Способ измерения вязкости карбоцепных каучуков с использованием низкомолекулярных добавок

Изобретение относится к технологии переработке каучуков и может быть рекомендовано для улучшения комплекса свойств вулканизатов на основе карбоцепных каучуков. Технический результат заключается в том, что способ моделирует изменение свойств каучуков при переработке в ходе механических и сдвиговых воздействий на них. Сущность изобретения: в способе измерения вязкости карбоцепных каучуков с использованием низкомолекулярных добавок прогрев образцов осуществляют при температуре 80-140°С в течение 1 минуты, а определение вязкости проводят в течение 30 минут. 5 табл.

 

Изобретение относится к технологии переработке каучуков и может быть рекомендовано для улучшения комплекса свойств вулканизатов на основе карбоцепных каучуков.

Известен гостированный (ГОСТ 10722-64. Резина методы испытаний. - М., Издательство комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР, 1968. - С.228) способ определения вязкости каучуков. Способ включает измерение вязкости на вискозиметре Муни.

Недостатки способа: ухудшение качества резиновых смесей вследствие низкой температуры прогрева в ходе испытаний.

Задачей изобретения является оценка изменения структуры свойств карбоцепных каучуков в широком температурном интервале их переработки в присутствии различных низкомолекулярных соединений, обеспечивающих высокий уровень упругопрочностных свойств вулканизатов, позволяющих максимально улучшить качество резиновых изделий, как на стадии синтеза, так и в процессе переработки полимеров.

Поставленная задача достигается тем, что в способе измерения вязкости карбоцепных каучуков с использованием низкомолекулярных добавок, включающем прогрев образцов и определение вязкости, новым является то, что прогрев образцов осуществляют при температуре 80-140°С в течение 1 минуты, а определение вязкости проводят в течение 30 минут.

Технический результат заключается в том, что предложенный способ измерения вязкости карбоцепных каучуков с использованием низкомолекулярных добавок моделирует изменение свойств каучуков при переработке в ходе механических и сдвиговых воздействий на них. Используемый способ позволил установить основные закономерности изменения реологических (вязкостных) свойств карбоцепных каучуков с различной структурной неоднородностью макромолекул.

Способ осуществляется следующим образом

Образцы изготовили на лабораторных вальцах Лб 320 при температуре валков 65±5°С в течение 4 минут. Порядок введения компонентов следующий: каучук - 0 мин, персульфат калия и пербензойная кислота (0,5% мас.) - 2 мин, срез - 4 мин. При изготовлении образцов затруднений не наблюдалось.

Температуру в закрытой камере вискозиметра Муни доводят до 100°С. Открывают пресс-форму и, вынув ротор, быстро укладывают в нее кольцевую заготовку образца с исследуемой добавкой. Затем вставляют ротор, укладывают оставшиеся заготовки образца и закрывают форму под давлением, выпрессовывая из нее излишки испытуемого материала. Через 50 сек после закрытия формы устанавливают испытательное давление, которое выбирают с расчетом, чтобы исключить проскальзывание образца при вращении в нем ротора. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.

Способ поясняется примерами

Пример №1

Испытания проводили на вискозиметре Муни. Температуру в закрытой испытательной форме доводят до 80°С. Открывают пресс-форму и, вынув ротор, быстро укладывают в нее кольцевую заготовку образца. Затем вставляют ротор, укладывают оставшиеся заготовки образца и закрывают форму под давлением, выпрессовывая из нее излишки испытуемого материала. Через 50 сек после закрытия формы устанавливают испытательное давление, которое выбирают с расчетом, чтобы исключить проскальзывание образца при вращении в нем ротора. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.

Способ осуществим. Прочностные характеристики увеличиваются незначительно.

Пример №2

Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что испытания проводили при температуре 120°С. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.

Способ осуществим.

Результаты исследований приведены в табл.1-5.

Пример №3

Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что испытания проводили при температуре 140°С. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.

Способ осуществим. Прочностные характеристики вулканизатов на основе карбоцепных каучуков способствуют заметному росту предела прочности при разрыве образцов, обработанных на вискозиметре Муни, увеличению относительного удлинения, твердости и эластичности по отскоку.

Пример №4

Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что испытания проводили при температуре 70°С. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.

Способ не осуществим. Температура 70°С не определяет возможность реакционной способности карбоцепных каучуков и вводимых добавок - инициаторов. Технические характеристики каучуков с персульфатом калия и пербензойной кислотой не улучшаются.

Пример №5

Далее эксперименты выполнены по примеру 1 за исключением того, что испытания проводили при температуре 150°С. Время выдержки образца без вращения ротора 1 минута, определение вязкости по Муни в течение 30 минут.

Способ осуществим. При 150°С термопластические свойства смесей обеспечивают повышенную реакционную способность вводимых добавок с последующим структурированием композиций. Происходит сшивание макромолекул исследуемых полимеров.

Предлагаемый способ позволяет установить основные закономерности изменения реологических (вязкостных) свойств карбоцепных каучуков с различной структурной неоднородностью макромолекул.

Таблица 1 Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКИ-3 с добавками
Характеристика способа	Известный без добавок	Предлагаемый
		Вводимые добавки при разных температурах
80° - ПСК*	80° - ПБ**	100° - ПСК	100° - ПБ	120° - ПСК	120° - ПБ	140° - ПСК	140° - ПБ
Время испытаний, мин	30	30	30	30	30	30	30	30	30
Вязкость по Муни, усл. ед.	107	105	98	88	88	88	81	76	71
Технические свойства:
Условная прочность при растяжении, МПа	28,5	26,7	33,8	25,6	28,7	36,1	28,8	37,0	32,3
Относительное удлинение при разрыве, %	719	752	783	764	793	768	797	732	734
Эластичность по отскоку, %	74	78	78	80	80	82	82	82	82
Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед.	16	18	18	20	20	22	22	24	24
Примечание: * персульфат калия ** пербензойная кислота

Таблица 2 Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКД с добавками
Характеристика способа	Известный без добавок	Предлагаемый
		Вводимые добавки при разных температурах
80° - ПСК*	80° - ПБ**	100° - ПСК	100° - ПБ	120° - ПСК	120° - ПБ	140° - ПСК	140° - ПБ
Время испытаний, мин	30	30	30	30	30	30	30	30	30
Вязкость по Муни, усл. ед.	84	79	81	63	64	53	55	48	43
Технические свойства:
Условная прочность при растяжении, МПа	12,3	12,7	15,5	15,3	14,4	15,6	12,6	13,6	12,8
Относительное удлинение при разрыве, %	330	357	343	352	337	348	335	358	340
Эластичность по отскоку, %	72	74	74	78	78	80	80	82	82
Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед.	32	34	34	34	34	34	34	36	36
Примечание: * персульфат калия ** пербензойная кислота

Таблица 3 Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКС-30АРКП с добавками
Характеристика способа	Известный без добавок	Предлагаемый
		Вводимые добавки при разных температурах
80° - ПСК*	80° - ПБ**	100° - ПСК	100° - ПБ	120° - ПСК	120° - ПБ	140° - ПСК	140° - ПБ
Время испытаний, мин	30	30	30	30	30	30	30	30	30
Вязкость по Муни, усл. ед.	100	97	97	74	78	65	61	50	53
Технические свойства:
Условная прочность при растяжении, МПа	13,3	14,3	15,7	15,5	14,0	13,5	16,1	16,4	13,5
Относительное удлинение при разрыве, %	313	354	331	377	347	340	327	320	397
Эластичность по отскоку, %	22	22	22	22	22	24	24	24	24
Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед.	30	30	30	32	32	34	34	36	36
Примечание: * персульфат калия ** пербензойная кислота

Таблица 4 Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКН-18АСМ с добавками
Характеристика способа	Известный без добавок	Предлагаемый
		Вводимые добавки при разных температурах
80° - ПСК*	80° - ПБ**	100° - ПСК	100° - ПБ	120° - ПСК	120° - ПБ	140° - ПСК	140° - ПБ
Время испытаний, мин	30	30	30	30	30	30	30	30	30
Вязкость по Муни, усл. ед.	97	95	80	82	78	76	71	63	63
Технические свойства:
Условная прочность при растяжении, МПа	23,7	24,5	21,6	24,0	25,1	25,4	25,8	24,2	24,8
Относительное удлинение при разрыве, %	343	367	348	383	350	352	356	349	350
Эластичность по отскоку, %	38	40	46	40	40	42	40	42	42
Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед.	32	38	38	38	38	42	42	42	42
Примечание: * персульфат калия ** пербензойная кислота

Таблица 5 Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа для каучука СКН-40АСМ с добавками
Характеристика способа	Известный без добавок	Предлагаемый
		Вводимые добавки при разных температурах
80° - ПСК*	80° - ПБ**	100° - ПСК	100° - ПБ	120° - ПСК	120° - ПБ	140° - ПСК	140° - ПБ
Время испытаний, мин	30	30	30	30	30	30	30	30	30
Вязкость по Муни, усл. ед.	128	126	149	113	108	92	98	88	90
Технические свойства:
Условная прочность при растяжении, МПа	11,6	14,3	13,2	12,4	16,7	15,4	14,1	12,6	12,8
Относительное удлинение при разрыве, %	425	497	456	457	557	485	431	452	446
Эластичность по отскоку, %	60	62	62	62	62	64	64	62	62
Твердость по Шору А (ТМ-2), усл. ед.	42	42	42	44	44	44	46	48	48
Примечание: * персульфат калия ** пербензойная кислота

Способ измерения вязкости карбоцепных каучуков с использованием низкомолекулярных добавок, включающий прогрев образцов и определение вязкости, отличающийся тем, что прогрев образцов осуществляют при температуре 80-140°С в течение 1 мин, а определение вязкости проводят в течение 30 мин.