Способ и устройство для осуществления проверки драгоценного камня
Устройство имеет корпус для крепления следующих составных частей: компактного лазера на основе твердого тела, соединенного с окном в теплоизолированном контейнере для жидкого азота и драгоценного камня, компактного полупроводникового лазера, соединенного с окном, двух спектрометров на основе ПЗС для обнаружения признаков люминесценции в диапазоне 550-1000 нм, процессора для обработки сигналов от спектрометров для показания того, является ли драгоценный камень природным алмазом, который не подвергался обработке облучением или обработке под высоким давлением и при высокой температуре, и дисплея. Контейнер имеет крышку и стержень, который используют для помещения и удержания драгоценного камня против окна. Технический результат - обеспечение компактности оборудования, а также обеспечение быстродействия и упрощения процесса проверки. 6 н. и 37 з.п.ф-лы, 9 ил.
Предпосылки для создания изобретения
Важное значение при оценке драгоценных камней имеет определение факта, является ли полированный драгоценный камень необработанным, природным алмазом. Возможно изготовление ювелирных алмазов синтетически. Кроме того, можно подвергнуть природные алмазы обработке под высоким давлением и при высокой температуре или обработке облучением для увеличения их ценности, например усилением интенсивности их цвета.
Настоящее изобретение относится к устройству для индикации или определения того, является ли полированный драгоценный камень природным алмазом, который не был подвергнут обработке облучением, и/или необработанным природным алмазом, который не был подвергнут обработке под высоким давлением и при высокой температуре. Такое определение может быть сделано в лаборатории посредством облучения драгоценного камня так, чтобы драгоценный камень излучал спектры фотолюминесценции, и последующего анализа этих спектров. Такой способ описан в публикации Адамасской геммологической лаборатории «SAS2000 RAMAN Spectra» на ее website http://www.gis.net/˜adamas/raman.html. Другой такой способ описан в статье Fisher et al в «Gems & Gemology», Spring 2000, pages 42-49.
Использование спектров фотолюминесценции является усовершенствованным способом детектирования незначительных атомных примесей и других дефектов в кристаллической решетке, но этот способ является не очень чувствительным при комнатной температуре. Если понизить температуру драгоценного камня до температуры жидкого азота (около -196°С), то в некоторых случаях степень чувствительности можно повысить на несколько порядков, и такая степень чувствительности может потребоваться для обнаружения того, является ли алмаз синтетическим или нет или обработаны ли определенные алмазы для улучшения их цвета. Однако, получение температуры жидкого азота возможно на лабораторном оборудовании и недоступно в условиях магазинов. Оборудованием для осуществления указанного процесса является дорогостоящий криостат, например, описанный в WO 01/33203 А, статье, озаглавленной «Spectrascopic Study of Cobalt Related Optical Centres in Synthetic Diamond», Journal of Applied Physics, American Institute of Physics, New York, US, Volume 79, №8, 15th April 1996, pages 4348-4357, и статье, озаглавленной «Observation of the H2 Defect in Gem-Quality Type la Diamond», Diamond and Related Materials, Elsevier Science Publishers, Amsterdam, NL, Volume 8, 1999, pages 1061-1066. Современный серийный криостат, как полагают, обеспечивает регулируемую, предварительно заданную температуру, которую по требованию непрерывно изменяют до комнатной температуры и выше. В общем, в имеющихся на рынке криостатах необходимо формирование вакуума в пространстве для образца для избежания возможной конденсации. Хотя некоторые криостаты с жидким азотом могут быть небольшими, они нуждаются в газовых проточных системах и вакуумных насосах, что усложняет процесс и требует дополнительное время для формирования вакуума. Криостаты Пельтье и криостаты Джоуля-Томсона могут быть небольшими, но они хрупкие и дорогостоящие; в криостатах Джоуля-Томсона для функционирования требуется газ высокого давления. Кроме того, используемые лазеры при оценке традиционно были газовые лазеры, которые сравнительно большие, громоздкие и дорогостоящие. Таким образом, оборудование при оценке драгоценных камней требует высокой квалификации при использовании.
Целью настоящего изобретения является устранение или частичное устранение, по меньшей мере, одного из недостатков устройств, известных из уровня техники, или создание полезного альтернативного варианта устройства проверки драгоценного камня.
Предпочтительно создать устройство, которое может быть использовано ювелирами и которое, следовательно, не требует высокого уровня квалификации, а должно быть сравнительно дешевым, легким в использовании и характеризоваться быстродействием, в то время как полагается, что устройстве не будет способно с полной точностью обнаруживать все виды алмазов. Основная задача настоящего изобретения - значительно уменьшить количества драгоценных камней, требующих более интенсивной и отнимающей много времени проверки на более сложном оборудовании.
Согласно настоящему изобретению предлагается устройство, охарактеризованное в пунктах 1, 2, 3, 39 или 40 формулы изобретения, и способ, охарактеризованный в пунктах 41, 42 или 43 формулы изобретения. В пунктах 24-38 и 44-46 заявлены предпочтительные и/или опционные отличительные признаки изобретения.
Устройство согласно изобретению может быть надежным, компактным, легким и быстрым в использовании и сравнительно недорогим и поэтому может использоваться ювелирами без требования высокой квалификации или сложных манипуляций, хотя устройство может быть также использовано в геммологических лабораториях.
В отличие от традиционных криостатов устройство согласно изобретению не содержит ни вакуумной системы, ни термоэлектрического охладителя. В нем используется очень простой способ устранения конденсации. Испытываемый образец драгоценного камня может быть погружен непосредственно в криогенное вещество (т.е. криогенную жидкость или сжиженный газ) и находиться в ванне из криогенного вещества в теплоизолированном контейнере. Размер контейнера и параметры теплоизоляции могут быть выбраны такими, чтобы можно было достигнуть сроков хранения криогенного вещества от нескольких минут до нескольких десятков минут. Для предотвращения формирования конденсации на окне ванна с криогенным веществом не должна оставаться сухой в течение периода измерения. Ванна с криогенным веществом может быть намного меньше, дешевле и быстрее в использовании, чем обычный криостат, и иметь конструкцию, не требующую высокой квалификации для обращения с ней, в частности, благодаря использованию держателя для удержания драгоценного камня против окна.
Предпочтительным криогенным веществом является жидкий азот, так как он легко доступен и безопасен в использовании. Однако, можно с соответствующими мерами предосторожности использовать жидкий кислород, который обеспечивает температуру только на около 10°С выше чем температура жидкого азота. В общем, можно использовать любой соответствующий сжиженный газ или газовую смесь при условии, что его температура ниже минус 100°С, предпочтительно ниже около минус 120°С, предпочтительнее ниже около минус 150°С или около минус 160°С; для детектирования драгоценных камней, обработанных под высоким давлением и при высокой температуре, при этом максимальная температура составляет около минус 100°С.
Изобретение позволяет осуществлять быстрые измерения фотолюминесценции при температуре ниже чем минус 100°С. Время измерения может продолжаться от нескольких секунд до нескольких десятков секунд. В одном примере с использованием жидкого азота устройство можно использовать со скоростью пятнадцать-двадцать секунд на один образец, при этом пополняя контейнер жидким азотом каждые пятнадцать минут, по сравнению со временем от пятнадцати до тридцати минут на один образец при использовании традиционного лабораторного оборудования, как, например, описано в WO 01/33203 А. После измерения анализируются спектры фотолюминесценции с использованием процессора, функционирующего с соответствующим алгоритмом, и результат анализа отображается на экране. Ввиду быстрой проверки устройство согласно изобретению может быть особенно полезным в геммологических лабораториях, в которых обычно проверяют сотни алмазов в день.
Устройство согласно изобретению не может безошибочно определять, является ли полированный драгоценный камень необработанным алмазом, который не подвергался обработке под высоким давлением и при высокой температуре. Устройство будет определять в качестве отсылаемых для исследования (т.е. отсортировывать) все необработанные синтетические алмазы, а также природные или синтетические алмазы, обработанные под высоким давлением и при высокой температуре. Однако, он будет также обнаруживать в качестве отсылаемых для исследования около 15%-30% необработанных природных алмазов типа II. Тем не менее, устройство может быть очень полезным на практике, особенно если оно связано с одним или большим числом других устройств для проверки драгоценных камней, как, например устройством «DiamondSure 1» (как, например, описано в WO 91/16617) или устройством «DianondSure 2» (как, например, описано в WO 91/91617, но модифицированный для осуществления более широких спектральных измерений). Устройство согласно изобретению рассматривается скорее как устройство для предварительной оценки или сортировки, а не как детектор наличия обработки под высоким давлением и при высокой температуре, так как целью изобретения является значительное уменьшение количества камней, требующих тщательного и отнимающего много времени исследования на более сложном спектроскопическом оборудовании.
Устройство согласно изобретению предназначено, в основном, для сортировки природных алмазов типа II, которые подверглись обработке под высоким давлением и при высокой температуре для изменения их цвета. Для этого применения алмазы были бы предварительно отсортированы для того, чтобы идентифицировать их как природные, так и типа II, т.е. чтобы отсортировать все те камни, которые являются синтетическими алмазами или которые не являются природными алмазами типа II. Алмазом типа II называют тот алмаз, который не характеризуется поглощением в так называемой области «вызванного дефектом одного фонона» спектра инфракрасного излучения между 500 и 1500 см-1. Этот тип алмаза может быть определен посредством измерения спектра инфракрасного излучения в этой области или посредством применения устройства «DiamondSure 2». Так как устройство «DiamondSure 2» направляет на исследование (т.е. отсортировывает) как природные, так и синтетические алмазы типа II, то алмазы, направляемые от прибора «DiamondSure 2», исследуют на предмет того, являются ли они синтетическими; с другой стороны, могут быть применены стандартные геммологические методы.
Устройство согласно изобретению будет также отсортировывать для исследования все природные алмазы типа I, обработанные под высоким давлением и при высокой температуре (алмазом типа I называют тот алмаз, который из-за примесей азота характеризуется поглощением в области «вызванного дефектом одного фонона»). Однако, будет также отсортировано для исследования сравнительно большое количество необработанных природных алмазов типа I, так как устройство согласно изобретению не является столь эффективным в обнаружении обработки природного алмаза типа I под высоким давлением и при высокой температуре.
Если устройство согласно изобретению используется для детектирования как раз на предмет обработки облучением, то не требуется никакой предварительной сортировки другими устройствами. Все типы алмаза имеют линию нулевого фонона при 741 нм после обработки облучением.
Устройство согласно изобретению может быть направлено для показания лишь того, является ли драгоценный камень необработанным природным алмазом или нет. Таким образом, устройство может быть направлено на классификацию драгоценных камней на две категории, а именно: «пропуск» (т.е. указание того, что драгоценный камень является необработанным природным алмазом, который не подвергался обработке облучением или обработке под высоким давлением и при высокой температуре) и «отсылка», и если указывается категория «отсылка», то могут быть даны отношения соответствующих спектральных характеристик для осуществления последующей сортировки. С другой стороны, устройство может быть направлено на предоставление значительно большей информации, как, например, является ли драгоценный камень вообще алмазом, или синтетическим алмазом, или дублетом синтетического алмаза и природного алмаза (который может быть произведен химическим осаждением из паровой фазы (ХОПФ) синтетического алмаза на природный алмаз), или природным алмазом, который облучен и/или подвергнут обработке под высоким давлением и при высокой температуре для улучшения его цвета. В этом случае прибор может отображать один из трех возможных результатов, а именно:
«пропуск» - не требуется никакого дальнейшего исследования, и образец может считаться как природный и необработанный,
«отсылка» - потребуется более тщательное спектроскопическое исследование, так как небольшой процент природных необработанных алмазов типа II также дает этот результат (в дополнение ко всем природным и синтетическим алмазам, обработанным под высоким давлением и при высокой температуре),
«отсылка с количественным результатом, указывающим отношения интенсивностей определенных спектроскопических признаков» - отображенный количественный результат может быть достаточным для определения образца как обработанного под высоким давлением и при высокой температуре без необходимости в более тщательных спектроскопических измерениях (полезность таких отношений интенсивностей описана, например, в вышеуказанной статье Фишера и др.).
Хотя устройство будет указывать результат «отсылка» для всех синтетических алмазов, синтетические алмазы, обработанные под высоким давлением и при высокой температуре, можно точно идентифицировать посредством наблюдения уникальных спектроскопических признаков.
Устройство можно выполнить таким образом, чтобы обнаруживать линию спектра комбинационного рассеяния для алмаза и ее величину, и, таким образом, можно нормализовать признаки фотолюминесценции, представляющие интерес, чтобы сделать способ более количественным. Величина линии спектра комбинационного рассеяния изменяется в соответствии с размером драгоценного камня или характеристиками среза драгоценного камня, и признаки люминесценции могут быть соотнесены в соответствии с величиной линии спектра комбинационного рассеяния для уменьшения влияния размера или среза драгоценного камня.
Устройство может быть пригодным при наличии только одного лазера и только одной длины волны облучения. Однако, предпочтительным является облучение на двух отличных длинах волн, для чего преимущественно использовать два лазера и предпочтительно два спектрометра. Спектрометры могут охватывать два разных, но перекрывающихся диапазонов длин волн. Теоретически можно использовать некогерентное или широкополосное излучение для облучения драгоценного камня с целью получения спектров фотолюминесценции, хотя для образования вышеуказанной линии спектра комбинационного рассеяния требуется высокомонохроматическое излучение.
Окно может быть образовано концом волоконно-оптического кабеля или кабелей, который может быть окружен уплотнительной втулкой. Уплотнительная втулка и волокно должны иметь низкую тепловую инерцию и способны выдерживать тепловые циклы. Обычно контейнер имеет только одно окно, хотя может иметь более одного окна, при этом одно окно соединяется с лазером (лазерами), а другое - со спектрометром (спектрометрами). На практике окно обычно находится в самом низу контейнера, так как алмаз может быть легко помещен на требуемое место и под действием силы тяжести может опираться на окно. Однако, теоретически окно может быть сбоку контейнера, хотя это было бы неудобным и потребовало бы специальных удерживающих средств.
Теплоизолированный контейнер может иметь глубину меньше чем около 50 мм или около 30 мм, и площадь горизонтального сечения меньше чем около 5000 мм2 или 4000 мм2, или даже меньше чем около 400 мм2. Номинальная мощность лазера или первого либо второго лазера может быть меньше чем около 100 мВт, например, в пределах между около 10 и около 50 мВт. Один из лазеров может быть полупроводниковым лазером и очень небольшим, т.е. размером меньше чем около 10×10 мм. Другие лазеры могут иметь диаметры меньше чем 30 мм и длину меньше чем 200 мм или даже меньше чем 75 мм. Спектрометр может иметь размеры меньше чем около 150×200×50 мм. Устройство может иметь высоту около 150 мм или меньше, например, около 150 мм или около 100 мм и наружную длину горизонтального сечения меньше чем около 550 мм и наружную ширину горизонтального сечения меньше чем около 250 или около 200 мм.
Предпочтительные варианты осуществления изобретения
В качестве примера описываются предпочтительные варианты осуществления изобретения со ссылкой на сопровождающие чертежи, на которых:
На фиг.1 представлен частичный разрез по линии I-I на фиг.1 через первое устройство для показания того, является ли полированный драгоценный камень необработанным, природным алмазом,
На фиг.2 представлен перспективный вид устройства согласно фиг.1, на котором не показаны часть верхнего кожуха и другие детали,
На фиг.3 представлено аксонометрическое изображение камеры для образца в первом устройстве,
На фиг.4 представлено аксонометрическое изображение, показывающее держатель образца в первом устройстве,
На фиг.5 представлено аксонометрическое изображение корпуса первого устройства при виде сзади.
На фиг.6 - аксонометрическое изображение первого устройства в корпусе при виде спереди,
На фиг.7 - схематический вертикальный разрез второго устройства,
На фиг.8 представлен схематический перспективный вид второго устройства,
На фиг.9 представлен схематический вертикальный разрез третьего устройства.
Устройство имеет корпус 1, который действует в качестве опорной конструкции для крепления других составных частей для обеспечения смонтированного в общем корпусе автономного устройства. Корпус 1 открыт по бокам для обеспечения доступа и покрыт съемным пластмассовым кожухом 1с (см. фиг.5 и 6), который защищает большинство составных частей. Корпус 1 содержит крышку 1а и основание 1б, которое прикреплено болтами к крышке 1а и к которому прикреплено болтами большинство составных частей. Наверху корпуса 1 установлен теплоизолированный цилиндрический (с удлиненным поперечным сечением) термопластический тонкостенный контейнер или криогенная ванна 2. Ванна 2 находится внутри цилиндра 2а из жесткого пенопласта, как, например, пенополистирола, действующего в качестве теплоизоляции. Ванна 2 служит для помещения жидкого азота 3 и проверяемого полированного драгоценного камня 4; ванна 2 должна иметь соответствующие размеры для того, чтобы вмещать в себя наибольший предполагаемый алмаз и достаточное количество жидкого азота; она имеет удлиненную форму для максимального увеличения ее площади горизонтального сечения при сохранении, по возможности, небольшого размера устройства от передней стороны до задней стороны. Ванна 2 на своем дне имеет окно 5, на которое помещают лицевую сторону, предпочтительно грань драгоценного камня 4. Ванна 2 имеет эллиптическую крышку или крышку 6 камеры для образца. Для удержания и центрирования драгоценного камня 4 против окна 5 имеется направленный вниз выступ или удерживающий стержень 8.
Стержень 8 представляет собой жесткую трубку с низкой тепловой инерцией, имеющую внутренний диаметр обычно 1-3 мм и изготовленную из подходящего конструкционного термопласта, который стоек к температуре жидкого азота. Стержень 8 выполнен в виде подвижного элемента с, например, фрикционной посадкой или простой скользящей посадкой для возможности приспособления к драгоценным камням различной высоты (расстояния от плоской поверхности до точки вершины). Конструкция выполнена таким образом, что вершина драгоценного камня 4 может быть вдавлена в нижний конец стержня 8 либо удерживаться на месте трением или посредством адгезива, как, например, «Blu-Tac" до опускания стержня 3 в жидкий азот, уже находящийся в ванне 2, пока плоская поверхность драгоценного камня 4 не соприкоснется с окном 5.
Ниже подробнее описывается верхняя часть прибора, включая ванну 2, крышку 6 и стержень 8.
Корпус 1 содержит первый, компактный твердотельный лазер (зеленый) 9, а также второй (красный) лазер 10. Кроме того, корпус 1 содержит два компактных и чувствительных спектрометра 11а, 11в на основе ПЗС, чувствительных в соответствующем диапазоне или диапазонах. Лазеры 9, 10 и спектрометры 11а, 11в прикреплены болтами к основанию 1в. Лазеры 9, 10 и спектрометры 11а, 11в соединены отдельными волоконно-оптическими кабелями 12, 13, 14а, 14в или единственным расчетверенным волоконно-оптическим кабелем с окном 5. Окно 5 образовано концами волоконно-оптических кабелей 12, 13, 14а, 14в или концом единственного кабеля, которые оканчиваются или который оканчивается а плоскости дна ванны 2. Таким образом, лазеры 9, 10 соединены с окном 5 для облучения драгоценного камня 4 излучением с двумя разными длинами волн, а спектрометры 11а, 11в соединены с окном 5 для восприятия спектров фотолюминесценции, излучаемых драгоценным камнем 4, и выдачи на их выходах соответствующих сигналов спектральных данных. Концы волоконно-оптических кабелей 12, 13, 14а, 14в окружены очень тонкой, например, стальной изоляционной трубкой (не показана), удерживаемой держателем 15 в форме катушки. В качестве альтернативы можно иметь меньшее отверстие в дне ванны 2 и не использовать держатель 15. Держатель 15 и волоконно-оптические кабели 12, 13, 14а, 14в имеют небольшую тепловую инерцию (т.е., в общем, являются тонкими и с небольшим диаметром) и могут выдерживать тепловой удар. Единичное волокно, образующее каждый из кабелей 13, 14а, 14в, предпочтительно окружено у окна 5 пучком волокон, образующих часть кабеля возбуждения 12 от лазера 9. Волокна кабеля возбуждения 12 и, по выбору, всех кабелей 12, 13, 14а, 14в предпочтительно все имеют диаметр около 250 микрон или около 200 микрон либо меньше.
Имеются блокирующие фильтры, схематически показанные под позициями 16а, 16в между окном 5 и спектрометрами 11а, 11в и предназначенные для отфильтровывания излучения длин волн облучающего излучения, например, блокирования длины волны лазера 9, 10, диапазон длин волн которых обнаруживает спектрометр 11а, 11в. Имеется простое устройство для переключения между двумя лазерами 9, 10. В целях безопасности перед кабелем возбуждения 12 имеется механическая заслонка (не показана), выполненная таким образом, что заслонка закрывается при открывании крышки 6. Лазер 10 имеет электронное предохранительное устройство (не показано), которое приводится в действие размыкаемым микровыключателем, объединенным с крышкой 6 и которое отключает лазер 10 при открывании крышки 6.
Выходы спектрометров 11а, 11в соединены с процессором в виде электронной панели управления на печатной плате 17, прикрепленной к основанию 1в, который служит для анализа спектральных данных от спектрометра и определения того, является ли драгоценный камень необработанным природным алмазом и т.д. Процессор соединен с дисплеем 18 для отображения информации, показывающей, является ли драгоценный камень 4 необработанным природным алмазом, облученным алмазом или синтетическим алмазом. Дисплей 18 может давать численные или текстовые результаты. Схематически показаны элементы ручного управления в виде кнопок управления 19, 20.
На фиг.3 и 4 подробно показаны части, непосредственно связанные с ванной 2. Опора 31 прикреплена к крышке 1а таким образом, что она надета на верхнюю часть ванны 2 и изолирующий цилиндр 2а. Опора 31 несет поворотный блок 32 с установленной на нем осью поворота 33, на которой поворачивается рычаг 34, прикрепленный к крышке 6 камеры для образца. Рычаг 34 имеет заднюю часть 35 (см. фиг.1), снабженную рядом отверстий для соединения с механической заслонкой (не показана) перед лазером 9 так, чтобы заслонять лазер 9 при открывании крышки 6.
Опора 31 имеет два выступающих вверх штифта 36, которые проходят через отверстия на концах съемного держателя 37 образца. Держатель 37 образца имеет выполненную за одно целое крышку 38, через которую проходит удерживающий стержень 8 при простой скользящей посадке (хотя могла быть и фракционная посадка), при этом стержень 8 на своем верхнем конце имеет кольцо 39 для манипулирования. Держатель 37 образца по бокам своих концов имеет насечку, и им можно просто манипулировать, захватывая боковины концов между большим и указательным пальцами каждой руки для помещения держателя 37 на штифты 36.
Как можно видеть на фиг.1 и 3, имеется перфорированная пластина 41, соприкасающаяся с верхним краем ванны 2 и снабженная большим центральным отверстием и другими отверстиями для пропуска газифицированного криогенного вещества. Пластина 41 уменьшает опасность введения пальца пользователя в криогенное вещество 3 в ванне 2. Как можно видеть на фиг.1, крышка 38 держателя образца точно совпадает с большим центральным отверстием в пластине 41, но находится непосредственно над ним.
Показана задняя крышка 42 для защиты задней части лазера 9. Кожух 1с удерживается на основании 1в двумя винтами (не показаны) и имеет соответствующие отверстия для крышки 6, дисплея 18, кнопок управления 19, 20 и задней крышки 42.
Пример
Один пример устройства согласно фиг.1-6 имеет следующие параметры:
корпус: высота около 111 мм, ширина и длина 184×240 мм,
все устройство: высота 150 мм, ширина и длина 220×300 мм,
ванна 2: глубина 30 мм с большой и малыми осями соответственно 100 мм и 40 мм, что дает площадь горизонтального сечения 3600 мм2,
стержень 8: полиацеталь,
первый лазер 9: лазер на ванадате иттрия, легированном ниобием, серии GLM-110 с длиной волны 532 нм и с удвоением частоты, поставляемый «Лидлайт Текнолоджи» (Тайвань), мощность 50 мВт, диаметр 20 мм, длина 50 мм (в качестве альтернативы может быть использован лазер на алюмоиттриевом гранате, легированном ниобием, с удвоением частоты, но длиной 140 мм),
второй лазер 10: компактный полупроводниковый лазер DL-5147-041 с длиной волны 655 нм (регулируемый между около 650 и около 700 нм), поставляемый «Санье», мощность 50 мВт, диаметр меньше чем 10 мм, длина меньше чем 10 мм,
спектрометры 11а, 11в: модель SD2000 с двойной дифракционной решеткой, производимая «Оушн Оптике", распространяемая «Уорлд Пресижн Инструментс", приблизительно длиной 100 мм, шириной 140 мм и высотой 40 мм; для улучшения спектральной разрешающей способности перед каждой входной щелью спектрометра может быть помещена 100-микронная щель; люминесценция, обнаруживаемая спектрометрами 11а, 11в, характеризуется линиями нулевого фонона между 550 и 1000 нм. Спектрометры 11а, 11в обнаруживают излучение, возбуждаемое соответственно лазером 9 и лазером 10,
волоконно-оптический кабель возбуждения 12: пучок волокон диаметром 250 микрон,
волоконно-оптический кабель возбуждения 13: единичное волокно диаметром 250 микрон,
волоконно-оптические кабели 14а, 14в: единичные волокна диаметром 250 микрон,
держатель 15: полиацеталь,
фильтры 16а, 16в: фильтры, пропускающие длинноволновое излучение (например, стеклянные фильтры Шотта OG 550 и RG 695), блокирующие глину волны лазеров соответственно 9, 10,
процессор: Texas TMS320 F206, однокристальная интегральная схема 16 бит с 32 kwords программируемой памяти и 9 kwords памяти хранения, с другими компонентами на печатной плате 17 размером приблизительно 235×160 мм,
дисплей 18: устройство на жидких кристаллах с 2 линиями и 24 символами на каждой линии, образующее переднюю панель над печатной платой; размеры дисплея приблизительно 105×30 мм,
вес: меньше чем 3 кг, т.е. легкопереносимый, смонтированный в общем корпусе, автономный прибор,
принцип действия: в отношении подробностей по спектроскопии, касающейся обработок под высоким давлением и при высокой температуре, можно обратиться к вышеуказанной статье Фишера и др. Устройство согласно изобретению обнаруживает признаки люминесценции с линиями нулевого фонона при 575 нм, 637 нм и 737 нм. Эти линии обычно являются характерными для алмаза, выращенного методами ХОПФ. Устройство может также обнаруживать признаки, характерные для некоторых синтетических алмазов, выращенных синтезом под высоким давлением и при высокой температуре. Эти признаки возникают из-за примесей, связанных с атомами кобальта и никеля, и имеют пики люминесценции при 580,4 нм, 720 нм, 753 нм и 793 нм. Устройство также обнаруживает линию нулевого фонона при 741 нм (диапазон GR1), которая является характерной для алмаза, подвергавшегося обработке облучением. Обработка под высоким давлением и при высокой температуре может быть определена из отношения интенсивностей признаков при 575 нм и 637 нм. Устройство может быть также предназначено для обнаружения признака при 987 нм (диапазон Н2), наличие которого определяет, что алмаз типа I подвергали обработке под высоким давлением и при высокой температуре для того, чтобы повлиять на его цвет. Кроме того, прибор согласно изобретению может обнаруживать линию Рамана-Стокса первого порядка, возникающую из-за облучения при частоте 532 нм или 625 нм, и использовать высоту линии для нормализации амплитуды сигналов фотолюминесценции, чтобы дать количественные результаты для спектров фотолюминесценции.
Устройство согласно фиг.1-6 выполнено для отображения одного из трех возможных результатов, а именно «пропуск», «отсылка» и «отсылка с численным результатом, дающим отношения интенсивностей определенных спектроскопических признаков», как это описано выше.
Таким образом, устройство согласно фиг.1-6 показывает, является ли полированный драгоценный камень природным алмазом, который не подвергался обработке облучением и который не подвергался обработке под высоким давлением и при высокой температуре. Однако, посредством избирательного обнаружения определенных пиков люминесценции можно приспособить устройство для показания лишь того, является ли полированный драгоценный камень природным алмазом, который не подвергался обработке облучением, или лишь того, является ли полированный драгоценный камень природным алмазом, который не подвергался обработке под высоким давлением и при высокой температуре.
Устройство согласно фиг.7 и 8
Устройство согласно фиг.7 и 8, в основном, аналогично устройству согласно фиг.1-6, при этом одинаковые позиции используются для обозначения одинаковых или сходных частей. В указанном устройстве имеется один спектрометр 11 с кабелем 14 для обнаружения, один фильтр 16. Это показывает, что при желании из конструкции прибора на фиг.1-6 может быть устранен один спектрометр с вставлением подходящего фильтра в указанный один спектрометр и удален связанный с ним волоконно-оптический кабель или ветвь. Стержень 8 прикреплен к плоской крышке 1, образующей часть закрывающего устройства, а компоновка при этом намного проще, чем в устройстве согласно фиг.1-6. В указанном устройстве не показана механическая заслонка для лазера 9, но такая заслонка может быть предусмотрена, так чтобы при открывании крышки 6 заслонялся лазер 9.
В другой конструкции (не показана) устройства согласно фиг.7 и 8 используется соосно разветвленная волоконная оптическая схема. Свет от одного лазера 9, 10 падает непосредственно на заслонку перед одной ветвью волоконно-оптического кабеля. Свет от второго лазера отклоняется вдоль пути первого лазера посредством двухпризменного устройства, которое приводится в действие механическим соленоидом.
Устройство согласно фиг.7 и 8 может быть аналогичным вышеописанному примеру. Один фильтр 16 может быть комбинированным фильтром, пропускающим длинноволновое излучение (например, стеклянным фильтром Шотта OG 550) для блокирования света от первого лазера, и узкополосным режекторным фильтром, центрированным при длине волны второго лазера 10 и блокирующим свет в диапазоне длины волны 1-5 нм.
Контейнер, который имеет круглое поперечное сечение, может иметь глубину 20 мм и внутренний диаметр 20 мм, что дает площадь горизонтального сечения около 315 мм2.
Устройство согласно фиг.9
Устройство согласно фиг.9 имеет другие размеры, чем устройство согласно фиг.7 и 8, но с другой стороны имеет схожую конструкцию, за исключением того, что отсутствует второй лазер 10. Одинаковыми позициями обозначены одинаковые части. Схематически показаны волоконно-оптические кабели 12, 14.
Используемый в описании термин «лазер» охватывает любой источник когерентного излучения. Используемый здесь термин «спектрометр» охватывает любой детектор, который может обнаруживать или опознавать соответственную длину волны фотолюминесценции, и в простом варианте мог быть лишь узкополосным фильтром или фотоумножителем.
Если из контекста явно не следует иное, то по всему описанию и формуле изобретения слова «содержит», «содержащий» и т.п. нужно истолковывать в смысле включающего в себя в противоположность исключительному или исчерпывающему смыслу, другими словами, в смысле «включающий, на не ограниченный».
Настоящее изобретение описано выше исключительно в качестве примера, так что могут быть осуществлены модификации указанного устройства.
1. Устройство для проверки драгоценного камня (4), содержащее теплоизолированный контейнер (2) для вмещения драгоценного камня, имеющий окно (5), средство для охлаждения контейнера, использующее криоген, крышку (6 или 38) для контейнера, лазер (9 или 10) для облучения указанного драгоценного камня через окно, спектрометр (11,11а или 11b) для обнаружения через указанное окно спектров фотолюминесценции, излучаемых драгоценным камнем, и выдачи на своем выходе соответствующих сигналов спектральных данных, блокирующий фильтр (16,16а и 16b) между указанным окном и спектрометром для отфильтровывания излучения на длине волны облучающего излучения, процессор, соединенный с выходом спектрометра, для анализа спектральных данных от спектрометра, дисплей (18), соединенный с процессором, для отображения информации, касающейся драгоценного камня, и опорную конструкцию (1), отличающееся тем, что в указанном устройстве осуществляется индикация, является ли полированный драгоценный камень (4) природным алмазом, который не подвергался обработке облучением и не подвергался обработке под высоким давлением и при высокой температуре, при этом указанные процессор и дисплей (18) обеспечивают индикацию, является ли драгоценный камень природным алмазом, который не подвергался обработке облучением и не подвергался обработке под высоким давлением и при высокой температуре, при этом указанный контейнер (2) обеспечивает прием драгоценного камня и криогена, при этом указанный драгоценный камень непосредственно погружается в указанный криоген, и окно (5) находится в основании указанного контейнера, вблизи которого должна быть размещена грань драгоценного камня, и указанная опорная структура обеспечивает установку вышеупомянутых составных частей, образуя автономное устройство, при этом указанный лазер (9 или 10) и спектрометр (11,11а или 11b) соединены с указанным окном.
2. Устройство для проверки драгоценного камня (4), содержащее теплоизолированный контейнер (2) для вмещения драгоценного камня, имеющий окно (5), средство для охлаждения контейнера, использующее криоген, крышку (6 или 38) для контейнера, лазер (9 или 10) для облучения указанного драгоценного камня через окно, спектрометр (11,11а или 11b) для обнаружения через указанное окно спектров фотолюминесценции, излучаемых драгоценным камнем, и выдачи на своем выходе соответствующих сигналов спектральных данных, блокирующий фильтр (16,16а и 16b) между указанным окном и спектрометром для отфильтровывания излучения на длине волны облучающего излучения, процессор, соединенный с выходом спектрометра, для анализа спектральных данных от спектрометра, дисплей (18), соединенный с процессором, для отображения информации, касающейся драгоценного камня, и опорную конструкцию (1), отличающееся тем, что в указанном устройстве осуществляется индикация, является ли полированный драгоценный камень (4) природным алмазом, который не подвергался обработке облучением, при этом указанные процессор и дисплей (18) обеспечивают индикацию, является ли драгоценный камень природным алмазом, который не подвергался обработке облучением, при этом указанный контейнер (2) обеспечивает прием драгоценного камня и криогена, при этом указанный драгоценный камень непосредственно погружается в указанный криоген, и окно (5) находится в основании указанного контейнера, вблизи которого должна быть размещена грань драгоценного камня, и указанная опорная структура обеспечивает установку вышеупомянутых составных частей, образуя автономное устройство, при этом указанный лазер (9 или 10) и спектрометр (11,11а или 11b) соединены с указанным окном.
3. Устройство для проверки драгоценного камня (4), содержащее теплоизолированный контейнер (2) для вмещения драгоценного камня, и имеющий окно (5), средство для охлаждения контейнера, использующее криоген, крышку (6 или 38) для контейнера, лазер (9 или 10) для облучения указанного драгоценного камня через окно, спектрометр (11,11а или 11b) для обнаружения через указанное окно спектров фотолюминесценции, излучаемых драгоценным камнем, и выдачи на своем выходе соответствующих сигналов спектральных данных, блокирующий фильтр (16,16а и 16b) между указанным окном и спектрометром для отфильтровывания излучения на длине волны облучающего излучения, процессор, соединенный с выходом спектрометра, для анализа спектральных данных от спектрометра, дисплей (18), соединенный с процессором, для отображения информации, касающейся драгоценного камня, и опорную конструкцию (1), отличающееся тем, что в указанном устройстве осуществляется индикация, является ли полированный драгоценный камень (4) природным алмазом, который не подвергался обработке под высоким давлением и при высокой температуре, при этом указанные процессор и дисплей (18) обеспечивают индикацию, является ли драгоценный камень природным алмазом, который не подвергался обработке под высоким давлением и при высокой температуре, при этом указанный контейнер (2) обеспечивает прием драгоценного камня и криогена, при этом указанный драгоценный камень непосредственно погружается в указанный криоген, и окно (5) находится в основании указанного контейнера, вблизи которого должна быть размещена грань драгоценного камня, и указанная опорная структура (1) обеспечивает установку вышеупомянутых составных частей, образуя автономное устройство, при этом указанный лазер (9 или 10) и спектрометр (11,11а или 11b) соединены с указанным окном.
4. Устройство по одному из предшествующих пунктов, в котором указанный лазер (9) испускает излучение около 530 нм.
5. Устройство по одному из пп.1-3, в котором указанный лазер (10) испускает излучение между около 630 и около 700 нм.
6. Устройство по п.5, в котором указанный лазер (10) испускает излучение около 655 нм.
7. Устройство по одному из предшествующих пунктов, в котором указанный лазер или лазеры (9,10) выполнены для облучения драгоценного камня (4) излучениями с, по меньшей мере, двумя разными длинами волн.
8. Устройство по п.7, в котором величина длин волн соответствует значениям длин в соответствии с пп.4 и 5 или в соответствии с пп.4 и 6.
9. Устройство по одному из предшествующих пунктов, в котором имеются, по меньшей мере, два указанных лазера (9,10), соединенных оба с указанным окном (5), для облучения драгоценного камня соответствующими излучениями с разными длинами волн.
10. Устройство по одному из предшествующих пунктов, в котором в качестве указанного лазера или лазеров (9,10) использованы компактные твердотельные лазеры.
11. Устройство по одному из предшествующих пунктов, в котором спектрометр (11,11а или 11b) обнаруживает наличие, по меньшей мере, одного характерного пика люминесценции.
12. Устройство по пп.1, 3-10, в котором спектрометр (11,11а или 11b) обнаруживает, по меньшей мере, один пик люминесценции, чтобы тем самым показать, является ли алмаз (4) синтетическим алмазом, выращенным посредством синтеза под высоким давлением и при высокой температуре.
13. Устройство по п.12, в котором спектрометр (11,11а или 11b) обнаруживает пик люминесценции при одной или нескольких длинах волн из 580,4; 720; 753 и 793 нм, чтобы тем самым показать, является ли алмаз (4) синтетическим алмазом, выращенным посредством синтеза под высоким давлением и при высокой температуре.
14. Устройство по одному из пп.1, 3-13, в котором спектрометр (11,11а или 11b) обнаруживает наличие, по меньшей мере, двух характерных пиков люминесценции, а процессор соотносит пики для определения того, подвергался ли алмаз обработке под высоким давлением и при высокой температуре.
15. Устройство по п.14, в котором указанными, по меньшей мере, двумя пиками являются 575 и 637 нм.
16. Устройство по одному из пп.11-15, в котором спектрометр (11,11а или 11b) обнаруживает пик люминесценции при 737 нм для определения, является ли алмаз (4) синтетическим.
17. Устройство по одному из пп.11-16, в котором спектрометр (11,11а или 11b) обнаруживает пик люминесценции при 741 нм для определения, подвергался ли алмаз (4) обработке облучением.
18. Устройство по одному из пп.11-17, в котором спектрометр (11,11а или 11b) обнаруживает пик люминесценции при 987 нм для определения, обработан ли алмаз (4) под высоким давлением и при высокой температуре.
19. Устройство по одному из предшествующих пунктов, в котором спектрометр (11,11а или 11b) формирует сигнал в соответствии с амплитудой пика Рамана для алмаза в спектрах фотолюминесценции, а выходной сигнал процессора нормализуется в соответствии с амплитудой пика Рамана.
20. Устройство по одному из предшествующих пунктов, в котором имеются, по меньшей мере, два указанных спектрометра (11,11а или 11b), сопряженных оба с указанным окном.
21. Устройство по одному из предшествующих пунктов, в котором спектрометр или каждый спектрометр (11,11а или 11b) является чувствительным в диапазоне от около 550 до около 1000 нм.
22. Устройство по одному из предшествующих пунктов, в котором в качестве спектрометра или каждого спектрометра (11,11а или 11b) использован спектрометр на основе ПЗС.
23. Устройство по одному из предшествующих пунктов, в котором волоконно-оптические кабели (12,13,14а,14b) соединяют лазер (лазеры) (9,10) и спектрометр (спектрометры) (11,11а или 11b) с указанным окном (5).
24. Устройство по п.23, в котором концы волоконно-оптических кабелей (12,13,14а,14b) образуют указанное окно (5).
25. Устройство по п.23 или 24, в котором вблизи указанного окна (5) первый волоконно-оптический кабель (13,14а или 14b) окружен отдельными волокнами дополнительного волоконно-оптического кабеля (12), который образован пучком отдельных волокон.
26. Устройство по п.23 или 24, в котором спектрометр (11,11а или 11b) соединен с указанным окном (5) посредством первого волоконно-оптического кабеля (14а или 14b), который вблизи указанного окна окружен отдельными волокнами дополнительного волоконно-оптического кабеля (12), проходящего от указанного лазера (9 или 10) и образованного пучком отдельных волокон.
27. Устройство по п.25 или 26, в котором площадь поперечного сечения указанного первого волоконно-оптического кабеля (13,14а или 14b) существенно меньше, чем площадь поперечного сечения указанного дополнительного волоконно-оптического кабеля (12).
28. Устройство по одному из предшествующих пунктов, в котором указанная опорная конструкция (1) представляет собой единый корпус, заключающий в себя все указанные составные части, за исключением теплоизолированного контейнера (4), дисплея (18) и, по меньшей мере, одного элемента ручного управления (19 или 20), при этом контейнер (4) выполнен принимаемым в верхнюю часть корпуса.
29. Устройство по одному из предшествующих пунктов, имеющий часть (8) для удержания драгоценного камня (4) против указанного окна (5).
30. Устройство по п.29, в котором крышка (6 или 38) контейнера имеет часть (38) для закрывания верха контейнера (2) и направленный вниз выступ (8) с выемкой на своем нижнем конце для соприкосновения с драгоценным камнем (4) и его удержания против указанного окна (5).
31. Устройство по п.30, в котором направленный вниз выступ (8) выполнен в виде полой трубки.
32. Устройство по одному из предшествующих пунктов, которое имеет высоту меньше, чем около 150 мм.
33. Устройство по п.32, которое имеет высоту около 100 мм.
34. Устройство по одному из предшествующих пунктов, которое имеет длину горизонтального сечения меньше, чем около 550 мм.
35. Устройство по п.34, в котором высота указанного устройства составляет около 150 мм или меньше.
36. Устройство по одному из предшествующих пунктов, которое имеет глубину контейнера меньше, чем около 50 мм.
37. Устройство по п.36, которое имеет глубину контейнера меньше, чем около 30 мм.
38. Устройство по одному из предшествующих пунктов, которое имеет площадь горизонтального сечения контейнера меньше, чем около 5000 мм2.
39. Устройство по п.38, которое имеет площадь горизонтального сечения контейнера меньше, чем около 400 мм2.
40. Устройство по одному из предшествующих пунктов, в котором размер окна (5) гораздо меньше размера основания теплоизолированного контейнера (2).
41. Устройство по одному из предшествующих пунктов, в котором контейнер (2) выполнен для приема жидкого азота в качестве криогена.
42. Способ проверки драгоценного камня (4), содержащий следующие этапы: облучают драгоценный камень лазером (9 или 10) и обнаруживают спектры фотолюминесценции, излучаемые указанным драгоценным камнем, и отображают на дисплее (18) информацию, относящуюся к драгоценному камню, используют устройство, которое содержит опорную конструкцию (1), несущую, по меньшей мере, следующие составные части: теплоизолированный контейнер (2) для вмещения драгоценного камня, имеющий, по меньшей мере, одно окно (5), средство для охлаждения контейнера, использующее криоген, крышку (6 или 38) для контейнера, лазер (9 или 10) для облучения указанного драгоценного камня через окно, спектрометр (11, 11а или 11b) для обнаружения через указанное окно спектров фотолюминесценции, излучаемых драгоценным камнем, и выдачи на своем выходе соответствующих сигналов спектральных данных, блокирующий фильтр (16, 16а или 16b) между указанным окном и спектрометром для отфильтровывания излучения на длине волны облучающего излучения, процессор, соединенный с выходом спектрометра, для анализа спектральных данных от спектрометра, и дисплей (18) соединенный с процессором, для отображения информации, касающейся драгоценного камня, отличающийся тем, что в способе осуществляется индикация того, является ли полированный драгоценный камень (4) природным алмазом, который не подвергался обработке облучением и не подвергался обработке под высоким давлением и при высокой температуре, при этом процессор осуществляет индикацию того, является ли указанный драгоценный камень природным алмазом, который не подвергался обработке облучением и не подвергался обработке под высоким давлением и при высокой температуре, при этом дисплей отображает информацию относительно того, является ли указанный драгоценный камень природным алмазом, который не подвергался обработке облучением и не подвергался обработке под высоким давлением и при высокой температуре, при этом помещают драгоценный камень и криоген в контейнер (2) таким образом, что указанный драгоценный камень непосредственно погружают в указанный криоген и грань драгоценного камня размещена вблизи указанного окна (5), при этом посредством указанной опорной структуры (1) обеспечивают установку вышеупомянутых составных частей, образуя автономное устройство, при этом указанный лазер (9, 10) и спектрометр (11, 11а или 11b) соединены с указанным окном.
43. Способ проверки драгоценного камня (4), содержащий следующие этапы: облучают драгоценный камень лазером (9 или 10) и обнаруживают спектры фотолюминесценции, излучаемые указанным драгоценным камнем, и отображают на дисплее (18) информацию, относящуюся к драгоценному камню, используют устройство, которое содержит опорную конструкцию (1), несущую, по меньшей мере, следующие составные части: теплоизолированный контейнер (2) для вмещения драгоценного камня, имеющий окно (5), средство для охлаждения контейнера, использующее криоген, крышку (6 или 38) для контейнера, лазер (9 или 10) для облучения указанного драгоценного камня через окно, спектрометр (11, 11а или 11b) для обнаружения через указанное окно спектров фотолюминисценции, излучаемых драгоценным камнем, и выдачи на своем выходе соответствующих сигналов спектральных данных, блокирующий фильтр (16, 16а или 16b) между указанным окном и спектрометром для отфильтровывания излучения на длине волны облучающего излучения, процессор, соединенный с выходом спектрометра, для анализа спектральных данных от спектрометра, и дисплей (18) соединенный с процессором, для отображения информации, касающейся драгоценного камня, отличающийся тем, что в способе осуществляется индикация того, является ли полированный драгоценный камень (4) природным алмазом, который не подвергался обработке облучением, при этом процессор осуществляет индикацию того, является ли указанный драгоценный камень природным алмазом, который не подвергался обработке облучением, при этом дисплей отображает информацию относительно того, является ли указанный драгоценный камень природным алмазом, который не подвергался обработке облучением, при этом помещают драгоценный камень и криоген в контейнер (2) таким образом, что указанный драгоценный камень непосредственно погружают в указанный криоген и грань драгоценного камня размещена вблизи указанного окна, при этом посредством указанной опорной структуры (1) обеспечивают установку вышеупомянутых составных частей, образуя автономное устройство, при этом указанный лазер (9, 10) и спектрометр (11, 11а или 11b) соединены с указанным окном.
44. Способ проверки драгоценного камня (4), содержащий следующие этапы: облучают драгоценный камень лазером (9 или 10) и обнаруживают спектры фотолюминесценции, излучаемые указанным драгоценным камнем, и отображают на дисплее (18) информацию, относящуюся к драгоценному камню, используют устройство, которое содержит опорную конструкцию (1), несущую, по меньшей мере, следующие составные части: теплоизолированный контейнер (2) для вмещения драгоценного камня, имеющий окно (5), средство для охлаждения контейнера, использующее криоген, крышку (6 или 38) для контейнера, лазер (9 или 10) для облучения указанного драгоценного камня через окно, спектрометр (11, 11а или 11b) для обнаружения через указанное окно спектров фотолюминесценции, излучаемых драгоценным камнем, и выдачи на своем выходе соответствующих сигналов спектральных данных, блокирующий фильтр (16, 16а или 16b) между указанным окном и спектрометром для отфильтровывания излучения на длине волны облучающего излучения, процессор, соединенный с выходом спектрометра, для анализа спектральных данных от спектрометра, и дисплей (18) соединенный с процессором, для отображения информации, касающейся драгоценного камня, отличающийся тем, что в способе осуществляется индикация того, является ли полированный драгоценный камень (4) природным алмазом, который не подвергался обработке под высоким давлением и при высокой температуре, при этом процессор осуществляет индикацию того, является ли указанный драгоценный камень природным алмазом, который не подвергался обработке под высоким давлением и при высокой температуре, при этом дисплей отображает информацию относительно того, является ли указанный драгоценный камень природным алмазом, который не подвергался обработке под высоким давлением и при высокой температуре, при этом помещают драгоценный камень и криоген в контейнер (2) таким образом, что указанный драгоценный камень непосредственно погружают в указанный криоген и грань драгоценного камня размещена вблизи указанного окна (5), при этом посредством указанной опорной структуры (1) обеспечивают установку вышеупомянутых составных частей, образуя автономное устройство, при этом указанный лазер (9, 10) и спектрометр (11, 11а или 11b) соединены с указанным окном.
45. Способ по одному из пп.42-44, в котором сортируют полированные драгоценные камни для отсортировывания драгоценных камней, которые являются синтетическими алмазами или не являются природными алмазами типа II, и те, которые не отсортированы, исследуют с использованием указанного устройства.
46. Способ по одному из пп.42-45, в котором в качестве криогена используют жидкий азот.
47. Способ по одному из пп.42-46, в котором используется устройство согласно одному из пп.4-40.
