Способ изготовления анода электролитического конденсатора из тантала

Изобретение относится к области изготовления конденсаторов из тантала и может быть использовано в электронной, радиотехнической, электротехнической и других отраслях промышленности. Согласно изобретению способ изготовления анода электролитического конденсатора из тантала включает напыление тантала на поверхность подложки с использованием распыляемой мишени из тантала, с регулированием мощности распыления мишени и температуры подложки и последующее формование, при этом используют диэлектрическую подложку с развитой поверхностью, напыление тантала ведут осаждением частиц на развитую поверхность диэлектрической подложки, многократно перемещаемую относительно мишени, формирование пленочного покрытия ведут при температуре подложки не выше 100°С, регулирование температуры подложки осуществляют соотношением времени пребывания подложки, по меньшей мере, в одном потоке частиц распыленного тантала, формирующем покрытие, и охлаждением вне его, причем при каждом перемещении подложки относительно мишени ее поверхность не менее чем на 20° изменяет свое положение относительно потока распыленного тантала. Технический результат изобретения заключается в получении анода из тантала с развитой поверхностью и повышение удельного заряда. 1 табл.

 

Изобретение относится к области изготовления конденсаторов из тантала и может быть использовано в электронной, радиотехнической, электротехнической и других отраслях промышленности.

Известны способ и устройство для осаждения материалов с глубоким проникновением в поры покрываемой поверхности (патент США № 4942844, кл. С 23 С 14/24, опубл. 24.07.1990), в котором в одной камере устройства, разделенного на две камеры, расположенные по обе стороны обрабатываемого материала, организуют образование паров вещества при давлении ниже атмосферного под действием электрического разряда, в другой при этом понижают давление до более низкого, чем в первой камере, так что под действием перепада давления пары вещества из первой камеры могут проникать в поры поверхности детали и заполнять пустоты. Способ не применим для металлизации развитой поверхности танталом вследствие весьма малого давления пара металла, трудности организации паровой фазы (температура кипения тантала при атмосферном давлении ≈5350°С) и практической невозможности манипуляций с обрабатываемым материалом при очень высоких температурах.

Известен способ изготовления объемно-пористого анода оксидно-полупроводникового или электролитического конденсатора (авторское свидетельство СССР № 203787, кл. Н 01 G 9/04, опубл. 09.10.1967) из порошка алюминия, в котором порошок получают распылением расплавленного алюминия и осаждают на поверхность анода, направляя струю газа, несущую частицы порошка алюминия, под острым углом к плоскости с нескольких сторон. Способ, как и в предыдущем случае, не применим для изготовления анода из-за высокой температуры плавления тантала - 2996°С.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ напыления пленок тантала и нитрида тантала, которые могут быть использованы в качестве анода, с регулируемыми механическими напряжениями (патент США № 6139699, кл. С 23 С 14/34, опубл. 31.10.2000), в котором для уменьшения (или подгонки) остаточных механических напряжений в пленке тантала или нитрида тантала регулируют должным образом определенные переменные параметры технологического процесса осаждения пленок: мощность сигнала возбуждения распыляемой мишени, давление в рабочей камере, постоянное напряжение смещения и температура подложки, мощность возбуждения источника ионизации. Недостатком способа является малое развитие поверхности покрытия, что предполагает малую величину удельного заряда конденсатора.

Технический результат от совокупности влияния признаков, предлагаемых в изобретении, заключается в получении анода из тантала с развитой поверхностью и повышение удельного заряда.

Указанный технический результат обеспечивается в способе изготовления анода электролитического конденсатора из тантала, включающем напыление тантала на поверхность подложки с использованием распыляемой мишени из тантала, с регулированием мощности распыления мишени и температуры подложки, и последующее формование, при этом используют диэлектрическую подложку с развитой поверхностью, напыление тантала ведут осаждением частиц на развитую поверхность диэлектрической подложки, многократно перемещаемую относительно мишени, формирование пленочного покрытия ведут при температуре подложки не выше 100°С, регулирование температуры подложки осуществляют соотношением времени пребывания подложки, по меньшей мере, в одном потоке частиц распыленного тантала, формирующем покрытие, и охлаждением вне его, причем при каждом перемещении подложки относительно мишени ее поверхность не менее чем на 20° изменяет свое положение относительно потока распыленного тантала.

Суть изобретения заключается в следующем.

Осаждение распыленного тантала на развитую поверхность диэлектрической подложки обеспечивает получения покрытия из тантала с развитой поверхностью, так как покрытие повторяет до определенного размера топографию подложки.

Многократное перемещение подложки относительно мишени способствует росту и увеличению числа кристаллитов, что способствует развитию поверхности. Изменение положения подложки относительно потока распыленного тантала при перемещении относительно мишени позволяет вследствие распыления с разных углов к поверхности наносить покрытие на "теневые" участки развитой поверхности подложки, чем обеспечивается сплошность покрытия при минимальной толщине. При изменении положения подложки менее чем на 20° по отношению к потоку распыленного тантала процесс маловероятен.

Формирование покрытия с поддержанием определенного соотношения времени пребывания подложки в потоке распыленного тантала и вне его позволяет регулировать температуру подложки в пределах, предусмотренных технологией.

Поддержание температуры подложки при формировании покрытия менее 100°С обеспечивает развитие микроструктуры пленочного покрытия и предотвращает деструкцию материала диэлектрической подложки, что также способствует достижению технического результата.

Получение анода электролитического конденсатора из тантала предлагаемым способом выполнено на ионно-плазменной установке с планарным магнетронным распылительным устройством, а также устройством карусельного типа для размещения подложек с развитой поверхностью и изменения положения подложки относительно потока распыленного тантала, что позволяет вследствие распыления с разных углов к поверхности наносить покрытие на "теневые" участки развитой поверхности подложки. Время пребывания подложки в потоке распыленного тантала и вне его регулировали скоростью вращения карусельного устройства. Установка снабжена системой очистки, регулировки и стабилизации подачи газа. В качестве плазмообразующего газа использован аргон. В качестве подложек с развитой поверхностью использованы ядерная мембрана - тонкая полиимидная пленка толщиной около 10 микрон, подвергнутая облучению высокоэнергетичными ионами тяжелого инертного газа ксенона на специальном ускорителе с последующей обработкой в щелочи с образованием при этом сквозных отверстий фиксированного размера от 0,1 микрона, и бумага. Покрытие из тантала с развитой поверхностью подвергали формовке в 1% растворе ортофосфорной кислоты. Условия формирования анода, его характеристики и результаты испытаний образцов представлены в таблице.

Таблица
Условия формирования анода и его характеристики	Материал подложки
ядерная мембрана	бумага
1. Ширина подложки, мм	30	45
2. Длина подложки, мм	130	630
3. Соотношение времени пребывания подложки в плазме и вне ее, доли ед.	0,05	0,12
4. Температура подложки, °С	60	100
5. Изменение угла подложки по отношению к потоку частиц тантала, град.	45	20
6. Суммарная толщина покрытия из тантала, нм	80	30
7. Напряжение формовки, В	12	12
8. Удельная емкость, мкФ/см2	2,35	2,53
9. Удельный заряд, мкКл/г	192000	523000

Из данных, приведенных в таблице, следует, что анод с развитой поверхностью из тантала на диэлектрических подложках, сформированный предлагаемым способом, превосходит по удельному заряду рекордные показатели аналогичного анода из порошка тантала (100000 мкКл/г) в два-пять раз и примерно в полтора раза по способу прототипа, что свидетельствует о соответствующем сокращении его расхода.

Таким образом, использование предлагаемого способа формирования анода из тантала с развитой поверхностью позволяет значительно увеличить удельный заряд.

Способ изготовления анода электролитического конденсатора из тантала, включающий напыление тантала на поверхность подложки с использованием распыляемой мишени из тантала, с регулированием мощности распыления мишени и температуры подложки и последующее формование, отличающийся тем, что используют диэлектрическую подложку с развитой поверхностью, напыление тантала ведут осаждением частиц на развитую поверхность диэлектрической подложки, многократно перемещаемую относительно мишени, формирование пленочного покрытия ведут при температуре подложки не выше 100°С, регулирование температуры подложки осуществляют соотношением времени пребывания подложки, по меньшей мере, в одном потоке частиц распыленного тантала, формирующем покрытие, и охлаждением вне его, причем при каждом перемещении подложки относительно мишени ее поверхность не менее чем на 20° изменяет свое положение относительно потока распыленного тантала.