Способ изготовления прочной керамики

Изобретение относится к области технической керамики и огнеупоров и может быть использовано для изготовления деталей, работающих при механических нагрузках. Техническим результатом изобретения является создание прочной керамики, содержащей диоксид циркония со структурой, имеющей различный размер зерна, приводящей к высокой вязкости разрушения. Предложен способ изготовления прочной керамики, включающий формование заготовок из ультрадисперсного порошка, содержащего диоксид циркония, спекание с последующим резким охлаждением. При этом спекание заготовок проводят в вакууме с остаточным давлением не ниже (2-3)·10-5 мм рт.ст. с изотермической выдержкой в температурной области существования кубической фазы диоксида циркония при 1750-1800°С в течение 2-12 часов. Скорость нагрева до температуры спекания изменяют поэтапно: до температуры 1200°С она составляет 350-500°С в час, а далее до температуры спекания - 300-320°С/ч. Для формования заготовок используют ультрадисперсный порошок, содержащий диоксид циркония не менее 20 вес.% с добавками оксидов металлов из группы, состоящей из оксида иттрия, оксида кальция, оксида магния, оксида церия, и их смесей и, дополнительно, оксид алюминия. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Изобретение относится к области технической керамики и огнеупоров и может быть использовано для изготовления деталей, работающих при механических нагрузках.

Известен способ получения высокопрочного керамического материала из тетрагонального диоксида циркония (А.С. №1349199, С 04 В 35/48 от 03.10.85).

Недостатком данного изобретения является незначительная плотность спеченных образцов и как следствие низкая прочность при изгибе, а также невысокая твердость.

Ближайшим аналогом, принятым за прототип, является способ изготовления керамики на основе диоксида циркония (патент РФ №2194028, С 04 В 35/486, 26.02.2001 г.), включающий смешение диоксида циркония с оксидом иттрия путем совместного осаждения из растворов солей, при этом в момент осаждения в растворы солей добавляют фториды натрия и калия в количестве 0,5-1,0 вес.%, проводят термообработку смеси при 1250-1300°С, формование заготовки и спекание при температуре 1600-1700°С с последующим резким охлаждением до температуры 1270-1300°С со скоростью 480-600°С/ч.

Недостатком этой керамики является низкий предел прочности при изгибе, низкий критический коэффициент интенсивности напряжений при разрушении.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа изготовления прочной керамики, содержащей диоксид циркония со структурой, имеющей различный размер зерна, приводящей к высокой вязкости разрушения.

Для достижения указанного технического результата в способе изготовления прочной керамики, включающей формование заготовок из ультрадисперсного порошка, содержащей диоксид циркония, спекание с последующим резким охлаждением, спекание заготовок проводят в вакууме с изотермической выдержкой в температурной области существования кубической фазы диоксида циркония при 1750-1800°С в течение 2-12 часов, при этом скорость нагрева до температуры спекания изменяют поэтапно: до температуры 1200°С она составляет 350-500°С в час, а далее до температуры спекания - 300-320°С/ч.

Кроме того, спекание заготовок проводят в вакууме с остаточным давлением не ниже (2-3)·10-5 мм рт.ст.

Кроме того, охлаждение проводят со скоростью 30-150°С/мин до температуры 1000-1100°С.

Кроме того, используют ультрадисперсный порошок, содержащий диоксид циркония не менее 20 вес.%.

Кроме того, используют ультрадисперсный порошок, содержащий диоксид циркония с добавками оксидов металлов, выбранные из группы, состоящей из оксида иттрия, оксида кальция, оксида магния, оксида церия, и их смесей и, дополнительно, оксид алюминия до 100 вес.%.

При реализации предлагаемого изобретения керамический материал изготавливают из ультрадисперсного порошка диоксида циркония с добавками оксидов металлов, выбранные из группы, состоящей из оксида иттрия, оксида кальция, оксида магния, оксида церия, и их смесей, который может, дополнительно, содержать ультрадисперсный порошок оксида алюминия в указанных в описании соотношениях. Ультрадисперсные порошки вышеназванных оксидов металлов могут быть получены химическим, плазмохимическим методами, совместным осаждением из растворов и другими способами. Заготовки из ультрадисперсного порошка, содержащего диоксид циркония, изготавливают прессованием порошков в стальных пресс-формах либо литьем термопластичного шликера, затем проводят спекание в вакууме с изотермической выдержкой и последующим охлаждением.

До температуры спекания авторы изобретения предлагают ступенчатый нагрев заготовок: до температуры 1200°С скорость нагрева составляет 350-500°С в час, а далее до температуры спекания - 300-320°С/ч. Экспериментально подобранная ступенчатая скорость нагрева до температуры спекания обеспечивает равномерную плотность по сечению заготовки. Спекание заготовки в вакууме с изотермической выдержкой в температурной области существования кубической фазы диоксида циркония приводит к существенному повышению плотности материала заготовки, а низкое парциальное давление кислорода при спекании позволяет увеличить времена изотермической выдержки и получить крупное зерно в спеченной керамике. При таком режиме спекания в материале заготовки реализуется дополнительный механизм стабилизации тетрагональной фазы диоксида циркония, что помогает предотвратить тетрагонально-моноклинное превращение в материале керамики с крупным зерном при охлаждении от температуры спекания до комнатной температуры, что, в свою очередь, приводит к получению материала с высокой прочностью при изгибе и вязкостью разрушения.

Изобретение осуществляется следующим образом.

Пример №1.

Образцы заготовок формовали из ультрадисперсного порошка диоксида циркония, содержащего 3 мол.% Y2О3 в стальной пресс-форме при давлении 200 МПа и спекали в вакууме с остаточным давлением 2·10-5 мм рт.ст. При этом нагрев до температуры спекания проводили ступенчато - до температуры 1200°С со скоростью 350°С в час, а далее до температуры спекания со скоростью 300°С. Спекание заготовок проводили при температуре 1800°С в течение 8-9 часов. Это позволило получить керамический материал с пределом прочности при изгибе 1000 МПа и вязкостью разрушения 15 МПа·м1/2. После спекания по предложенному режиму керамика имела размер зерна порядка 4-4.5 мкм, что значительно превышает критический размер для предлагаемого керамического материала, спеченного на воздухе. Самопроизвольное тетрагонально-моноклинное превращение, разрушающее образец при охлаждении, не зафиксировано. Скорость охлаждения образцов в данном случае составляла 150°С/мин.

Пример №2.

Образцы формовали из плазмохимического порошка, содержащего 80 вес.% ZrO2 (3 мол.% Y2О3) и 20 вес.% Al2O3 в стальной пресс-форме при давлении 200 МПа и спекали в вакууме с остаточным давлением 3·10-5 мм рт.ст. При этом нагрев до температуры спекания проводили ступенчато - до температуры 1200°С со скоростью 500°С в час, а далее до температуры спекания со скоростью 300°С. Спекание образцов проводили при температуре 1780°С в течение 9-11 часов. Это позволило получить керамический материал с пределом прочности при изгибе 1100 МПа и вязкостью разрушения 10 МПа·м1/2. После спекания по предложенному режиму керамика имела размер зерна порядка 5-5.5 мкм. Самопроизвольное тетрагонально-моноклинное превращение, разрушающее образец при охлаждении, не зафиксировано. Скорость охлаждения образцов в данном случае составляла 30°С/мин.

Полученная по предлагаемому способу керамика обладает высокой прочностью при изгибе 1000-1100 МПа и вязкостью разрушения от 10 до 15 МПа·м1/2.

Таблица
Составы ультрадисперсных порошков с содержанием ZrO2Технологические режимыФизико-мех. св-ва
Тсп, °СРпарц, мм рт.стСкорость нагрева до 1200°С, °С/мин.Скорость нагрева до тем-ры спекания, °С/минВремя изотермической выдержки, чТемпература охлаждения, °Сσизг, МПаK1c, МПа·м1/2.
ZrO2 (3 мол.% Y2О3)18002·10-53503008-91000100015
80 вес.% (ZrO2+3 мол.% Y2O3) - 20 вес.% Al2О317802·10-55003009-111050110010
60 Bec.% (ZrO2+9 мол.% MgO) - 40 вес.% Al2О317503 10-540032010-11105010009
30 вес.% (ZrO2+8 мол.% СаО) - 70 вес.% Al2О317503·10-545032010-111100100010

1. Способ изготовления прочной керамики, включающий формование заготовок из ультрадисперсного порошка, содержащего диоксид циркония, спекание с последующим резким охлаждением, отличающийся тем, что спекание заготовок проводят в вакууме с изотермической выдержкой в температурной области существования кубической фазы диоксида циркония при 1750-1800°С в течение 2-12 ч, при этом скорость нагрева до температуры спекания изменяют поэтапно: до температуры 1200°С она составляет 350-500°С/ч, а далее до температуры спекания - 300-320°С/ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что спекание проводят в вакууме с остаточным давлением не ниже (2-3)·10-5 мм рт.ст.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что охлаждение проводят со скоростью 30-150°С/мин до температуры 1000-1100°С.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют ультрадисперсный порошок, содержащий диоксид циркония не менее 20 вес.%.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что используют ультрадисперсный порошок, содержащий диоксид циркония с добавками оксидов металлов из группы, состоящей из оксида иттрия, оксида кальция, оксида магния, оксида церия, и их смесей и, дополнительно, оксид алюминия.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к производству огнеупорных изделий, в частности к изготовлению твердых электролитов из порошков тугоплавких соединений, и может быть использовано в электротехнике и металлургических отраслях промышленности.

Изобретение относится к области технической керамики и огнеупоров и может быть использовано для изготовления изделий, применяемых в электротехнике, машиностроении, химической и металлургической отраслях промышленности и других отраслях.
Изобретение относится к области производства керамических материалов и касается способа получения спекаемых полуфабрикатов, которые после спекания могут применяться, например, в качестве составляющих керамических материалов.

Изобретение относится к технологии получения керамических изделий и может быть использовано в химической, атомной, электротехнической промышленности. .

Изобретение относится к промышленности огнеупорных и керамических материалов и может быть использовано для изготовления конструкционных керамических изделий, в том числе крупногабаритных и сложной формы.

Изобретение относится к огнеупорным мат риапам и может быть использовано при изготовлении высокоогнеупорных изделий, Haiotirv8i. .

Изобретение относится к способу изготовления корундового мартеля и может найти применение в выполнении высокоогнеупорной футеровки. .

Изобретение относится к подготовке пресс-порошков при производстве изделий тонкой технической керамики. .

Изобретение относится к промышленности огнеупорных материалов и может быть использовано для изготовления футеровки с повышенной эрозионной стойкостью при нагревании до 1750-1800°С в восстановительных средах и воздействии скоростных газовых потоков.
Изобретение относится к производству огнеупорных изделий, в частности к изготовлению твердых электролитов из порошков тугоплавких соединений, и может быть использовано в электротехнике и металлургических отраслях промышленности.

Изобретение относится к области керамической технологии получения высокоогнеупорного термостойкого материала из диоксида циркония, который может быть использован для изготовления футеровки ловушек ядерных реакторов, высокотемпературных печей, тиглей для плавки металлов и выращивания монокристаллов, огнеприпаса для обжига высокоогнеупорных изделий, специальных изделий для систем высокого давления, элементов футеровки систем, работающих при температурах до 2500°С.

Изобретение относится к огнеупорным материалам на основе оксида алюминия - диоксида циркония - диоксида кремния (АЦК). .

Изобретение относится к огнеупорной промышленности, в частности, к изготовлению огнеупоров для футеровки высокотемпературных агрегатов, таких как плавильные печи, ковши и тигли для выплавки, обработки и транспортировки различных металлов.

Изобретение относится к медицинской технике, а более точно - к материалам на основе диоксида циркония, хирургическому режущему инструменту из материала на основе диоксида циркония и инструменту из материала на основе диоксида циркония.

Изобретение относится к огнеупорным материалам на основе двуокиси циркония и способу их изготовления. .

Изобретение относится к огнеупорной промышленности и может быть использовано для изготовления хромалюмоциркониевых огнеупоров, применяемых для футеровки стекловаренных печей.
Изобретение относится к технологии изготовления высокоогнеупорных теплоизоляционных изделий и может быть использовано при конструировании высокотемпературных резистивных электропечей с керамическими нагревателями из диоксида циркония, дисилицида молибдена и хромита лантана.

Изобретение относится к способу изготовления керамики на основе диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, с небольшими добавками фторидов натрия и калия, получаемого химическим осаждением из растворов солей.
Изобретение относится к технологии изготовления высокоогнеупорных теплоизоляционных изделий и может быть использовано при конструировании высокотемпературных резистивных электропечей с нагревателями из диоксида циркония, дисилицида молибдена и хромита лантана.

Изобретение относится к инструментальной промышленности и применяется при изготовлении режущего инструмента на основе керамических материалов

Изобретение относится к области технической керамики и огнеупоров и может быть использовано для изготовления деталей, работающих при механических нагрузках

Наверх