Способ контроля качества пробирной тигельной плавки

Изобретение может быть использовано для определения благородных металлов в минеральном сырье. Технический результат изобретения - повышение достоверности результатов пробирного анализа. Способ осуществляется следующим образом. Из материала лабораторной пробы отбирают аналитическую навеску, смешивают ее с расчетным количеством шихты, смесь плавят по стандартной методике. В ходе плавки визуально контролируют высоту кипящего слоя расплава шлака и свинца. По завершению плавки измеряют массу шлака и свинца и рассчитывают допустимую высоту кипящего слоя расплава по формуле: 0,9·Hm≥Hc≥[1,9/tg2α/2·(Мшшсс)]1/3, где Hm - глубина тигля, м; Нc - высота кипящего газошлакового слоя, м; α - угол при вершине конуса внутренней поверхности тигля, градус; Мm, Mc - масса шлака и масса свинцового сплава соответственно, кг; ρш, ρc - плотность шлака и плотность свинца соответственно, кг/м3. Если визуальная оценка высоты кипящего слоя расплава выходит за пределы допустимых значений, то делают заключение о низком качестве пробирной плавки, корректируют состав шихты и повторно выполняют анализ пробы.

 

Способ относится к аналитической химии и может быть использован для определения благородных металлов в минеральном сырье.

Известен способ [1, с.1066] контроля качества плавки, включающий очистку тиглей с помощью плавки в них шихты примерного состава: 60 г Na2CO3, 20 г Na2B4O7·10Н2O, 50 г PbO, 3 г восстановителя (крахмала, муки) и анализ свинцовых сплавов, полученных в процессе "очистки" тиглей.

Данный способ повышает достоверность результатов пробирного анализа, но имеет следующие недостатки:

- увеличивает стоимость пробирного анализа;

- снижает экспрессность пробирного анализа.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ [2, с.124] контроля качества пробирной тигельной плавки для определения благородных металлов в минеральном сырье, включающий плавку шихты с извлечением благородных металлов в свинцовый сплав и визуальный контроль цвета полученного свинцового сплава и отделяемости его от шлака, однородности и степени кислотности шлака.

Данный способ не позволяет контролировать поверхностное натяжение шлака и гидродинамический режим плавки, от которых зависит степень извлечения благородных металлов из расплава шлака в свинцовый сплав.

Техническим результатом изобретения является повышение достоверности результатов пробирного анализа. Технический результат достигается тем, что в способе контроля качества пробирной тигельной плавки для определения благородных металлов в минеральном сырье, включающем плавку шихты с извлечением благородных металлов в свинцовый сплав и визуальный контроль цвета полученного свинцового сплава и отделяемости его от шлака, однородности и степени кислотности шлака, согласно изобретению качество контролируют визуально по высоте кипящего слоя расплава шлака и свинца, допустимое значение которого рассчитывают по формуле:

где Нm - глубина тигля, м;

Нc - высота кипящего слоя расплава шлака и свинца, м;

α - угол при вершине конуса внутренней поверхности тигля, градус;

Мш, Мс - масса шлака и масса свинца соответственно, кг;

ρш, ρс - плотность шлака и плотность свинца соответственно, кг/м.

Существенным отличием является использование для визуального контроля качества тигельной плавки нового технологического параметра - высоты кипящего слоя расплава шлака и свинца. Другим отличием является использование расчетной формулы (1) для установления допустимой величины высоты кипящего слоя расплава шлака и свинца.

Способ осуществляется следующим образом. Из материала лабораторной пробы отбирают аналитическую навеску, смешивают ее с расчетным количеством шихты, смесь плавят по стандартной методике. В ходе плавки визуально контролируют характеристики кипящего слоя расплава шлака и свинца. При правильном подборе шихты расплав шлака и свинца интенсивно кипит, допустимая высота кипящего слоя соответствует расчетному условию (1). При отклонении высоты кипящего слоя расплава шлака и свинца от допустимой величины снижается степень извлечения благородных металлов в свинцовый сплав. В этом случае корректируют состав шихты и выполняют анализ пробы повторно.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Анализируют контрольную пробу кварцевой руды, содержащую тонкодисперсное золото в количестве 15 г/т. Отбирают аналитическую навеску массой 50 г и смешивают ее с шихтой состава, г: оксид свинца - 80, сода кальцинированная плавленая - 35, бура обезвоженная - 15, крахмал - 2,5. Проводят тигельную плавку смеси пробы и шихты в тигле ПТ-3. В ходе плавки визуально оценивают высоту слоя расплава, которая равна 8·10-2 м. В результате плавки получают свинцовый сплав массой 32,5 г и шлак массой 95 г. Свинцовый сплав светлый, легко отделяется от шлака. Шлак однородный, основной. Рассчитывают допустимую высоту газошлакового слоя по формуле (1), получают 1,6·10-1 м ≥Нс≥1·10-1 м. Делают заключение о том, что высота газошлакового расплава выходит за пределы интервала допустимых значений. Следовательно, золото не полностью извлечено из расплава шлака в свинцовый сплав. Анализ пробы следует повторить. Далее определяют содержание золота в свинцовом сплаве и рассчитывают содержание золота в пробе. Расчетное содержание золота в пробе - 13,5 г/т. Степень извлечения золота в процессе плавки - 90%. Таким образом, результат анализа контрольной пробы подтверждает заключение, сделанное на основе визуального контроля за ходом плавки.

Пример 2. Анализируют ту же контрольную пробу. Отбирают аналитическую навеску массой 50 г и смешивают с шихтой состава, г: оксид свинца - 80, сода кальцинированная - 35, бура - 15, крахмал - 2,5. Проводят тигельную плавку смеси пробы и шихты в тигле ПТ-3. В ходе плавки визуально оценивают высоту газошлакового слоя, которая равна 1,2·10-1 м. В результате плавки получают свинцовый сплав массой 32,0 г и шлак массой 89 г. Свинцовый сплав светлый, легко отделяется от шлака. Шлак однородный, основной. Рассчитывают допустимую высоту газошлакового слоя по формуле (1) и делают заключение о том, что высота газошлакового расплава не выходит за пределы интервала допустимых значений, т.к. 1,6·10-1 м ≥Нс>0,9·10-1 м. Следовательно, качество выполнения операции "тигельная плавка" высокое. Далее определяют содержание золота в свинцовом сплаве и рассчитывают содержание золота в пробе - 15,0 г/т (степень извлечения золота в процессе плавки - 100%). Таким образом, результат анализа контрольной пробы подтверждает заключение, сделанное на основе визуального контроля за ходом плавки.

Пример 3. Анализируют ту же контрольную пробу. Отбирают аналитическую навеску массой 50 г и смешивают с шихтой состава, г: оксид свинца - 50, сода кальцинированная - 60, бура - 20, крахмал - 3. Проводят тигельную плавку смеси пробы и шихты в тигле ПТ-3. В ходе плавки визуально оценивают высоту газошлакового слоя. Отмечают, что высота газошлакового слоя превысила глубину тигля, равную 1,8·10-1 м и часть расплава вытекла из тигля. Следовательно, золото не полностью извлечено из расплава шлака в свинцовый сплав и анализ пробы следует повторить, предварительно откорректировав состав шихты. Далее определяют содержание золота в свинцовом сплаве и рассчитывают содержание золота в пробе - 14,2 г/т (степень извлечения золота в процессе плавки - 94,7%). Таким образом, результат анализа контрольной пробы подтверждает заключение, сделанное на основе визуального контроля за ходом плавки.

По данным опытной проверки предлагаемый способ по сравнению с прототипом обеспечивает более высокую достоверность результатов визуального контроля качества операции пробирного анализа - тигельная плавка.

Источники информации:

1. Швецов В.А., Пахомова В.В., Чичева В.П. Журнал аналитической химии. T.XLIV. Выпуск 6. 1988. С.1066-1068.

2. Барышников И.Ф., Попова Н.А., Оробинская В.А. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. М.: Металлургия, 1978, с.123-125.

Способ контроля качества пробирной тигельной плавки для определения благородных металлов в минеральном сырье, включающий плавку шихты с извлечением благородных металлов в свинцовый сплав и визуальный контроль цвета полученного свинцового сплава и отделяемости его от шлака, однородности и степени кислотности шлака, отличающийся тем, что качество контролируют визуально по высоте кипящего слоя расплава шлака и свинца, допустимое значение которого рассчитывают по формуле

где Hm - глубина тигля, м;

Нc - высота кипящего слоя расплава шлака и свинца, м;

α - угол при вершине конуса внутренней поверхности тигля, градус;

Mш, Mc - масса шлака и масса свинца соответственно, кг;

ρш, ρс - плотность шлака и плотность свинца соответственно, кг/м3.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при пробоотборе и пробоприготовлении золотосодержащих материалов природных и промышленных объектов.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для измерения предела выносливости стали аустенитного класса. .

Изобретение относится к области исследования прочностных свойств металлов, в частности к оценке их деформационно-прочностных характеристик, путем приложения к ним нагрузок и определения возникающих при этом повреждений методом рентгеноструктурного анализа.

Изобретение относится к области контроля качества материалов и изделий для оценки сопротивляемости рельсов контактно-усталостному разрушению, вызываемому высокочастотными динамическими составляющими взаимодействия колеса и рельса, которые проявляются при высоких скоростях движения.
Изобретение относится к материалам для изготовления пробирного камня и может быть использовано при определении пробы драгоценных металлов с последующим извлечением их электрохимическим способом из растворов после проведения операции пробирного контроля.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в пробирном анализе для отделения благородных металлов от свинца. .

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при опробовании золотосодержащих природных материалов. .
Изобретение относится к области аналитической химии. .

Изобретение относится к области металлургии и предназначено для получения и исследования проб жидких сплавов при проведении лабораторных исследований металлургических процессов на поверхности сплава и может найти применение в исследовательских лабораториях.
Изобретение относится к процессам извлечения благородных металлов (БМ) из содержащего их материала, в качестве которого могут быть шламы, отработанные катализаторы, руды и т.п., а также указанные материалы, из которых по технологиям, ныне применяемым в промышленности, предварительно были выделены данные металлы.
Изобретение относится к металлургии благородных металлов и может быть использовано для выделения платиновых металлов и золота из материалов на основе халькогенидов неблагородных элементов.
Изобретение относится к металлургии благородных металлов и может быть использовано для избирательного извлечения золота из гравитационных и флотационных концентратов золотоизвлекательных фабрик при доводке золотосодержащих продуктов до требований аффинажа.
Изобретение относится к области металлургии вторичных цветных металлов, в частности к способам извлечения серебра из отходов - отработанных катализаторов и зол. .
Изобретение относится к области переработки отходов. .
Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности касается определения содержания золота в природных твердых органических веществах (торф, горючие сланцы, бурый и каменный уголь).
Изобретение относится к пирометаллургии, в частности к извлечению благородных металлов из гравитационных концентратов. .

Изобретение относится к пирометаллургии и может быть использовано для осуществления окислительного обжига золотосодержащих гравитационных и флотационных концентратов, содержащих значительное количество сульфидов металлов (вплоть до 100%).

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в пробирном анализе для отделения благородных металлов от свинца. .

Изобретение относится к металлургии благородных металлов и может быть использовано на предприятиях по получению цветных, благородных металлов и их сплавов, получаемых при утилизации электронных приборов и деталей
Наверх