Установка для получения фуллеренсодержащей сажи

Изобретение может быть использовано в физике высокотемпературной сверхпроводимости, химии, биофизике, медицине, биологии, электронике, оптоэлектронике, материаловедении. Образец графита 1, монолитного или в виде трубки, помещают в радиопрозрачную трубку 3, вдоль оси которой размещен высокочастотный индуктор 4, соединенный с высокочастотным генератором 5. Эти узлы установки объединены в систему нагревания 2, выполненную в виде замкнутого объема. С ней соединена система подачи инертного газа 6 через последовательно соединенные расходомер 7 и газоформирователь 8, имеющий винтовую нарезку для создания закрученного потока. Углерод с поверхности образца 1 в потоке инертного газа поступает в накопительную емкость 9, герметично соединенную с системами нагревания 2 и отвода инертного газа 12. В накопительной емкости 9 размещен сажеуловитель 10, расположенный вне системы нагревания 2, снабженный системой охлаждения 11. Производительность установки повышена в 10 раз без снижения качества, 6 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к фундаментальным наукам - физике (в том числе физике высокотемпературной сверхпроводимости), химии, биофизике, медицине, биологии и др., и к промышленным технологиям в областях электроники, оптоэлектроники, материаловедения.

В настоящее время в литературе описано пять способов получения фуллереносодержащей сажи путем сублимации графита и соответствующие установки для их реализации. Это:

1. Распыление углерода в электродуговом разряде [1].

2. Нагрев углерода путем воздействия на него мощного лазерного излучения [2].

3. Нагрев образца из углерода в струе электродугового плазмотрона.

4. Нагрев образца путем пропускания через него электрического тока [3].

5. Нагрев образца графита токами высокой частоты [4].

Недостатки и ограничения, связанные с применением первых двух способов, заключаются в малых размерах высокотемпературного пятна, с которого происходит сублимация атомов углерода. Оптимальные условия с точки зрения содержания фуллеренов в саже достигаются при относительно небольших энерговкладах (ток 100-200 ампер, напряжение ˜ 20 вольт). При этом производительность установок такого типа не превышает 200 г/час. Второй способ, кроме этого, имеет малый кпд, связанный с малым кпд используемых лазеров.

Третий способ получения фуллереносодержащей сажи в электродуговом плазмотроне реализован в Красноярском институте физики им. Л.В.Киренского СО РАН.

Четвертый способ не нашел широкого распространения из-за большой электропроводности графита и связанных с этим трудностей нагрева образца до температуры сублимации.

В качестве прототипа выбираем устройство для реализации способа получения фуллереносодержащей сажи, наиболее близкое по технической сущности заявленным, защищенные патентом Канады СА 2082775, приоритет от 12.11.1992, С 01 В 31/02, С 01 В 31/00 [4].

Известный способ получения фуллереносодержащей сажи [4] основан на испарении образцов графита в атмосфере инертного газа при пониженном давлении в зоне индукционного нагрева и осаждении испарившихся компонентов на холодной поверхности в виде фуллереносодержащей сажи.

Преимуществом такого способа получения фуллереносодержащей сажи является отсутствие ограничений по вкладываемой мощности, значительное увеличение площади поверхности графитового образца, с которой происходит испарение, и, как следствие этого, значительное увеличение выхода конечного продукта.

Известная установка для получения фуллереносодержащей сажи включает в себя в качестве системы нагрева ВЧ-плазмотрон, систему подачи газа, систему его отвода и охлаждаемую поверхность, на которой происходит конденсация фуллереносодержащей сажи.

Недостатком установки, применяемой в [4] для реализации предложенного там же способа, является размещение холодной поверхности в зоне индукционного нагрева. При этом осаждаемая фуллереносодержащая сажа находится в зоне воздействия высокочастотного электромагнитного поля и излучения газа, что нежелательно.

Целью изобретения является увеличение количества получаемой фуллереносодержащей сажи без снижения качества получаемого продукта.

Поставленная цель изобретения достигается тем, что получаемая в системе нагрева сажа потоком инертного газа транспортируется в введенную в установку накопительную емкость, где расположен охлаждаемый сажеуловитель. Сажеуловитель выполнен с возможностью его перемещения в накопительной емкости. Система охлаждения сажеуловителя может быть выполнена в виде змеевика с проточной водой или другим охладителем или в виде термоэлектрического преобразователя. Используемые образцы графита могут быть выполнены монолитными с винтовой поверхностью или в виде трубок, внутренняя и наружная поверхность которых выполнена в виде винта.

Схема установки для реализации данного способа представлена на чертеже.

Образец графита 1, имеющий цилиндрическую форму, помещен внутрь системы нагревания 2, представляющей собой радиопрозрачную трубку 3, находящейся в индукторе 4, выполненном в виде спирали, соединенном с высокочастотным генератором 5. Инертный газ подается с торца кварцевой трубки из системы подачи 6 через расходомер (поплавковый ротаметр) 7, последовательно соединенный с газоформирователем 8. Накопительная емкость 9, где расположен охлаждаемый сажеуловитель 10, снабженный системой охлаждения 11, находится между радиопрозрачной трубкой 3 и системой отвода газа 12. Связи между системой подачи газа 6, системой нагревания 2, накопительной емкостью 9 и системой отвода газа 12 выполнены герметичными.

Осуществление способа получения фуллереносодержащей сажи и работа установки при его реализации происходит следующим образом. Образец графита 1 цилиндрической формы помещают внутрь радиопрозрачной трубки 3 с размещенным вне ее, вдоль ее оси, высокочастотным индуктором 4, выполненным в виде спирали, витки которой размещены с зазором по отношению к радиопрозрачной трубке 3, и соединенным с высокочастотным генератором переменного тока 5. Подачу электрического напряжения на высокочастотный генератор и включение системы подачи инертного газа 7 и его отвода 12 проводят одновременно. Образец графита 1 нагревается путем индукции при воздействии на него токов высокой частоты до температуры, необходимой для реализации процесса сублимации. Сублимирующий с поверхности образца графита углерод сдувается инертным газом и попадает в накопительную емкость 9 установки, где расположен охлаждаемый сажеуловитель 10, имеющий полусферическую форму. Инертный газ из системы подачи 2 через регулируемый расходомер (поплавковый ротаметр) 7 поступает в газоформирователь 8, имеющий винтовую нарезку и создающий закрученный поток. Охлаждение сажеуловителя 10 осуществляется с помощью змеевика с проточной водой или другого жидкого охладителя или с помощью термоэлектрического преобразователя. Радиопрзрачная трубка 3 выполняется из радиопрозрачного материала - кварцевого стекла или нитридной керамики. Сажеуловитель 10 располагается вне системы нагрева 2 и может перемещаться внутри накопительной емкости 9. Образец графита 1 выполнен в виде цилиндра с винтовой нарезкой или в виде трубки, наружная и внутренняя поверхности которой снабжены винтовой нарезкой. Как видно из описания работы установки, предложенное техническое решение имеет существенные отличия и преимущества по сравнению с рассмотренным прототипом, заключающиеся в возможности работы установки с использованием существенно больших по размеру образцов графита и реализации процесса сублимации с большей поверхности, что в значительной степени увеличивает производительность процесса фуллереносодержащей сажи. Так, в рассмотренном прототипе для получения фуллереносодержащей сажи используются образцы графита в виде стержней или трубок длиной до 2.5 см и диаметром до 2.75 см. В предлагаемом способе используются образцы графита цилиндрической формы диаметром до 5.0 см и длиной до 20 см и сублимация графита осуществляется со всей поверхности образца графита, которая во много раз больше, чем реализуемая в прототипе.

Важным преимуществом предлагаемого технического решения является простая реализация всех перечисленных выше требований по оптимизации процесса получения фуллереносодержащей сажи. Независимое регулирование величин расхода инертного газа, параметров закрутки его потока и скорости сублимации за счет регулирования энерговклада позволяет управлять величиной концентрации углерода в среде и создавать необходимые для формирования фуллеренов условия.

Выполнение поверхности образца графита в виде винта увеличивает поверхность, с которой происходит сублимация, и улучшает процесс перемешивания инертного газа с парами углерода. Применение образца графита в виде трубки, внутренняя и наружная поверхность которой выполнены в виде винта, еще более увеличивает площадь, с которой происходит сублимация.

Сажеуловитель, представляющий собой отдельное устройство, размещен вне зоны нагрева и может перемещаться в рабочей части установки, что позволит выбрать его оптимальное, с точки зрения выхода конечного продукта, расстояние от зоны нагрева.

Отмеченные отличия установки для получения фуллереносодержащей сажи и получаемый эффект придают заявленному техническому решению признаки патентноспособного объекта техники.

Литература

1. Н.И.Алексеев, Г.А.Дюжев. Образование фуллеренов в плазме газового разряда. ЖТФ, 1999, т.69, вып.9, с. 104-109.

2. Y.A.Yang, P.Xia, Al.JunKin, L.A.Bloowfield. Direct Ejection of clusters from Noumentallic solids during laser vaporization. Physical reviev letters, 1991, v. 66, №9, р.1205-1208.

3. Meijer G.J. Chem. Phys. 1990, v. 93, p. 7800.

4. Process for the preparation of fullerenes and heterofullerenes. Canadian Intellectual Property Office. CA 2082775. 12.11.1992.

1. Установка для получения фуллереносодержащей сажи, содержащая систему нагревания высокочастотным электромагнитным полем образца графита, монолитного или в виде трубки, выполненную в виде замкнутого объема, соединенные с ней систему подачи инертного газа и систему его отвода, содержащая также сажеуловитель с системой охлаждения, отличающаяся тем, что сажеуловитель с системой охлаждения размещен во введенной в установку накопительной емкости, герметично соединенной с системой нагревания и системой отвода инертного газа.

2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что сажеуловитель установлен с возможностью перемещения внутри накопительной емкости.

3. Установка по п.1 или 2, отличающаяся тем, что в ней сажеуловитель выполнен полусферическим.

4. Установка по п.1, или 2, или 3, отличающаяся тем, что в ней система охлаждения сажеуловителя выполнена в виде змеевика с проточной водой.

5. Установка по п.1, или 2, или 3, отличающаяся тем, что в ней система охлаждения сажеуловителя выполнена в виде термоэлектрического преобразователя.

6. Установка по п.1, или 2, или 3, или 4, или 5, отличающаяся тем, что поверхность образца графита выполнена в виде винта.

7. Установка по п.1, или 2, или 3, или 4, или 5, отличающаяся тем, что наружная и внутренняя поверхность образца графита, имеющего форму трубки, выполнена в виде винта.