Установка для получения никотиновой кислоты



Установка для получения никотиновой кислоты
Установка для получения никотиновой кислоты
Установка для получения никотиновой кислоты
B01J19 - Химические, физические или физико-химические способы общего назначения (физическая обработка волокон, нитей, пряжи, тканей, пера или волокнистых изделий, изготовленных из этих материалов, отнесена к соответствующим рубрикам для такого вида обработки, например D06M 10/00); устройства для их проведения (насадки, прокладки или решетки, специально предназначенные для биологической обработки воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод C02F 3/10; разбрызгивающие планки или решетки, специально предназначенные для оросительных холодильников F28F 25/08)

Владельцы патента RU 2275958:

Закрытое акционерное общество "Холдинговая Катализаторная Компания" (RU)

Предложенная установка относится к оборудованию для проведения каталитического окисления парогазовых смесей в стационарных условиях. Включает узел подачи реагирующих веществ, линии трубопроводов к испарителю, узел контактирования, узел выделения продуктов контактирования, содержащий десублиматор. Неподвижный цилиндрический корпус десублиматора выполнен со стационарными ножами и их охлаждающей рубашкой, а внутренний вращающийся барабан выполнен с ножами, проходящими при вращении через промежутки стационарных ножей. Узел выделения продуктов контактирования дополнительно снабжен циклоном и фильтром для улавливания никотиновой кислоты, а десублиматор включает неподвижный цилиндрический корпус, установленный вертикально на люке горизонтального сборника кристаллов. Внутренний вращающийся полый барабан выполнен в виде набора полых конусных линз, внутренние и наружные диаметры которых соединены между собой вглухую. На наружных диаметрах дисков установлены ножи, имеющие форму треугольника. На наружном цилиндрическом корпусе установлены ножи, имеющие форму ромба, передняя часть которых размещается во впадинах между конусными дисками линз. Внутри сборника кристаллов имеется винтовая мешалка с винтовой лопастью. В верхней части сборника кристаллов имеется штуцер для выхода газов, а в нижней части - штуцер для вывода кристаллов никотиновой кислоты. Данное техническое решение увеличивает выход никотиновой кислоты. 4 з.п. ф-лы, 3 ил.

 

Изобретение относится к оборудованию для проведения каталитического окисления парогазовых смесей в стационарных условиях, предпочтительно для получения никотиновой кислоты, которая находит применение в фармацевтической промышленности, тонком органическом синтезе, сельском хозяйстве.

Известна установка (Sven Jaras. Sten. - Lundin. Preparation of pyriclinemonocar-boxylic acids by catalytic vapor phase oxidation of colkylpyridime // J. App. Chem. Biotehnol., 1977, p.27, 499-509) для получения никотиновой кислоты прямым одностадийным газофазным окислением β-пиколина кислородом в присутствии азота и водяного пара на оксидном катализаторе, находящемся в трубчатом реакторе.

Установка включает следующие основные узлы:

- подающая система для введения контролируемых количеств алкилпиридина, воздуха и пара;

- каталитический реактор;

- узел извлечения продукта с использованием конденсации и абсорбции;

- узел анализа получаемых продуктов.

Воздух пропускается через термостатированный испаритель с алкилпиридином. Затем реакционный поток подогревается и пропускается через трубчатый реактор с неподвижным слоем катализатора, размер гранул катализатора составляет 0,5-1,5 мм.

Выделение никотиновой кислоты из конденсата проводят сложным многостадийным методом, включающим экстракцию β-пиколина и пиридинкарбальдегида хлороформом из водного раствора с последующим выделением никотиновой кислоты из водной фазы. При этом образуются жидкие вредные отходы, требующие утилизации, а никотиновая кислота может быть загрязнена примесями хлороформа, что усложняет очистку.

К недостаткам установки можно отнести: сложность установки, особенно узла выделения и очистки никотиновой кислоты; низкий выход никотиновой кислоты, не превышающий 48%.

Наиболее близким техническим решением является установка для получения никотиновой кислоты (Патент РФ №2109734, МПК6 C 07 D 213/80, 1998), которая включает узел подачи реагирующих веществ, узел контактирования, узел выделения продуктов контактирования, узел выдачи готовой продукции, последовательно соединенные между собой транспортными трубопроводами с размещенными на них основными клапанами и задвижками.

Недостатком установки является невысокая степень извлечения никотиновой кислоты.

Задачей предлагаемого изобретения является увеличение выхода никотиновой кислоты.

Поставленная задача решается с использованием установки для получения никотиновой кислоты одностадийным газофазным гетерогенным каталитическим окислением бета-пиколина кислородом в присутствии водяного пара, включающей узел подачи реагирующих веществ, содержащей испаритель, дозировочный насос, фильтр, нагнетатель, электронагреватель, линии трубопроводов к испарителю, одна из которых является линией подачи исходного окисляемого реагента дозировочным насосом через фильтр в испаритель, а другая - линией подачи воздуха через электронагреватель, пара и газов рецикла, узел контактирования, состоящий из контактного трубчатого аппарата с системой подачи теплоносителя в межтрубное пространство через электронагреватель или теплообменник, узел выделения продуктов контактирования, содержащий десублиматор с линией трубопроводов к системе его охлаждения, линией трубопроводов к аппарату дожига части выхлопных газов и линией трубопроводов рецикла газа на узел подачи реагирующих веществ, десублиматор включает неподвижный цилиндрический корпус, внутренний вращающийся барабан, сборник кристаллов, узел выдачи готовой продукции. Неподвижный цилиндрический корпус десублиматора выполнен со стационарными ножами и их охлаждающей рубашкой, а внутренний вращающийся барабан выполнен с ножами, проходящими при вращении через промежутки стационарных ножей. Узел выделения продуктов контактирования дополнительно снабжен циклоном и фильтром для улавливания никотиновой кислоты, а десублиматор включает, по крайней мере, один неподвижный цилиндрический корпус, установленный вертикально на люке горизонтального сборника кристаллов, внутренний вращающийся полый барабан выполнен в виде набора полых конусных линз, внутренние и наружные диаметры которых соединены между собой вглухую, на наружных диаметрах дисков установлены ножи, имеющие форму треугольника, на наружном цилиндрическом корпусе установлены ножи, имеющие форму ромба, передняя часть которых размещается во впадинах между конусными дисками линз, внутри сборника кристаллов имеется винтовая мешалка с винтовой лопастью, в верхней части сборника кристаллов имеется штуцер для выхода газов, а в нижней части - штуцер для вывода кристаллов.

Десублиматор предпочтительно выполнен из четырех неподвижных цилиндрических корпусов, сборник кристаллов снабжен винтовой мешалкой с правой и левой навивкой, штуцер для выхода газов в сборник кристаллов установлен в центре, а нижний штуцер для вывода кристаллов содержит роторный лопастной выгружатель, сборник кристаллов снабжен рубашкой и штуцерами для входа и выхода хладагента.

На нижнем торце внутреннего вращающегося полого барабана десублиматора установлена мешалка с ножами для очистки стенки люка от кристаллов.

Внутри полого внутреннего вращающегося барабана десублиматора установлена труба для подачи хладагента.

Узел подачи реагирующих веществ дополнительно включает линию трубопроводов для подачи воды.

Принципиальная технологическая схема получения никотиновой кислоты показана на фиг.1, на фиг.2, 3 показан десублиматор.

Узел приготовления парогазовой смеси β-пиколина включает дозировочный насос 1, фильтр 2, испаритель 3 с линией трубопроводов для подачи пара, воды, электронагреватель 4, нагнетатель 5, систему трубопроводов подачи β-пиколина в испаритель 6, систему трубопроводов подачи газа, воздуха и газов рецикла 7, регулятор автоматического управления подачи β-пиколина 8, содержащий систему блокировки температуры в слое катализатора, регулятор подачи пара и воздуха 9, содержащий блок соотношения подачи пара и воздуха и регулятор расходов газа рецикла и свежего воздуха 10.

Узел каталитического окисления β-пиколина в никотиновую кислоту содержит контактный аппарат 11 с линией трубопроводов 12 с регулируемым клапаном (не показан) для подачи исходной парогазовой смеси. Для подачи масла из емкости 13 через межтрубное пространство контактного аппарата 11 имеются насосы 14, линия трубопроводов 15, электронагреватель 16, теплообменник 17. Циркуляционная система масла содержит емкость 18, оборудованную системой подачи азота для создания азотной подушки и линию трубопроводов 19, связывающую теплообменник 20, емкость 21 и гидрозатвор 22.

На линии циркуляции масла выполнена блокировка 23 для исключения подачи масла без подачи азота. Для автоматического управления температурой теплоносителя имеются регуляторы 24. Линия трубопроводов 25 связывает контактный аппарат 11 с узлом выделения никотиновой кислоты.

Узел выделения никотиновой кислоты состоит из десублиматора 26 и регулятора 27 автоматического поддержания температуры в десублиматоре 26, расположенного на линии трубопровода 28 для подвода теплоносителя, десублиматор связан линией трубопроводов 29 с реактором дожигания 30, линией трубопроводов 31 с линией подвода воздуха 7 в узле приготовления парогазовой смеси (рецикл). Десублиматор 26 связан через линию трубопроводов 32 с сушильной камерой 33 и емкостью для сбора никотиновой кислоты 34.

С десублиматора через линию трубопроводов 29 реакционные газы с пылью никотиновой кислоты поступают в циклон 35, далее в рукавный фильтр 36. В фильтре 36 улавливается пыль никотиновой кислоты, а очищенный газ через линию трубопроводов 31, регулятор расхода 10 направляется в рецикл, а часть газов поступает в реактор дожигания 30 и выбрасывается в атмосферу.

Десублиматор состоит из одного (фиг.2) или нескольких наружных вертикальных неподвижных цилиндрических корпусов 37 (фиг.3), установленных на горизонтальных люках 38 сборника кристаллов 39, имеющего рубашку 40, внутри винтовую мешалку 41 с правой и левой навивкой, штуцером 42 для вывода газов, штуцером 43 с роторным лопастным выгружателем кристаллов 44, штуцерами 45 для входа и выхода хладагента 46.

Корпуса десублиматора 37 снабжены рубашкой 47, штуцерами для входа и выхода хладагента 48, сборной пластины 49, на которой смонтированы в шахматном порядке ножи 50, выполненные в форме ромба, крышки 51, на которой имеется штуцер 52 для ввода внутрь аппарата газовой фазы, подшипниковый и сальниковый узлы 53, а также привод 54 и зубчатая шестеренная пара 55.

Корпус десублиматора своим торцевым фланцем установлен на люке 38 сборника кристаллов 39. Между фланцами корпуса десублиматора и люка 38 размещается крестовина 56 с подпятником для удержания внутреннего вращающегося полого барабана 57, который состоит из набора полых конусных линз 58, на наружных концах которых установлены ножи 59, имеющие форму треугольника. Внутренний барабан 57 снизу своим валом заходит в гнездо подпятника крестовины 56, а верхним концом вала в подшипниковосальниковый узел 53 крышки 51. Внутри полого внутреннего барабана 57 установлена труба 60 для подачи хладагента. Последняя закреплена на крышке 51 кронштейнами 61 и имеет штуцера для входа и выхода хладагента. К нижней оси внутреннего барабана закреплена мешалка 62 с ножами для очистки стенки люка 38 от кристаллов.

Установка для получения никотиновой кислоты работает следующим образом.

Жидкий пиколин дозировочным насосом 1 через фильтр 2 подается по линии трубопроводов 6 в испаритель 3 и распыляется в нем. Воздух при помощи нагнетателя 5 через электронагреватель 4 подается по линии трубопроводов 7 в эжектор испарителя 3, куда также подается пар от парового коллектора. Для установок малой мощности желательно в процесс вводить воду для более точной ее дозировки и испарять. Для установок большей мощности предпочтительно в процесс вводить пар, что позволяет уменьшить энергозатраты.

Нагретые воздух и пар испаряют β-пиколин и образуют парогазовую смесь заданного состава, состоящую из β-пиколина, воды (пара) и воздуха, которая поступает на конверсию в контактный аппарат 11 по линии трубопроводов 12 с температурой 170-190°С, где на катализаторе происходит окисление β-пиколина в никотиновую кислоту с выходом не менее 80%.

По трубам контактного аппарата 11 снизу вверх движется реакционная смесь, а в межтрубном пространстве циркулирует хладагент, имеющий подходящую температуру кипения и являющийся нелетучим, например масло AM1-300. Для его охлаждения предусмотрена в схеме специальная система автоматического поддержания его температуры с помощью регуляторов 24. Процесс протекает при температуре 245-270°С.

Температурный режим процесса окисления β-пиколина в контактном аппарате 11 поддерживается путем изменения температуры теплоносителя с помощью регуляторов 24 в зависимости от температуры, замеренной в реакционной зоне реактора.

После подачи в контактный аппарат парогазовой смеси β-пиколина и начала реакции окисления циркуляция масла ведется, минуя электроподогреватель, через межтрубное пространство контактного аппарата и теплообменник 17. Линия подачи масла снабжена системой подачи азота с давлением 0,2-0,3 кГс/см2 и блокировкой 23, исключающими подачу масла без подачи азота. В линии циркуляции масла предусмотрено улавливание легких фракций через теплообменник 2, емкость 21 и гидрозатвор 22 и дожигание их в реакторе 30, например, по способу, описанному в а.с. №789574.

Выделение никотиновой кислоты происходит в десублиматоре 26 путем охлаждения реакционной парогазовой смеси заданной температуры подводом охлаждающего носителя по линии трубопроводов 28, при этом происходит десублимация паров никотиновой кислоты, и она осаждается в виде белого мелкокристаллического порошка и собирается в емкости 34, поступая предварительно в сушильную камеру 33.

Для установок малой мощности, если влажность продукта соответствует требованиям ГОСТа, можно отказаться от сушилки 33. Дня установок большей мощности применение сушилки 33 необходимо.

Десублимацию проводят следующим образом.

Через штуцера 52 в десублиматор вводится газовая фаза, которая под воздействием охлаждаемых поверхностей наружных вертикальных неподвижных цилиндрических корпусов 37 и внутренних вращающихся полых барабанов 57, охлаждаемых хладагентом, подаваемым через трубу 60, десублимируется и в виде твердой кристаллической никотиновой кислоты осаждается на внутренней поверхности наружных вертикальных корпусов 37 и наружных поверхностях внутренних вращающихся полых барабанов 57. При этом, так как внутренние вращающиеся полые барабаны 57 выполнены из набора конусных полых линз 58, имеется развитая поверхность тепломассообмена. При вращении внутренних вращающихся полых барабанов 57 они своими ножами 59 срезают кристаллическую никотиновую кислоту с внутренней поверхности цилиндрических корпусов 37, а ромбообразными ножами 60, установленными в корпусах 37, очищается поверхность конусных линз 58 внутренних вращающихся полых барабанов 57 десублиматора. При этом ножи 59 проходят между ножами 50. Срезанная никотиновая кислота через опорную крестовину 56 люка 38 поступает в сборник кристаллов 39, при этом осевшие кристаллы никотиновой кислоты на стенках люков 38 счищаются при помощи мешалки с ножами 62.

С помощью мешалки 41 кристаллическая никотиновая кислота транспортируется в центр сборника 39 и через штуцер 43 роторным лопастным выгружателем 44 выводится из десублиматора 26 в емкость 34. Отработанные газы через штуцер 42 направляются на циклон 35 и фильтр 36 для улавливания уноса никотиновой кислоты, а очищенный газ через линию трубопроводов 31 направляется в рецикл.

Десублиматор обладает высокой тепломассообменной поверхностью, имеет высокую производительность и вместе с циклоном 35 и фильтром 36 полностью исключает унос пыли никотиновой кислоты.

Таким образом, в предлагаемой установке достигается практически полное извлечение никотиновой кислоты.

1. Установка для получения никотиновой кислоты одностадийным газофазным гетерогенным каталитическим окислением бета-пиколина кислородом в присутствии водяного пара, включающая узел подачи реагирующих веществ, содержащий испаритель, дозировочный насос, фильтр, нагнетатель, электронагреватель, линии трубопроводов к испарителю, одна из которых является линией подачи исходного окисляемого реагента дозировочным насосом через фильтр в испаритель, а другая - линией подачи воздуха через электронагреватель, пара и газов рецикла, узел контактирования, состоящий из контактного трубчатого аппарата с системой подачи теплоносителя в межтрубное пространство через электронагреватель или теплообменник, узел выделения продуктов контактирования, содержащий десублиматор с линией трубопроводов к системе его охлаждения, линией трубопроводов к аппарату дожига части выхлопных газов и линией трубопроводов рецикла газа на узел подачи реагирующих веществ, десублиматор включает неподвижный цилиндрический корпус, внутренний вращающийся барабан, сборник кристаллов, узел выдачи готовой продукции, отличающаяся тем, что неподвижный цилиндрический корпус десублиматора выполнен со стационарными ножами и их охлаждающей рубашкой, а внутренний вращающийся барабан выполнен с ножами, проходящими при вращении через промежутки стационарных ножей, узел выделения продуктов контактирования дополнительно снабжен циклоном и фильтром для улавливания никотиновой кислоты, а десублиматор включает, по крайней мере, один неподвижный цилиндрический корпус, установленный вертикально на люке горизонтального сборника кристаллов, внутренний вращающийся полый барабан выполнен в виде набора полых конусных линз, внутренние и наружные диаметры которых соединены между собой вглухую, на наружных диаметрах дисков установлены ножи, имеющие форму треугольника, на наружном цилиндрическом корпусе установлены ножи, имеющие форму ромба, передняя часть которых размещается во впадинах между конусными дисками линз, внутри сборника кристаллов имеется винтовая мешалка с винтовой лопастью, в верхней части сборника кристаллов имеется штуцер для выхода газов, а в нижней части - штуцер для вывода кристаллов никотиновой кислоты.

2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что десублиматор выполнен из четырех неподвижных цилиндрических корпусов, сборник кристаллов снабжен винтовой мешалкой с правой и левой навивкой, штуцер для выхода газов в сборник кристаллов установлен в центре, а нижний штуцер для вывода кристаллов содержит роторный лопастной выгружатель, сборник кристаллов снабжен рубашкой и штуцерами для входа и выхода хладагента.

3. Установка по любому из пп.1 и 2, отличающаяся тем, что на нижнем торце внутреннего вращающегося полого барабана десублиматора установлена мешалка с ножами для очистки стенки люка от кристаллов.

4. Установка по п.1, отличающаяся тем, что внутри полого внутреннего вращающегося барабана десублиматора установлена труба для подачи хладагента.

5. Установка по п.1, отличающаяся тем, что узел подачи реагирующих веществ дополнительно включает линию трубопроводов для подачи воды.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу производства полиэтилена в трубчатых реакторах с автоклавами или без них, при котором к текущей жидкой среде, содержащей этилен с сомономером, подводят радикально-цепной инициатор с холодным этиленом или без него.

Изобретение относится к технологии реформинга с водяным паром. .

Изобретение относится к процессу загрузки зернистых катализаторов в трубчатые печи и реакторы и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности.

Изобретение относится к конструкции реактора трубчатого типа для переработки синтез-газа и может быть использовано в химической, нефтяной, газовой и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к устройствам для получения кислородсодержащих добавок к автомобильному бензину, а именно метил-трет-бутилового эфира (МТБЭ), этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ), а также трет-амил-метилового эфира (ТАМЭ) и других добавок, при производстве которых используется мелкодисперсный шариковый катализатор.

Изобретение относится к области химического машиностроения. .

Изобретение относится к устройствам для получения кислородсодержащих добавок к автомобильному бензину и других добавок, при производстве которых используются мелкодисперсные шариковые катализаторы.

Изобретение относится к устройствам для получения кислородсодержащих добавок к автомобильному бензину, при производстве которых используются мелкодисперсные шариковые катализаторы.

Реактор // 2275332
Изобретение относится к химическим реакторам и может быть использовано в процессах фторидной технологии переработки титансодержащего сырья, например ильменитовых ксонцентратов, при производстве диоксида титана.

Реактор // 2275332
Изобретение относится к химическим реакторам и может быть использовано в процессах фторидной технологии переработки титансодержащего сырья, например ильменитовых ксонцентратов, при производстве диоксида титана.

Изобретение относится к проницаемому, стойкому к давлению уплотнению для контейнера. .

Изобретение относится к способу производства полиэтилена в трубчатых реакторах с автоклавами или без них, при котором к текущей жидкой среде, содержащей этилен с сомономером, подводят радикально-цепной инициатор с холодным этиленом или без него.

Изобретение относится к аппаратам для ультразвуковой обработки жидких сред и может быть использовано в химической, биологической, пищевой, фармацевтической промышленности для получения суспензий, эмульсий, интенсификации химических реакций, экстрагирования и т.п.

Изобретение относится к способу получения полиэфирполиолов путем взаимодействия диолов или полиолов с этиленоксидом, пропиленоксидом, бутиленоксидом или их смесями в присутствии суспендированного мультиметаллического цианидного комплексного катализатора в реакторе с мешалкой.

Изобретение относится к активации жидкостей и может быть использовано в различных отраслях промышленности, в частности в сельском хозяйстве, биологии, медицине, пищевой промышленности, при приготовлении различных растворов, эмульсий, суспензий.

Изобретение относится к способу получения диоксида хлора из хлорат-ионов, кислоты и пероксида водорода в небольших масштабах. .

Изобретение относится к аппаратам для проведения газожидкостных химических и тепло-, массообменных процессов с большим выделением или поглощением тепла, в частности процессов жидкофазного окисления алкилароматических моно- и поликарбоновых кислот.

Изобретение относится к обработке фторуглеродного сырья. .

Изобретение относится к химическим реакторам и системе топливного элемента
Наверх