Способ химического никелирования

Способ относится к области технологий получения защитных покрытий и может быть использован для нанесения металлических покрытий на микроизделия для микроэлектроники методом химического никелирования. Способ включает подготовку поверхности изделий, химическое травление, промывку с ультразвуковой обработкой (УЗО), активацию поверхности изделий и последующее химическое никелирование, при этом после травления изделия собирают в виде стопки с возможностью взаимного перекрытия торцевых участков изделий с использованием устройства, имеющего опорную поверхность, на которой установлен штырь или ось для насадки мелких изделий по вертикали, котировочный элемент и элемент для фиксации мелких изделий в заданном положении с последующим перемещением полученной сборки в рабочую камеру для обезжиривания в водном растворе моющего средства в сочетании с УЗО, далее сборку подвергают обработке в водном растворе поверхностно-активного вещества в сочетании с УЗО, а после промывки в воде с УЗО сборку подвергают сенсибилизации в растворе, содержащем ионы олова, после чего проводят активацию в растворе, содержащем ионы палладия, и никелируют. Технический результат: повышение адгезии слоя покрытия к подложке, повышение качества покрытия за счет обеспечения сплошности и непрерывности пленки покрытия и уменьшения появления брака на несанкционированных участках. 2 ил, 1 табл.

 

Изобретение относится к области технологий получения защитных покрытий и может быть использовано для нанесения металлических покрытий на микроизделия для микроэлектроники методом химического никелирования.

Известен способ получения покрытий методом химического никелирования на подложках, включающий подготовку поверхности деталей, химическое травление, промывку, активацию поверхности изделий и химическое осаждение никеля в рабочей камере (а.с. СССР №1804274, МПК Н 05 К 3/18. Способ химической металлизации диэлектриков, публ. БИ №20/96 г., от 20.07.96 г.).

Недостатком известного способа является необходимость в проведении дополнительных операций по удалению излишков покрытия на несанкционированных участках поверхности, что проблематично для микроизделий, к которым предъявляются жесткие требования по геометрическим параметрам. Кроме того, использование мероприятий известного способа не обеспечивает достаточно высокой адгезии при нанесении покрытий на такие микроизделия, какими являются пьезоэлементы для микроэлектроники.

Известен в качестве наиболее близкого по сущности и достигаемому результату способ химического никелирования, включающий подготовку поверхности деталей, химическое травление, промывку, активацию поверхности изделий и химическое осаждение никеля в рабочей камере (а.с. СССР №1200778, МПК Н 01 L 21/308. Способ никелирования кремниевых полупроводников, публ. БИ №16/00 г., от 10.06.2000 г.).

К недостаткам прототипа относится также необходимость в проведении дополнительных операций по удалению излишков покрытия на несанкционированных участках поверхности, что проблематично для микроизделий, к которым предъявляются жесткие требования по геометрическим параметрам и отсутствие в известном способе мероприятий, обеспечивающих достаточно высокую адгезию при нанесении покрытий на такие микроизделия, как пьезоэлементы для микроэлектроники.

Задачей авторов предлагаемого изобретения является разработка способа химического никелирования пьезоэлементов, обеспечивающего эффективное повышение адгезии и высокого качества покрытия на микроизделиях.

Новый технический результат, достигаемый при использовании предлагаемого способа, заключается в повышении адгезии слоя покрытия к подложке, повышении качества покрытия за счет обеспечения сплошности и непрерывности пленки покрытия и уменьшения брака появления покрытия на несанкционированных участках.

Указанные задача и новый технический результат, обеспечиваемые предлагаемым способом, достигаются тем, что в известном способе химического никелирования, включающем подготовку поверхности деталей, химическое травление, промывку и обезжиривание в водном растворе моющего средства в сочетании с ультразвуковой обработкой, активацию поверхности изделий и последующее химическое осаждение никеля в рабочей камере, в соответствии с предлагаемым способом, после травления и промывки изделия подвергают дополнительной ультразвуковой обработке, после чего изделия собирают в виде стопки с возможностью взаимного торцевого перекрытия собственными основаниями этих деталей участков, покрытие которых не предусмотрено, с использованием устройства, имеющего опорную поверхность, на которой установлен штырь или ось для насадки мелких изделий по вертикали, юстировочный элемент и элемент для фиксации мелких изделий в заданном положении с последующим перемещением полученной сборки в рабочую камеру для обезжиривания в водном растворе моющего средства в сочетании с ультразвуковой обработкой, далее сборку подвергают обработке в водном растворе поверхностно-активного вещества в сочетании с ультразвуковым воздействием, а после промывки в воде с ультразвуковой обработкой сборку подвергают сенсибилизации в растворе, содержащем ионы олова, после чего проводят активацию в растворе, содержащем ионы палладия, и никелируют, при этом промывку водой ведут после каждой операции.

Сущность предлагаемого способа поясняется следующим образом.

На фиг.1 представлена схема осуществления способа, где 1 - этап химического травления пьезоэлементов, 2 - этап сборки в приспособление, 3 - обезжиривание в водном растворе моющего средства (МС) в сочетании с ультразвуковой обработкой (УЗО), 4 - дополнительное обезжиривание в водном растворе поверхностно-активного вещества (ПАВ) (средства ТМС-31), в сочетании с УЗО, 5 - промывка в воде в сочетании с УЗО, 6 - сенсибилизация в водном растворе двухлористого олова, 7 - активация в растворе двухлористого палладия, 8 - этап химического никелирования.

Первоначально микроизделия из пьезокерамики подвергают механической очистке для удаления излишков серебра с этой поверхности и доведения габаритных показателей до заданных. Затем изделия подвергают промывке в обезжиривающем растворе в емкости, оборудованной ультразвуковой приставкой, что повышает значительно эффективность процесса. Микроизделия после промывки подвергают химическому травлению для глубокой очистки поверхности микроизделий, что может быть эффективнее всего достигнуто в среде концентрированных минеральных кислот (например, азотной кислоты).

Перед этапом дополнительной промывки микроизделия собирают на приспособлении, позволяющем экранировать торцевые поверхности, нанизывая их на центральной оси с последующей юстировкой и фиксацией их относительно последней. На фиг.2 схематично изображено используемое устройство, где 1 - элементы фиксации, 2, 3, 5 - юстировочные элементы, 4, 7 - (в плане) штырь для вертикальной сборки микроизделий, 8 - диск опорной поверхности, 6 - прижимной элемент для фиксации 2, 3, 5, 9 - гайка для фиксации 8.

Затем микроизделия подвергают операции промывки и обезжиривания в водном растворе моющего средства (МС) в емкости, оборудованной ультразвуковой приставкой, что значительно повышает эффективность процесса очистки.

Микроизделия помещают в рабочую емкость для проведения указанной операции промывки и обезжиривания в водном растворе МС, в качестве которого применена смесь тринатрийфосфата, соды и щелочи в оптимальном соотношении (в равных массовых долях) при нагревании.

Далее изделия (пьезоэлементы) подавали на этап дополнительного обезжиривания путем обработки их в среде ПАВ в сочетании с УЗО. При этом, как показали эксперименты, была обеспечена полнота очистки поверхности микроизделий в большей степени, чем в прототипе.

Микроизделия на промежуточных этапах подвергают тщательному визуальному контролю для достижения полноты проведения подготовительных этапов.

Микроизделия перед этапом химического никелирования подвергали сначала операции сенсибилизации в растворе, содержащем ионы олова, затем активированию в растворе, содержащем ионы палладия, что приводило к активированию поверхности микроизделий и впоследствии к значительному увеличению адгезии целевого покрытия.

Обработанные изделия подвергали химическому никелированию в камере при повышенной температуре.

Использование заявляемого способа по сравнению с прототипом обеспечивает повышение адгезии слоя покрытия к подложке, повышение качества покрытия за счет обеспечения сплошности и непрерывности пленки покрытия и уменьшения брака появления покрытия на несанкционированных участках.

Пример. Предлагаемый способ опробован в лабораторных условиях на микроизделиях типа пьезоэлементы.

Пьезоэлемент представляет собой микровтулку размером 4×2,5×1,6 мм, состоящую, в основном, из оксида свинца (PbO).

Первоначально были выбраны в качестве пьезоэлементов мелкие микровтулки, выполненные из керамики, с изоляцией торцевой поверхности, которые были подвергнуты сначала шлифовке, для удаления излишков серебра с этой поверхности и доведения габаритных показателей до заданных по КД для элементов радиоэлектроники данного вида, затем микроизделия подвергали травлению в концентрированной азотной кислоте с последующей промывкой в проточной воде, затем сборке на приспособлении, позволяющем экранировать торцевые поверхности, нанизывая их на центральной оси с последующей фиксацией их относительно последней.

После чего сборку перемещали на этап промывки в обезжиривающем растворе в емкости, оборудованной ультразвуковой приставкой.

Для проведения операции промывки и обезжиривания в водном растворе моющего средства (МС) применена смесь тринатрийфосфата, соды и щелочи в соотношении 1:1:1, при температуре 60°С, после чего изделия промывали в проточной воде и просушивали. Промывку водой ведут после каждой операции.

Контроль качества подготовленной поверхности микроизделий осуществляли на микроскопе (ГОСТ 15150-69). Микроизделия подвергали контролю на отсутствие сколов, повреждений, деформаций, недопустимых по требованиям КД.

Далее микроизделия (пьезоэлементы) подавали на этап дополнительного обезжиривания путем обработки их в среде ПАВ (поверхностно-активного вещества, представляющего собой водный раствор средства ТМС-31, который впоследствии смывали проточной, сначала горячей, затем холодной водой в емкости, также оборудованной ультразвуковой приставкой.

Микроизделия перед этапом химического никелирования подвергали сначала сенсибилизации в растворе, содержащем ионы олова, затем активированию в растворе, содержащем ионы палладия, что приводило к активированию поверхности микроизделий и впоследствии к значительному увеличению адгезии целевого покрытия.

Обработанные изделия подвергали химическому никелированию в камере с нагревом.

Затем изделия промывались в проточной воде, сборка демонтировалась и готовые изделия контролировались на соответствие требованиям качества покрытия.

Результаты экспериментов сведены в следующую таблицу.

Как показали опыты, реализация предлагаемого способа позволила улучшить адгезию слоя покрытия к подложке, обеспечивает повышение качества покрытия за счет разрешения проблем сплошности и непрерывности пленки покрытия на регламентированных участках поверхности и уменьшения брака, характеризующегося появлением покрытия на несанкционированных участках.

Способ химического никелирования, включающий подготовку поверхности изделий, химическое травление, промывку с ультразвуковой обработкой, активацию поверхности изделий и последующее химическое никелирование, отличающийся тем, что после травления изделия собирают в виде стопки с возможностью взаимного перекрытия торцевых участков изделий, покрытие которых не предусмотрено, с использованием устройства, имеющего опорную поверхность, на которой установлен штырь или ось для насадки мелких изделий по вертикали, юстировочный элемент и элемент для фиксации мелких изделий в заданном положении с последующим перемещением полученной сборки в рабочую камеру для обезжиривания в водном растворе моющего средства в сочетании с ультразвуковой обработкой, далее сборку подвергают обработке в водном растворе поверхностно-активного вещества в сочетании с ультразвуковым воздействием, а после промывки в воде с ультразвуковой обработкой сборку подвергают сенсибилизации в растворе, содержащем ионы олова, после чего проводят активацию в растворе, содержащем ионы палладия, и никелируют.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к машиностроению и может быть использовано при нанесении металлопокрытий химическим способом. .

Изобретение относится к области нанесения тонкослойных металлических покрытий на металлические детали, конкретно к нанесению золота, серебра, платины, палладия, никеля, ртути, индия, висмута и сурьмы, и может быть использовано в микроэлектронике, электротехнических и светоотражающих устройствах, а также в ювелирной промышленности.

Изобретение относится к способу нанесения покрытия на внутренние поверхности резервуаров и трубопроводных систем. .

Изобретение относится к технологии получения амфорных металлических сплавов, в частности к технологии получения амфорной ферромагнитной ленты или проволоки со слоем кристаллического материала на их поверхности.

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к осаждению черных никелевых покрытий на поверхность металлических изделий, и может быть применено в различных видах гальванического производства для получения декоративных покрытий.
Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу химического восстановления металлов, например никеля. .

Изобретение относится к способу химического осаждения никеля из водного раствора на химическую поверхность. .

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к осаждению черных никелевых покрытий на поверхность металлических изделий, и может быть использовано в различных видах гальванического производства для получения декоративных покрытий
Изобретение относится к химическому осаждению аморфных магнитных пленок Co-Р, например, на полированное стекло и может быть использовано в вычислительной технике в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, в управляемых сверхвысокочастотных (СВЧ) устройствах: фильтрах, амплитудных и фазовых модуляторах и т.д
Изобретение относится к прикладной химии, а именно к способам получения никелевого покрытия на материалах из углеродного волокна

Изобретение относится к установке для нанесения никелевого покрытия химическим методом на различные детали

Изобретение относится к области химического осаждения аморфных магнитных пленок, например, на такие материалы, как полированное стекло, поликор, ситалл, кварц, и может быть использовано в вычислительной технике, в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, управляемых СВЧ-устройствах: фильтрах, амплитудных фазовых модуляторах и т.д
Изобретение относится к области получения покрытий из никелевых сплавов химическим путем и может быть использовано в различных областях техники для получения покрытий с высокой механической прочностью и коррозионной стойкостью

Изобретение относится к области химического осаждения аморфных магнитных пленок Co-P, например, на полированное стекло и может быть использовано в вычислительной технике. Способ включает очистку стеклянной подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°C в течение 30-40 мин, осаждение магнитной пленки Co-P толщиной 180-200 нм на немагнитный аморфный подслой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного постоянного магнитного поля. При этом в способе на магнитную пленку Co-P осаждают немагнитную аморфную прослойку Ni-P с последующим осаждением идентичной магнитной аморфной пленки Co-P, причем толщина идентичных магнитных пленок Co-P равна 180-200 нм при толщине прослойки Ni-P 2-3 нм. Способ позволяет повысить качество аморфных пленок за счет значительного уменьшения величины коэрцитивной силы получаемых пленок. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к получению покрытий на металлических поверхностях. В способе на стальную поверхность наносят многослойное покрытие, в котором в качестве нечетных слоев наносят слои никель-фосфор, а в качестве четных кобальт-фосфор. Слои никель-фосфор осаждают из раствора, имеющего рН 4,1-4,3 и содержащего: никель сернокислый 10-30 г/л, натрий гипофосфит 15-25 г/л, натрий уксуснокислый 10-20 г/л, тиомочевина 0,005 г/л, уксусная кислота 13 мл/л. При этом слои кобальт-фосфор осаждают из раствора, имеющего рН 8,0-8,5 и содержащего, г/л: кобальт дифторид 15-35, натрий гипофосфит 10-22, натрий лимоннокислый 80-100, аммоний хлорид 30-60. Осаждение упомянутых слоев осуществляют при температуре 70-92°C. Способ позволяет получить на стальной поверхности многослойные композитные покрытия, состоящие из различного количества чередующихся слоев, обладающие повышенной коррозионной стойкостью и микротвердостью. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил., 4 пр.

Изобретение относится к машиностроению, в частности к защитным покрытиям на стали, полученным методом химического осаждения. Покрытие содержит, по меньшей мере, шесть компонентов - никель, кобальт, фосфор, химические соединения никеля с фосфором состава Ni3P, Ni5P2, Ni2P, и состоит из нескольких чередующихся слоев, при этом нечетные слои являются твердым раствором фосфора в никеле, а четные - твердым раствором фосфора в кобальте, причем взаимосвязь чередующихся слоев осуществлена за счет сращивания матрицы последующего слоя с матрицей предыдущего слоя. В нечетных слоях покрытия частицы никеля, фосфора, химических соединений Ni3P, Ni5P2, Ni2P имеют размеры в пределах от 40 до 1000 нм. В четных слоях покрытия частицы кобальта и фосфора имеют размеры в пределах от 300 до 5100 нм. Полученные многослойные композитные покрытия обладают высокой микротвердостью и коррозионностойкостью. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 4 пр.

Изобретение относится к области химического осаждения магнитомягких и магнитожестких пленок состава кобальт-фосфор, применяющихся в качестве сред для магнитной и термомагнитной записи, для создания микроэлектромагнитных механических устройств (MEMS), а также в датчиках слабых магнитных полей, в устройствах СВЧ: фильтрах, ограничителях мощности, амплитудных модуляторах, фазовых манипуляторах. Способ включает очистку диэлектрической подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова, активацию в растворе хлористого палладия и осаждение магнитной пленки Со-Р. При этом между этапами сенсибилизации проводят термообработку при температуре 300-450°С, а осаждение магнитной пленки Со-Р осуществляют на высушенную подложку из раствора, содержащего, г/л: кобальт сернокислый CoSO4⋅7H2O - 10, гипофосфит натрия NaH2PO2⋅H2O - 7,5, натрий лимоннокислый Na3C6H5O7 - 25, при 95-100°С и рН раствора от 7,1 до 9,6, который задают путем добавления в раствор щелочи. Техническим результатом изобретения является получение как высококоэрцитивных, так и низкокоэрцитивных пленок Co-P и упрощение технологии за счет сокращения количества технологических операций. 1 ил., 1 табл.
Наверх