототипу |
| 1 | Масса объединенной пробы, кг | 50,00 | 50,00 |
| Масса металлических включений размером более 50 мм, кг | 1,25 | 1,50 | |
| Содержание металлических включений, % | 2,5 | 3,0 | |
| Остаток шлака, % | 97,5 | 97,0 | |
| 2 | Масса пробы на первом этапе измельчения (до 40 мм), кг | 48,75 | 48,50 |
| Масса металлических включений размером более 40 мм, кг | 0,390 | 0,485 | |
| Содержание металлических включений размером более 40мм,% | 0,8 | 1,0 | |
| Остаток шлака, % | 99,2 | 99,0 | |
| 3 | Масса пробы на втором этапе измельчения (до 20 мм) и сокращения, кг | 10,0 | 10,0 |
| Масса металлических включений размером более 20 мм, кг | 0,840 | 0,930 | |
| Содержание металлических включений размером более 20мм, % | 8,4 | 9,3 | |
| Остаток шлака, % | 91,6 | 90,7 | |
| 4 | Масса пробы на третьем этапе измельчения (до 10 мм) и сокращения, кг | 2,500 | 2,500 |
| Масса металлических включений размером более 10 мм, кг | 0,452 | 0,510 | |
| Содержание металлических включений размером более 10мм, % | 18,1 | 20,4 | |
| Остаток шлака, % | 81,9 | 79,6 | |
| 5 | Масса пробы на четвертом этапе измельчения (до 3 мм), кг | 2,048 | 1,990 |
| Масса металлических включений размером более 3 мм, кг | 0,401 | 0,450 | |
| Содержание металлических включений размером более 3мм, % | 19,6 | 22,6 | |
| Остаток шлака, % | 80,4 | 77,4 | |
| 6 | Масса пробы на шестом этапе измельчения (до 0,5 мм) и сокращения, кг | 0,600 | 0,600 |
| Масса металлических включений размером более 0,5 мм, кг | 0,059 | 0,073 | |
| Содержание металлических включений размером более 0,5мм, % | 9,8 | 12,2 | |
| Остаток шлака, % | 90,2 | 87,8 | |
| 7 | Масса пробы на седьмом этапе измельчения (до 0,16 мм) и сокращения, кг | 0,300 | 0,300 |
| Масса металлических включений размером более 0,16 мм, кг | 0,018 | 0,028 | |
| Содержание металлических включений размером более 0,16мм, % | 6,0 | 9,3 | |
| Остаток шлака, % | 94,0 | 90,7 | |
| 8 | Содержание шлакового остатка в объединенной пробе, % | 49,5 | 42,7 |
| 9 | Содержание металлических включений в объединенной пробе, % | 50,5 | 57,3 |
Способ подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, включающий несколько последовательно осуществляемых этапов, первый из которых включает измельчение пробы шлаков, второй и третий - измельчение, перемешивание и сокращение пробы шлака до определенной массы, четвертый, шестой и седьмой - измельчение пробы шлаков, переданной с предыдущего этапа, измельчение оставшихся крупных фракций шлаков на данных этапах, перемешивание и сокращение, пятый - сушка пробы и охлаждение, отличающийся тем, что перед первым, вторым, третьим, четвертым этапами осуществляют выборку из пробы шлаков металлических включений вручную, а на четвертом, шестом, седьмом этапах выборку металлических включений осуществляют путем грохочения на ситах между операциями измельчения.
