Способ получения модифицированного активного угля
Владельцы патента RU 2276099:
Кемеровский технологический институт пищевой промышленности (RU)
Предложен метод модифицирования промышленного активного угля. Процесс модифицирования включает 3 стадии. Первая стадия - обработка активного угля водным раствором s-капролактама в статических условиях в течение 12-24 часов; вторая - фильтрование, сушка и прогревание при температуре 250°С в атмосфере воздуха; третья - карбонизация при нагревании угля до 900°С в токе инертного газа (аргона или азота). Способ обеспечивает повышение сорбционной емкости угля по отношению к органическим соединениям и ионам тяжелых металлов. 2 табл.
Изобретение относится к области адсорбционной техники и может быть использовано для получения модифицированных активных углей (МАУ), применяемых для водоочистки технологических стоков предприятий химической и фармацевтической промышленности.
Известен способ получения МАУ, включающий пропитку активного угля (АУ) при 30-50°С в течение 10-15 мин раствором нитрата серебра с концентрацией 0,15-0,35 мас.% и сушку гранул газовоздушной смесью при 150-200°С. Способ позволяет значительно повысить сорбционную способность получаемого модифицированного активного угля по различным хлорорганическим соединениям в жидкой фазе и, таким образом, улучшить качественные показатели водоподготовки и очистки питьевой воды (патент №93045350, Россия, МПК6 С 01 В 31/08, опубл. 20.06.1996).
Однако этот способ связан с большими затратами на реагенты, а также специфичностью действия адсорбента.
Наиболее близким является способ получения МАУ, включающий пропитку углей водой или раствором соляной кислоты с концентрацией 1-4 вес.% при соотношении суммарного объема пор угля и воды или кислоты 1,0-(0,7-1,0), а затем обработку угля 9÷15%-ным раствором термоактивной смолы в фурфуроле при весовом соотношении угля и раствора 1,0-(0,35-0,68), выдерживание до сыпучести и термообработку со скоростью подъема температуры 450-900 град/час до 700-900°С с последующей выдержкой при этой температуре в течение 0,2-0,5 ч (патент №2175885, Россия, МПК7 B 01 J 20, C 01 B 31/08, опубл. 20.11.2001).
Недостатком данного способа является высокая стоимость модифицирующего агента, а также длительность и трудоемкость процесса модифицирования.
Целью настоящего изобретения является повышение сорбционной емкости активных углей посредством модифицирования активного угля с использованием доступного недорогого модификатора по нетрудоемкой схеме изготовления МАУ.
Поставленная цель достигается обработкой образцов активного угля раствором ε-капролактама, прогреванием при температуре 250°С в атмосфере воздуха и карбонизацией в токе инертного газа. Способ осуществляется следующим образом: АУ обрабатывают раствором ε-капролактама с концентрацией 2 г/дм3 при соотношении 1 дм3 раствора реагента на 100 г АУ в статических условиях в течение 12-24 часов, затем уголь фильтруют, сушат до сыпучего состояния при комнатной температуре и прогревают при температуре 250°С в атмосфере воздуха в течение 4 часов, далее проводят карбонизацию нагреванием до 900°С в токе инертного газа (аргона или азота) со скоростью нагрева 10 град/мин, с последующим охлаждением в среде инертного газа.
Пример 1.
Активный уголь подвергли процессу модифицирования, при этом соотношение массы (АУ), г и объема раствора модификатора составляло 5:100; 10:100; 20:100. Затем на модифицированных образцах осуществляли адсорбцию из водных растворов в статических условиях: 1) ε-капролактама в интервале концентраций 0,8÷10,0 ммоль/дм3; 2) раствора медного купороса в интервале концентраций 0,25÷25 ммоль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 1.
| Таблица 1 | ||||
| Влияние соотношения АУ: раствор модификатора на адсорбцию из растворов ε-капролактама и ионов меди (II). | ||||
| № п/п | соотношение m(АУ), г | длительность процесса, ч | повышение сорбционной емкости АУ, % | |
| Vреагента, см3 | ε-капролактам | ионы меди (II) | ||
| 1 | 5:100 | 24 | 24,3 | 11,8 |
| 2 | 10:100 | 24 | 30,7 | 15,1 |
| 3 | 20:100 | 24 | 17,4 | 8,6 |
Пример 2.
Активный уголь обрабатывали растворами ε-капролактама с концентрацией 1,0, 2,0 и 3,0 г/дм3 соответственно, затем уголь фильтровали, сушили, прогревали при температуре 250°С и карбонизовали. На полученных образцах МАУ провели адсорбцию из водных растворов в статических условиях ε-капролактама в интервале концентраций 0,8-10,0 ммоль/дм3 и раствора медного купороса в интервале концентраций 0,25-25 ммоль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 2.
| Таблица 2 | ||||
| Влияние концентрации модификатора на адсорбцию из растворов ε-капролактама и ионов меди (II). | ||||
| № п/п | соотношение m(АУ), г: Vреагента, см3 | концентрация ε-калролактама, | повышение сорбционной емкости АУ, % | |
| г/дм3 | ε-капролактам | ионы меди (II) | ||
| 1 | 10:100 | 1 | 18,0 | 9,4 |
| 2 | 10:100 | 2 | 30,7 | 15,1 |
| 3 | 10:100 | 3 | 26,4 | 13,2 |
В результате проведенных исследований были выбраны следующие условия модификации: первая стадия: пропитка промышленных активных углей раствором ε-капролактама с концентрацией 2 г/дм3 в соотношении масса АУ в граммах: объем раствора в см3 1:10 в течение 12-24 часов в статических условиях; вторая стадия: термическая обработка при температуре 250°С в течение 4 часов в атмосфере воздуха; третья стадия: карбонизация при нагревании до 900°С в токе инертного газа (аргона или азота) с последующим охлаждением в среде инертного газа.
Способ получения модифицированного активного угля с использованием обработки раствором химического реагента, отличающийся тем, что активные угли пропитывают раствором ε-капролактама с концентрацией 2 г/дм3 при соотношении: масса активного угля в граммах к объему реагента в см3 1:10 в течение 12-24 ч в статических условиях, фильтруют, сушат до сыпучего состояния, затем прогревают при температуре 250°С в течение 4 ч в атмосфере воздуха и карбонизуют при нагревании до температуры 900°С со скоростью нагрева 10 град/мин в токе инертного газа (аргона или азота), с последующим охлаждением в среде инертного газа.
