Индикаторный состав для определения золота (iii) в водных растворах
Владельцы патента RU 2291423:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Красноярский государственный университет" (RU)
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности в сточных и производственных растворах. Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах содержит хлористоводородную кислоту, органический реагент - родамин 6Ж, в качестве сорбента - высокоосновной анионит АВ-17-8, и воду при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Достигается повышение чувствительности определения и улучшение селективности методики. 4 табл.
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности в сточных и производственных растворах.
Для определения золота (III) в растворах широко применяются спектрофотометрические методы, основанные на образовании окрашенных комплексов золота с различными органическими или неорганическими реагентами [Марченко З. Фотометрическое определение элементов. - М.: Мир, 1971. - 502 с.]. Большинство этих методов предполагает проведение предварительной экстракции золота (III), что увеличивает время проведения анализа, а также связано с использованием токсичных органических растворителей (диэтилового или изопропилового эфира, бензола, хлороформа), работа с которыми требует соблюдения особых правил техники безопасности.
Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 10-100 мкг золота в 20 мл раствора с хлоридом олова (II) [Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. - М.: Мир. 1969. Т.2, с.268-270].
К недостаткам технического решения можно отнести невысокую чувствительность метода и ограничение кислотности раствора (не более 0,05 моль/л по кислоте). При работе с более кислыми растворами требуется их предварительное разбавление водой.
Низкое содержание золота в природных и промышленных объектах требует повышения чувствительности и селективности реакций. Для этой цели используют индикаторные составы, включающие различные сорбенты, что позволяет осуществлять сорбционное концентрирование золота и его определение в фазе сорбента.
Наиболее близким по технической сущности к заявленному составу является индикаторный состав для определения 0,05-20,0 мг/л золота (III) в водном растворе методом спектроскопии диффузного отражения, содержащий анионит, хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду при следующем соотношении реагирующих компонентов, мас.%:
| Анионит АН-25 | 0,8 |
| Хлористоводородная кислота | 5,8 |
| Хлорид олова (II) | 0,8 |
| Вода | Остальное |
Недостатком данного индикаторного состава является довольно низкая селективность определения золота (III) [Кононова О.Н., Даниленко Н.В., Качин С.В., Холмогоров А.Г. - Патент РФ №2256909 от 16.03.2004].
Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности определения и улучшение селективности методики.
Технический результат достигается тем, что в индикаторном составе для определения золота (III) в водных растворах, содержащем сорбент, хлористоводородную кислоту, реагент и воду, новым является то, что содержится органический реагент - родамин 6Ж, а в качестве сорбента - высокоосновной анионит АВ-17-8, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
| Анионит АВ-17-8 | 2,0 |
| Хлористоводородная кислота | 0,01-0,1 |
| Родамин 6Ж | 0,01 |
| Вода | Остальное |
Для определения золота (III) пробу анализируемого солянокислого раствора объемом 10,0 мл помещают в колбу с 0,2 г анионита АВ-17-8 (на основе стирола и дивинилбензола с активными группами четвертичного аммониевого основания) и встряхивают в течение 20 мин. Затем ионит отфильтровывают и добавляют к нему 5,0 мл водного раствора родамина 6Ж с концентрацией 0,001 моль/л и снова встряхивают в течение 20 мин. После этого сорбент вновь отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 520 нм на колориметре «Пульсар» по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без золота (III).
Содержание золота (III) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного солянокислого раствора золота (III) с содержанием последнего от 0,05 до 20,0 мкг, и далее поступают, как описано выше.
Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:
ΔF(R)=[(1-R)2/2R]-[(1-R0)2/2R0],
где R и R0 - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.
Строят зависимость в координатах ΔF(R)-CAu(III), мг/л, где СAu(III) - концентрация золота (III) в растворе.
Введение в индикаторный состав органического реагента - родамина 6Ж - позволяет повысить чувствительность определения золота (III) и значительно улучшить селективность методики (табл.1). Определению золота (III) не мешают 10-кратные избытки меди (II), железа (II, III), алюминия (III) и 5-кратный избыток никеля (II) (табл.2). Присутствие ионов никеля (II) в больших количествах, а также ионов кобальта (II) и серебра (I) может быть замаскировано при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА).
Воспроизводимость методики с разработанным индикаторным составом проверена методом «введено-найдено» при определении золота (III) в модельных растворах (табл.3).
Таким образом, введение в индикаторный состав органического реагента - родамина 6Ж - значительно улучшает селективность методики, что позволило надежно определить содержание золота (III) в производственном растворе, который имел следующий состав; железо (II, III) - 120 мг/л, медь (II), никель (II), кобальт (II) - на уровне десятых долей мг/л (табл.4). Для сравнения приведены результаты определения золота (III) в этом растворе методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС).
| Таблица 1 Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения золота (III) и известного состава | |||
| Параметр | Состав с АВ-17-8 | Известный состав | |
| Диапазон определяемых концентраций, мкг/мл | 0,05-20,0 | 0,05-20,0 | |
| Предел обнаружения, мкг/мл | 0,005 | 0,01 | |
| Объем пробы, мл | 10,0 | 10,0 | |
| Время анализа, мин | 40-50 | 40-50 | |
| Таблица 2 Сорбционно-спектроскопическое определение золота (III) в присутствии сопутствующих компонентов СAu(III)=1,5 мг/л; n=3; Р=0,95 | |||
| Макрокомпонент (МК) | Отношение МК к золоту (по концентрации) | Найдено Au(III), мг/л | Относительная ошибка QОТН, % |
| Cu (II) | 10 | 1,25 | -17 |
| Fe (II, III) | 10 | 1,44 | -4 |
| Fe (II, III) | 20- | 1,76 | 17 |
| Al (III) | 10 | 1,47 | -2 |
| Al (III) | 30 | 1,83 | 22 |
| Ni (II) | 5 | 1,51 | 0 |
| Таблица 3 Сорбционно-спектроскопическое определение золота (III) с родамином 6Ж в модельных растворах (n=3; Р=0,95) | |||
| Введено Au (III), мг/л | Найдено Au (III), мг/л | Стандартное отклонение S | Относительное стандартное отклонение Sr |
| 0,5 | 0,5±0,02 | 0,010 | 0,021 |
| 1,0 | 1,04±0,08 | 0,046 | 0,044 |
| 5,0 | 5,0±0,06 | 0,030 | 0,006 |
| 7,0 | 6,7±0,27 | 0,150 | 0,022 |
| Таблица 4 Сорбционно-спектроскопическое определение (ССО) золота (III) с родамином 6Ж в производственных золотосодержащих растворах | |||
| № пробы | Найдено золота, мг/л, методом | ||
| ССО | ААС | ||
| 1 | 8,2±0,85 | 8,4±1,5 | |
| 2 | 8,1±0,82 | 8,6±1,5 | |
| 3 | 8,3±0,85 | 8,5±1,5 |
Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий сорбент, хлористоводородную кислоту, реагент и воду, отличающийся тем, что содержит сорбент - анионит АВ-17-8 и органический реагент - родамин 6Ж при следующем соотношении компонентов, мас.%:
| Анионит АВ-17-8 | 2,0 |
| Хлористоводородная кислота | 0,01-0,1 |
| Родамин 6Ж | 0,01 |
| Вода | Остальное |
