Способ получения олигомера на основе эпоксидной смолы э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидин

Изобретение относится к способу получения олигомера на основе эпоксидной смолы Э-40, который может быть использован в полимерной промышленности в качестве высокоэффективного неокрашивающего светостабилизатора полимерных материалов (полиолефинов, полиуретанов и др.). Способ заключается в том, что проводят реакцию конденсации эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина в плаве при температуре 130-200°С в течение 2-14 часов. Изобретение позволяет снизить продолжительности процесса и энергетические затраты, а также провести процесс в отсутствие растворителя. 1 табл.

 

Предлагаемое изобретение относится к усовершенствованному способу получения продукта конденсации эпоксидной смолы Э-40 с 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидином, который может быть использован в полимерной промышленности в качестве высокоэффективного неокрашивающего светостабилизатора полимерных материалов (полиолефинов, полиуретанов и др.).

Известен способ получения продукта конденсации эпоксидной смолы Э-40 с 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидином реакцией отверждения эпоксидной смолы Э-40 на основе дифенилолпропана и эпихлоргидрина со средней молекулярной массой 600-800 4-окси-2,2,6,6-тетраметалпиперидином в среде органического растворителя - толуола - при температуре 100-110°С в течение 40 часов, обеспечивающий практически количественный выход целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С. (Патент СССР №1215332).

Недостатками известного способа являются:

- большая продолжительность процесса (40 часов);

- проведение реакции в среде токсичного взрывопожароопасного органического растворителя,

что значительно осложняет технологическое и аппаратурное оформление процесса, увеличивает энергетические затраты и затраты на обеспечение техники безопасности.

Задачей настоящего изобретения является снижение продолжительности процесса получения олигомера в отсутствие растворителя и снижение энергетических затрат.

Поставленная задача достигается проведением реакции конденсации эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина в плаве (в отсутствие органического растворителя) при температуре 130-200°С в течение 2-14 часов.

Технический результат от реализации предлагаемого изобретения заключается в снижении продолжительности процесса получения олигомера, уменьшении энергетических затрат и затрат на обеспечение техники безопасности заявленного изобретения по отношению к прототипу, что подтверждается данными, приведенными в таблице.

Отличительными признаками изобретения являются проведение процесса в плаве при температуре 130-200°С и сокращение продолжительности процесса в 3-20 раз.

В результате реакции достигается практически количественный выход целевого продукта 98,5-99% с температурой размягчения 87,5°С.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой и термометром, загружают 100 г эпоксидной смолы Э-40 с содержанием эпоксидных групп 13,15%, 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина, нагревают до 130°С и выдерживают при этой температуре 14 часов.

Получают 144,1 г (99,0% от теоретического) целевого продукта в виде слегка желтоватой стекловидной массы с температурой размягчения 87,5°С.

Пример 2.

Аналогично примеру 1 из 100 г смолы Э-40 и 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина при температуре 150°С и времени реакции 6 часов получают 143,4 г (98,5% от теоретического) целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С.

Пример 3.

Аналогично примеру 1 из 100 г смолы Э-40 и 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина при температуре 200°С и времени реакции 2 часа получают 143,7 г (98,7% от теоретического) целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С.

Таблица 1
Способ полученияПараметры процессаЭнергетические затраты на 1 г готового продуктаТехника безопасности
Температура, °СПродолжительность, час
1. Прототип100-110401. Электроэнергия- 17,4 Втч/гТолуол - токсичная легковоспламеняющаяся жидкость.
(перемешивание)
2. Пар- 789,2 кал/гВзрывопожароопасное
(нагревание)производство.
3. Вода- 218,8 кал/гКатегория А.
(охлаждение)
2. Предлагаемый
способ
Пример 1.130141. Электроэнергия- 6,1 Втч/гТолуол отсутствует.
(перемешивание)Пожароопасное производство.
2. Пар- 131,1 кал/гКатегория В.
(нагревание)
3. Вода- отсутствует
(охлаждение)
Пример 2.15061. Электроэнергия- 2,7 Втч/г
(перемешивание)
2. Пар- 108,3 кал/г
(нагревание)
3. Вода- отсутствует.
(охлаждение)
Пример 3.20021. Электроэнергия- 1,0 Втч/г
(перемешивание)
2. Пар- 114 кал/г
(нагревание)
3. Вода- отсутствует
(охлаждение)

Способ получения олигомера на основе эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина реакцией конденсации при повышенной температуре, отличающийся тем, что реакцию проводят в плаве при температуре 130-200°С в течение 2-14 ч.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к стабилизаторной смеси, применяемой для стабилизации полиолефина против деструкции, инициированной видимым светом, теплом или окислением, и к стабилизированному таким образом полиолефину.

Изобретение относится к области производства полимерного материала, который может быть использован для изготовления пористых углеродных изделий конструкционного назначения, при этом в качестве наполнителя композиция содержит отвержденную фенолоформальдегидную смолу и комплекс ванадия общей формулы VO(С36Н49 O5N2), образующийся при извлечении ванадия из сбросных технологических растворов переработки передельных шлаков черной металлургии и представляющий собой порошок продукта взаимодействия метаванадата и бисаминофенолоформальдегидного олигомера, и дополнительно содержит смазку при следующем соотношении компонентов, мас.%: пульвербакелит 36-43,8, отвержденная феноло-формальдегидная смола 36-43,8, комплекс ванадия 10-25, смазка 2,4-3,0.

Изобретение относится к способу получения полых полиолефиновых изделий методом центробежного формования и к комбинации технологических добавок. .

Изобретение относится к способу получения полых полиолефиновых изделий методом центробежного формования и к комбинации технологических добавок. .

Изобретение относится к шинной и резинотехнической промышленности, в частности к стабилизаторам, защищающим резиновые смеси на основе натуральных и синтетических каучуков общего назначения от теплового и светоозонного старения, а также растрескивания при многократных деформациях.

Изобретение относится к технологии строительных материалов, например материалов, используемых при строительстве дорог (дорожные одежды, ремонт дорог). .

Изобретение относится к огнестойкой смеси, включающей:a) полимерную композицию;b) фосфорсодержащее соединение;c) триазиновый ингибитор воспламенения, с массовым соотношением а), b) и с), лежащим между 94:1:5 и 35:30:35.

Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к производству резиновых смесей, используемых для изготовления изделий различного целевого назначения, в том числе акустических покрытий.

Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к производству резиновых смесей, используемых для изготовления изделий различного целевого назначения, в том числе акустических покрытий.

Изобретение относится к новым пространственно затрудненным простым эфирам амина, предназначенным для стабилизации органических материалов. .

Изобретение относится к новым бензамидам ф-лы (I) где R1 представляет группу COOR4, где R4 - неразветвленный или разветвленный C1-С6-алкил, или CONR5R6, где R5 и R6 - C1-С6-алкил или вместе с атомом азота обозначают пирролидиновое, пиперидиновое, гексаметилениминное или морфолиновое кольцо, 2 представляет хлор, фтор, CF3, C1-С3-алкил или водород, R3 представляет гидроксильную группу, C1-С6-алкил или -алкоксил или группу CH2-NR5R6, где R5 и R6 имеют вышеуказанные значения.

Изобретение относится к соединениям формулы (I), их стереохимически изомерным формам, их солям, полученным присоединением кислоты или основания, их N-оксидам или их четвертичным аммониевым производным, где пунктирная линия представляет собой необязательную связь; Х отсутствует, когда пунктирная линия представляет собой связь, или Х представляет собой водород или гидроксигруппу, когда пунктирная линия не является связью, R1, R2, R5 и R6 каждый независимо выбирают из водорода, галогена, гидроксигруппы, С1-4алкила, С1-4алкоксигруппы, SO3Н и тому подобных; R3 и R4 каждый независимо выбирают из водорода, галогена, гидроксигруппы, С1-4алкила, С1-4алкоксигруппы, нитрогруппы, аминогруппы, цианогруппы, трифторметила или трифторметоксигруппы; представляет собой радикал формулы (а-1), (а-2), (а-3), (а-4), (а-5), (а-6), (а-7), (а-8), (а-9), (а-10), где А1 представляет собой прямую связь или C1-6алкандиил; А2 представляет собой С2-6алкандиил; R7 - R11 представляет собой водород, C1-6алкил, аминоС1-6алкил и подобные, при условии, что, когда L представляет собой радикал формулы (а-9), R11 отличен от водорода.

Изобретение относится к 1,2-бис-аддуктам стабильных нитроксидов с замещенными этиленами формулы (I), где R1-R2 обозначают алкил с 1-4 атомами углерода, Е обозначает фенил или фенил, замещенный галогеном, или Е обозначает СООН или COOR6, где R6 обозначает алкил с 1-4 атомами углерода, Т обозначает группу, необходимую для завершения пиперидинового кольца или 1,1,3,3-тетраметилизоиндолина, причем Т может быть замещен гидроксилом, оксо-, ацетамидогруппой или группой OCOR9, где R9 обозначает фенил, при условии, что соединение формулы (I) не является 1-фенил-1,2-бис(2,2,6,6-тетраметилпиперидин-1-илокси)этаном или 1 -фенил-1,2-бис( 1,1,3,3-тетраметилизоиндолин-2-илокси)этаном.

Изобретение относится к производным 2,2,6,6-тетраметилпиперидина формулы I: где R1 -C1-C18-алкил, R - водород, C5-C8-циклоалкенил и др.; A3-A5 представляет собой, -O- или -(NR3), где R3 = водород, C2-C4-алканоил и др.

Изобретение относится к этиленовоненасыщенным композициям, содержащим 1-гидрокарбил-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидиновые функциональные группы, и к полимерам и сополимерам, произведенным из них.

Изобретение относится к новым производным 4-аминопиперидинов общей формулы I где R1 - (C1-С6)алкил, -(CH2)m-Y-Z11 или -(CH2 )m-Z12, где Z11-(C 1-С6)алкил, Z12-бисфенил, (C 3-С7)циклоалкил, (C3-С7 )гетероциклоалкил с 1 или 2 гетероатомами, выбранными из N или О, возможно замещенный фенил, нафтил, возможно замещенный (С 5-С9)гетероарил, где гетероатомы выбраны из N, или Z12 - , Y-О, или R1 - R2 - -C(Y)NHX1, -С(O)Х2 или SO2Х3, R3-Н, (C1 -С4)алкил, (С2-С4)алкенил, возможно замещенный гетероарилалкил, или -C(Y)-NHX1, -(СН 2)n-С(O)Х2, или SO2Х 3, где X1-Х3, Y имеют различные значения.
Наверх