Способ определения содержания свободного фурфурола в клееной фанере на основе фурановой смолы

Авторы патента:

Угрюмов С.А. (RU)

Тихомиров Л.А. (RU)

Глущенко А.И. (RU)

Титунин А.А. (RU)

G01N33/46 - древесины

G01N21/78 - за изменением цвета

C07D307/48 - фурфурол

Владельцы патента RU 2265829:

Костромской государственный технологический университет (RU)

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано при анализе токсичности клееной древесной продукции (фанеры и древесно-стружечных плит), изготовленной на основе фурановой смолы. Способ осуществляют путем кипячения фанеры в этиловом спирте в течение 3-х часов, в результате чего свободный фурфурол, содержащийся в фанере, переходит в раствор, который анализируется фотоколориметрическим способом на приборе КФК. Достигается возможность оценить содержание свободного фурфурола в клееной фанере на основе фурановой смолы. 2 табл., 1 ил.

Известен способ определения содержания фурфурола в сточных водах (Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленны сточных вод. - М.: Химия, 1984, - 390 с., Водзинский Ю.В., Масленников А.С. Экспрессные методы определения фурфурола. - М.: ЦНИИПИ лесохимической промышленности, 1961, - 20 с).

Этот способ применяется для оценки содержания свободного фурфурола в сточных водах. Он не позволяет оценивать содержания свободного фурфурола в клееной фанере.

Технической задачей изобретения является создание способа, позволяющего оценить содержание свободного фурфурола в клееной фанере на основе фурановой смолы.

Поставленная задача достигается путем кипячения фанеры в этиловом спирте, в результате чего свободный фурфурол, содержащийся в фанере, переходит в раствор, который анализируется фотоколориметрическим способом на приборе КФК (кюветный фотоколориметр).

Существенным признаком, отличающим заявляемое техническое решение от прототипа, является то, что фанера подвергается кипячению в этиловом спирте в течение 3-х часов, который затем анализируется фотоколориметрическим способом на приборе КФК.

Пример осуществления способа

В присутствии концентрированной уксусной кислоты фурфурол концентрируется с анилином с образованием соединения С₄Н₃ОСН(С₆Н₄NH₂)₂, интенсивно окрашенного в красный цвет. Метилфурфурол и гидроксиметилфурфурол в этих условиях образуют соединения желтого цвета, практически не влияющие на оптическую плотность раствора, если ее измерять с желто-зелеными светофильтрами. В анализируемый раствор вводят щавелевую кислоту, двузамещенный фосфат натрия и хлорид натрия для повышения устойчивости получаемой красной окраски. Чувствительность определения очень велика, при длине волны 518 нм молярный коэффициент светопоглощения равен 6,2·10⁴.

Присутствие свободных минеральных кислот при анализе недопустимо. При продолжительном действии солнечного света окраска разрушается.

Реактивы

Анилин свежеперегнанный.

Ледяная уксусная кислота.

Щавелевая кислота, 0,5%-ный раствор.

Фосфат натрия двузамещенный, 10%-ный раствор.

Хлорид натрия, 20%-ный раствор.

Этиловый спирт.

Стандартный раствор фурфурола, который готовят следующим образом. Растворяют 3 г свежеперегнанного фурфурола в 1 л дистиллированной воды, отбирают 1 мл этого раствора и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Полученный раствор содержит 30 мкг фурфурола в 7 мл раствора.

Ход определения

В калиброванную пробирку вместимостью 20 мл, снабженную притертой пробкой, вводят 1 мл свежеперегнанного анилина, 1 мл ледяной уксусной кислоты, 2 мл раствора хлорида натрия, тщательно перемешивают, добавляют 1 мл раствора щавелевой кислоты, 1 мл раствора двузамещенного фосфата натрия и помещают пробирку на некоторое время в водяную баню с температурой 20°С, затем наливают в эту пробирку отобранные 5 мл анализируемой пробы, доливают этиловый спирт до 20 мл, перемешивают и оставляют в темноте в водяной бане при температуре 20°С на 1 ч.

Полученный окрашенный раствор переносят в кювету с толщиной слоя 2 см и измеряют оптическую плотность раствора колориметрическим способом на приборе КФК при длине волны проходящего света, возможно близкой к 518 нм. Во вторую кювету наливают раствор холостого опыта, проведенного 5 мл этилового спирта и всеми реактивами.

Содержание фурфурола в анализируемом растворе находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора фурфурола, разбавляют каждую порцию до 5 мл этиловым спиртом и прибавляют к смеси реактивы, как при проведении анализа пробы.

Приготовление анализируемой пробы

Спрессованный лист фанеры после прессования выдерживают для нормализации качества в течение 24 ч, затем выпиливают образцы размером по формату 10·20 мм для проведения испытаний. Образцы массой 20 г загружают в круглодонную колбу с притертой пробкой и обратным холодильником, добавляют 120 мл этилового спирта, включают обогрев и кипятят в течение нескольких часов с отбором проб через равные интервалы времени. Анализ полученных результатов показал, что максимальное количество свободного фурфурола выделяется из фанеры за период кипячения в течение 3-х часов. Полученные спиртовые вытяжки подвергают анализу с целью определения количества свободного фурфурола, перешедшего из фанеры в спирт.

Полученные результаты

Результаты определения оптической плотности растворов для построения калибровочного графика представлены в табл. 1. Калибровочный график представлен на чертеже.

Для определения содержания свободного фурфурола в фанере был использован образец клееной фанеры, изготовленный на основе фурфуролацетонового мономера ФА, спрессованный по следующему режиму:

- температура прессования - 150°С;

- давление прессования - 1,8 МПа;

- время выдержки без поднятия давления - 1 мин;

- время выдержки под давлением - 7,5 мин;

- расход связующего - 110 г/м²

Результаты определения содержания свободного фурфурола в фанере представлены в табл. 2. Так максимальное содержание фурфурола в фанере на основе фурановой смолы наблюдается после 3 ч кипячения в этиловом спите.

Таблица 1 Результаты определения оптической плотности и концентрации растворов проб калибровочного графика
Точки калибровочного графика	Оптическая плотность	Концентрация растворов, мг/л
Замер 1	Замер 2	Замер 3	Среднее значение
X1	0,879	0,880	0,881	0,880	0,86
Х2	0,990	0,990	0,990	0,990	1,71
Х3	0,157	1,18	1,158	1,158	2,57
Х4	1,308	1,308	1,308	1,308	3,42
Х5	1,414	1,414	1,414	1,414	4,28

Таблица 2 Результаты определения содержания свободного фурфурола в фанере
Время кипячения образцов, ч	Оптическая плотность	Концентрация по калибровочному графику, мг/л	Содержание фурфурола, мг/100 г фанеры
Замер 1	Замер 2	Замер 3	Среднее значение
1	0,899	0,900	0,900	0,900	1,03	1,77
2	1,160	1,160	1,161	1,161	2,61	4,99
3	1,210	1,210	1,211	1,210	2,88	4,96
4	1,199	1,199	1,199	1,199	2,73	4,70
5	1,195	1,195	1,196	1,195	2,68	4,62

Способ определения содержания свободного фурфурола в клееной фанере на основе фурановой смолы, отличающийся тем, что фанера подвергается кипячению в этиловом спирте в течение 3 ч, который затем анализируется фотоколориметрическим способом на приборе КФК.

Изобретение относится к лесной отрасли и может быть использовано при сквозной сертификации древесины от растущих деревьев до полуфабрикатов в условиях лесного хозяйства, лесозаготовок, деревообработки, а также в инженерной экологии и экологическом древесиноведении при экологической оценке территорий.

Способ испытания древесины // 2247985

Изобретение относится к лесной отрасли и может быть использовано при сертификации технической древесины и технологическом мониторинге механической обработки древесины в условиях различных деревообрабатывающих предприятий, например непрерывной сертификации и сортировки древесного сырья и полуфабрикатов по качеству древесины на деревообрабатывающих производствах при хранении круглых, колотых и пиленых лесоматериалов, а также в ходе лесозаготовительных работ.

Мерная вилка // 2242755

Изобретение относится к лесному хозяйству и может быть использовано при таксации дерева. .

Способ определения плотности материалов // 2233447

Изобретение относится к различным отраслям хозяйственной деятельности, в которых имеется потребность в определении плотности образцов древесных и каменных материалов неправильной формы.

Способ испытания древесины растущих деревьев // 2230318

Изобретение относится к лесной отрасли и может быть использовано при строительстве и мониторинге лесовозных автомобильных дорог. .

Способ испытания растущих деревьев после рубок прореживания и проходных // 2229127

Изобретение относится к лесоводству и может быть использовано при оценке качества выполнения рубок ухода в средневозрастных и приспевающих древостоях. .

Способ ультразвукового испытания несущей способности растущих деревьев // 2228608

Изобретение относится к способам экологического мониторинга территории свойствами растущих деревьев и может быть использовано в инженерной экологии, а также в лесном хозяйстве при сертификации качества отдельных деревьев и лесных насаждений по учетным деревьям, например, в ходе лесоустройства, отводе участков леса под ландшафтное обустройство территории и для обоснования рубок ухода за лесом.

Способ проведения испытания древесных материалов и изделий из них на выделение ими летучих веществ // 2217749

Способ проведения испытания древесных материалов или изделий из них на выделение ими летучих веществ // 2212034

Изобретение относится к способам испытания древесных материалов или изделий из них на выделение ими летучих веществ и может быть использовано при количественной оценке экологической безопасности применения древесных материалов или изделий из них в помещениях, в частности при применении отделанных и неотделанных древесных плит, мебели, содержащих и выделяющих, например, формальдегид.

Способ испытания древесины растущих деревьев // 2204133

Изобретение относится к инженерной экологии и может быть использовано при экологической оценке территорий, на которых произрастают уникальные деревья. .

Индикаторный состав для определения золота (iii) в водных растворах // 2256909

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности, в сточных водах и производственных растворах.

Индикаторный состав для совместного определения меди (ii) и марганца (ii) в водных растворах // 2253864

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения меди (II) и марганца (II) при совместном присутствии в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах.

Индикаторный состав для определения молибдена ( vi ) в водных растворах // 2252415

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения молибдена (VI) в водных растворах, в частности в природных и сточных водах.

Способ количественного определения концентрации гидрохлорида полигексаметиленгуанидина в воде // 2252413

Изобретение относится к аналитической химии. .

Способ определения содержания свинца в бензине, индикаторный состав для его осуществления и способ получения индикатора на носителе для определения содержания свинца в бензине // 2249814

Изобретение относится к области исследования топлив. .

Способ идентификации изониазида // 2249200

Изобретение относится к фармацевтической химии, в частности к способу идентификации изониазида, производного пиридина, используемому для контроля качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой аптеками.

Способ детектирования и способ количественного анализа для водородных радикалов // 2244919

Способ количественного определения димедрола // 2240537

Изобретение относится к аналитической химии. .

Способ определения источников образования стойких водонефтяных эмульсий // 2239177

Изобретение относится к нефтяной промышленности, а именно к процессам подготовки нефти, газа и воды, в частности, на поздней стадии разработки нефтяных месторождений.

Определение димедрола или папаверина // 2237237

Изобретение относится к области фармацевтической и аналитической химии и может быть использовано для определения папаверина, димедрола и других алкалоидов в лекарственных формах.

Способ регенерации фурфурола из экстрактного раствора // 2041218

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности, а именно к процессу селективной очистки углеводородных фракций, в частности к способам регенерации фурфурола из экстрактного раствора.