Способ переработки серпентинита

Авторы патента:

Владельцы патента RU 2292300:

Калиниченко Иван Иванович (RU)

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано для безотходной переработки кислотными методами магнийсодержащих минералов, в частности серпентинита. Способ переработки серпентинита включает проведение магнитной сепарации с разделением на немагнитную и магнитную части, выделение осадка в виде двуокиси кремния из пульпы, полученной в результате выщелачивания. Нейтрализацию образовавшегося фильтрата проводят щелочным реагентом с последующим отделением осадка гидроксидов металлов. Выщелачивание исходного сырья ведут азотной кислотой. Нейтрализацию фильтрата, образовавшегося после отделения осадка, ведут водным раствором оксида магния. Фильтрат, образовавшийся после отделения осадка гидроксидов металлов, обрабатывают путем введения в него карбоната магния с последующим отделением образовавшегося осадка карбоната кальция. Оставшийся в фильтрате нитрат магния подвергают термическому гидролизу перегретыми парами воды с получением оксида магния, окислов азота и паров воды, последние подвергают конденсации с получением азотной кислоты, полученную азотную кислоту направляют в начало процесса для выщелачивания исходного сырья. Гидроксиды металлов, высаженные в результате нейтрализации, отделяют, промывают, прокаливают с получением оксидов металлов и смешивают с ранее полученной магнитной частью. Результат изобретения: обеспечение комплексной переработки серпентинита с получением оксида магния высокого качества при одновременном повышении эффективности процесса. 8 з.п. ф-лы, 2 табл., 2 ил.

Известен способ переработки магнийсодержащего сырья, заключающийся в кислотном выщелачивании магнезита путем обработки азотной кислотой, с последующей обработкой образовавшегося раствора аммиаком для осаждения примесей, отделении осадка примесей, осаждении аммиаком гидроксида магния, его отделении от маточного раствора, сушке и прокаливании полученного осадка до оксида магния, при этом осаждение гидроксида магния проводят при рН 10,0-10,5, после отделения осадка проводят его отмывку от маточного раствора таким образом, чтобы содержание кальция в гидроксиде магния на этой операции изменялось в пределах 0,03-0,25 мас.% (патент РФ №2078039, МПК C 01 F 5/08, 1997).

Недостатком данного способа является то, что при его реализации безвозвратно расходуется значительное количество азотной кислоты и аммиака, а образовавшийся осадок примесей сам по себе является отходом этого производства.

Известен также способ получения чистого оксида магния из серпентинита, при котором серпентинит предварительно измельчают до крупности не более 0,5 мм и выщелачивают серной кислотой концентрацией не менее 20%, отделяют нерастворившийся остаток от раствора, очищают раствор от примесных металлов, осаждают магнийсодержащее соединение, промывают осадок водой до концентрации солей сульфатов щелочных металлов в промывных водах 0,5-4 г/л, подвергают полученный осадок термообработке, причем отделение нерастворившегося остатка от раствора проводят путем охлаждения образующейся на стадии растворения сырья смеси до состояния кристаллизации с последующей промывкой закристаллизованной смеси в таком количестве воды, чтобы концентрация соли сульфата магния в растворе была 290-330 г/л, очистку раствора от примесных металлов осуществляют осаждением их в виде гидроокисей при рН 5-7 и отделением полученного осадка от раствора, магнийсодержащее соединение осаждают в виде гидроксида магния при рН 10-12 при температуре раствора 30-40°С, причем в качестве щелочи используют раствор едкого натра с концентрацией 40-50%, осадок гидроксида магния промывают водой до концентрации растворенного в промывных водах сульфата натрия 0,5-4 г/л, термообработку промытого осадка гидроксида магния проводят в две стадии: при 200-450°С и при 450-850°С, после чего окончательно промывают полученный продукт водой (патент РФ №2209780, МПК C 02 F 5/02, 2003).

Известный способ не обеспечивает эффективной комплексной переработки серпентинита, позволяя получить только один продукт, пригодный для дальнейшего использования.

Наиболее близким к предлагаемому является способ комплексной переработки серпентинита, согласно которому серпентинит выщелачивают минеральной кислотой, в качестве которой используют серную кислоту концентрации от 20% до 50%, при этом на первой стадии получают осадок аморфного кремнезема двуокиси кремния и неразложившихся магнитных минералов (хромита и магнетита), полученную смесь подвергают электромагнитной сепарации с выделением концентрата магнетита и хромита и чистой двуокиси кремния, а полученный фильтрат нейтрализуют до рН 7-8,5, осаждая гидроокислы металлов хром-никель-железистого состава, из оставшегося фильтрата методом карбонизации получают карбонат магния, который прокаливанием переводят в окись магния, а из конечного раствора выпариванием получают сульфат натрия (тенардит) (патент РФ №2097322, МПК С 01 В 33/142, C 01 F 5/02, C 01 D 5/02, 1997).

Известный способ позволяет в результате переработки получить аморфный кремнезем, магнетит и хромит, гидроокисный хром-никель-железистый концентрат, окись магния (жженый периклаза) и сульфат натрия (тенардит). Использование известного способа требует значительных материальных затрат, а получаемый оксид магния содержит значительное количество примесей, т.е. не может быть использован как индивидуальное вещество без дополнительной переработки. Кроме того, в результате такой переработки появляется значительное количество сульфата натрия, которое превышает разумные технологические потребности, а объем промывных вод составляет самостоятельную нерешенную проблему.

Задачей настоящего изобретения является обеспечение комплексной переработки серпентинита с получением оксида магния высокого качества при одновременном повышении эффективности процесса.

Поставленная задача решается тем, что заявляется способ переработки серпентинита путем кислотного выщелачивания предварительно измельченного исходного сырья, проведения магнитной сепарации с разделением на магнитную и немагнитную части, выделения осадка в виде двуокиси кремния, нейтрализации образовавшегося фильтрата с последующим отделением осадка гидроксидов металлов, обработки оставшегося раствора с последующим получением оксида магния, при этом магнитной сепарации подвергают измельченное исходное сырье или пульпу, полученную после кислотного выщелачивания исходного сырья, выщелачивание ведут азотной кислотой, нейтрализацию фильтрата, образовавшегося после разделения пульпы, ведут водным раствором оксида магния, после отделения осадка гидроксидов металлов в образовавшийся фильтрат вводят карбонат магния с последующим отделением осадка соединений кальция, а оставшийся в фильтрате нитрат магния подвергают термическому гидролизу с получением оксида магния, окислов азота и паров воды, последние конденсируют с получением азотной кислоты. Выщелачивание ведут азотной кислотой с концентрацией 30-50%. Измельчение серпентинита ведут до достижения размера частиц не более 0,25 мм. В качестве щелочного реагента для осаждения гидроксидов металлов используют смесь оксида магния и воды в мольном соотношении 1:25 соответственно. Щелочной реагент вводят при нагревании в количестве, обеспечивающим достижение рН раствора ≥7. Термический гидролиз нитрата магния ведут при температуре 500-650°С перегретыми парами воды непосредственно из раствора или из предварительно полученных в процессе концентрирования фильтрата кристаллогидратов. Азотную кислоту, полученную конденсацией паров воды и окислов азота, направляют в начало процесса на выщелачивание исходного сырья, замыкая технологический цикл. Гидроксиды металлов, выраженные в результате нейтрализации, промывают, прокаливают с получением оксидов металлов и смешивают с магнитной частью, выделенной посредством магнитной сепарации.

Сравнение предлагаемого способа с известным, как по достигаемому результату так по порядку технологических операций, позволяет сделать следующие выводы. Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для обеспечения комплексной переработки серпентинита в заявляемом способе требуется привлечение приобретенных реагентов только для первого запуска технологического процесса. Второй и последующий циклы переработки, в основном, могут быть осуществлены использованием реагентов, полученных при переработке серпентинита заявляемым способом.

В качестве выщелачивающего кислотного реагента в заявляемом способе используют азотную кислоту, получаемую в «хвосте» процесса переработки серпентинита, как его побочный продукт. Заявляемый нами способ позволяет вернуть в начало процесса не менее 98% азотной кислоты. В качестве щелочного реагента использован водный раствор оксида магния, получаемый в процессе переработки серпентинита, как целевой продукт. Добавление оксида магния в качестве щелочного агента позволяет не только осадить гидроксиды металлов, но и исключает возможность вторичного загрязнения обрабатываемого раствора посторонними ионами.

В результате осуществления заявляемого порядка операций отделения магнитной части, двуокиси кремния, гидроксидов металлов и карбоната кальция в фильтрате остается «крепкий» раствор нитрата магния, который подвергают термическому гидролизу. В зависимости от исходного содержания кальция в исходном сырье термический гидролиз можно провести как непосредственно самого раствора, так и после предварительного выделения из него нитрата магния в форме кристаллогидратов. При высоком содержании кальция в исходном серпентините, предпочтительно, вести термический гидролиз нитрата магния из кристаллогидратов. Такой прием позволяет повысить качество целевого продукта до требований, предъявляемых к оксиду магния класса ЧДА.

Заявляемая совокупность отличительных существенных признаков: выщелачивание азотной кислотой; нейтрализация фильтрата водным раствором оксида магния; высаживание из раствора нитрата магния ионов кальция ведут карбонатом магния перед проведением термического гидролиза нитрата магния, позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого решения критерию «новизна».

В известных нам источниках информации и применяемых технологиях мы не обнаружили сведений, порочащих заявляемый нами способ переработки серпентинита, как не соответствующий критерию «изобретательский уровень». Осуществление заявляемого нами способа позволяет получить неочевидный технический результат - получение из серпентинита оксида магния высокого качества, обеспечение эффективной технологической схемы комплексной переработки серпентинита с замкнутой технологической схемой и минимальными потерями исходных реагентов, получение целевых продуктов в объемах, востребованных промышленностью.

Заявляемый нами способ может быть использован в технологии неорганических веществ для комплексной переработки минерального сырья, являющегося многотоннажными отвалами на асбестовых и хромитовых месторождениях производства горнорудной промышленности, загрязняющих окружающую среду. Получаемые в результате комплексной переработки серпентинита оксид магния, двуокись кремния, смеси оксидов металлов могут быть использованы для получения огнеупорных материалов, резинотехнических изделий, металлургии для производства легированных сталей. Учитывая вышеизложенное, можно сделать вывод о соответствии заявляемого решения критерию «промышленная применимость».

Заявляемый способ иллюстрируется принципиальной технологической схемой, представленной на фиг.1 и на фиг.2. На фиг.1 представлена схема переработки серпентинита с магнитной сепарацией сухого исходного сырья, на фиг.2 - способ переработки серпентинита, при котором магнитной сепарации подвергают пульпу после проведения выщелачивания азотной кислотой.

В качестве исходного сырья использован серпентинит баженовского месторождения г.Асбест, Свердловская область следующего (среднего) химического состава:

SiO₂	Fe₂O₃	FeO	Al₂О₃	MgO	CaO	NiO	MnO	Cr₂О₃	Потери при прокаливали и (ППП)
40,15	3,27	1,00	1,84	39,45	0,95	0,23	0,26	0,28	остальное

Исходное сырье измельчают любым из известным методов, отбирая для проведения процесса частицы не более 0,25 мм. Магнитная часть серпентинита (9-10%) может быть отделена в начале процесса разделением исходного сырья сухим или мокрым методом (пример 1) или пульпы, полученной после кислотного выщелачивания растворимых осадков (пример 2). Выщелачивание ведут азотной кислотой с концентрацией 30-50%, добавляя ее в количестве, соответствующем стехиометрическому значению, для растворения оксидов магния, железа, алюминия и других вышеназванных металлов. Проведение выщелачивания азотной кислотой, имеющей концентрацию за указанными пределами, приводит к ухудшению кинетики процесса. Выщелачивание ведут при перемешивании кипящего раствора в течение 3-х часов. Полученную пульпу фильтруют на нутч-фильтре (воронке Бюхнера). Если магнитная часть была отделена в начале процесса (пример 1), то полученный осадок является твердой фазой двуокиси кремния, который после промывки до отрицательной реакции на ион железа и последующей сушки осадка является товарным продуктом. Если магнитная сепарация проведена не была, то образовавшийся осадок смешивают с водой и подвергают магнитной сепарации, выделенную немагнитную часть, которая является твердой фазой двуокиси кремния, промывают до отрицательной реакции на ион железа и сушат. Магнитная часть представляет собой магнетит и хром-марганец-железные шпинели, нерастворимые в азотной кислоте указанной концентрации. В полученный фильтрат при перемешивании и нагревании до 85-90°С добавляют смесь оксида магния и воды до достижения нейтральной или слабощелочной среды. По окончании процесса нейтрализации фильтрата в раствор может быть введен любой приемлемый коагулянт, например раствор полиакриламида. Образовавшийся осадок смеси гидроксидов металлов отделяют фильтрацией, промывают, прокаливают с получением оксидов металлов и смешивают с магнитной частью с получением железорудного материала для легированных сталей. В фильтрат, оставшийся после отделения осадка гидроксидов металлов, при нагревании и перемешивании вводят избыток карбоната магния с последующим охлаждением и выделением фильтрацией образовавшегося осадка карбоната кальция. Оставшийся фильтрат представляет собой раствор нитрата магния. Раствор нитрата магния упаривают, выкристаллизовывая Mg(NO₃)₂*6H₂O. Полученные кристаллогидраты подвергают термическому гидролизу при 550-650°С при непрерывном пропускании перегретого водяного пара. В результате термического гидролиза образуется MgO_{твердое} и газы - NO₂, NO, О₂, Н₂O). Газовая фаза подвергается конденсации с образованием азотной кислоты, которая направляется в начало процесса.

Заявляемый способ иллюстрируется примерами конкретного выполнения.

Пример 1.

Серпентинит размером частиц не более 0,25 мм подвергают магнитной сепарации. Магнитная часть составила 9,5%, состав представлен в табл.2(1), 100 г немагнитной части помещали в колбу с двумя горлами, к одному присоединяли мешалку с гидрозатвором, а к другому - холодильник-конденсатор и добавляли 330 мл 40%-ной азотной кислоты. Суспензию, перемешивая, кипятили 3 часа. Горячий раствор фильтровали на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Осадок промывали горячей водой до рН>4, сушили при 150°С и анализировали. Было получено 42,32 г состава, рН фильтрата = 0,35. Результаты анализа представлены в таблице 1(1). Рассчитали необходимое количество щелочного реагента для нейтрализации полученного фильтрата. Объем фильтрата с промывными водами составил 687 мл, в фильтрат было добавлено 13,32 г оксида магния в два этапа: первая порция - до достижения рН 3 и вторая порция смеси оксида магния с водой до достижения рН раствора ≥7. Фильтрат нагревали до 85-90°С, нейтрализацию вели в течение 90 минут при перемешивании. Образовавшийся осадок смеси гидроксидов металлов фильтровали и промывали его раствором гидроксида магния. Промытый осадок гидроксидов металлов прокаливали с получением оксидов металлов и смешивали с ранее выделенной магнитной частью исходного сырья. Промывные воды смешивали с оставшимся фильтратом, выпаривали до ¹/₄ объема и охлаждали. Образовавшиеся кристаллы отделяли от маточного раствора фильтрацией, а маточный раствор обрабатывали трехводным карбонатом магния с образованием осадка карбоната кальция и последующим его отделением.

Гексагидрат нитрата магния Mg(NO₃)₂*6H₂O первой кристаллизации содержал 99,75% основного вещества. Полученные кристаллы подвергали термическому гидролизу при нагревании путем пропускания перегретого водяного пара в шнековой печи известной конструкции, имеющей 3 зоны обогрева: до 200°С, 450-500°С и 600-650°С.

К входному отверстию печи присоединялась капельница с расплавом нитрата магния, через отдельное отверстие подавали перегретый водяной пар, к третьему отверстию был присоединен конденсатор, охлаждаемый проточной холодной водой, а через выходное отверстие с обогреваемым патрубком производилась выгрузка готового оксида магния. Полученный продукт содержал 99,60% MgO, в конденсате собрано 98,2% азотной кислоты концентрацией 39,4%.

Пример 2.

100 г серпентинита крупностью не более 0,25 мм помещали в реактор по примеру 1, добавляли 330 мл азотной кислоты концентрации 40% и проводили процесс выщелачивания аналогично примеру 1. Пульпу подвергали фильтрации аналогично примеру 1. Осадок двуокиси кремния и нерастворившиеся магнетит и хром-марганец-железные шпинели промывали до рН 4, а затем смешивали со 100 мл воды и подвергали магнитной сепарации. Немагнитная часть осадка, высушенная при 150°С, имела массу 43,15 г и состав, указанный в табл.1(2). Магнитная часть осадка имела состав, указанный в таблице 2(2). Далее способ осуществляли аналогично примеру 1.

Полученный продукт содержал 99,66% MgO, в конденсате собрано 98,15% азотной кислоты концентрацией 40,60%.

Повторное проведение вышеописанных примеров конкретного выполнения позволило получить хорошую сходимость результатов. Получаемый оксид магния содержит 99,6-99,75% основного вещества.

Предлагаемый способ переработки серпентинита позволяет полезно использовать все продукты комплексной переработки:

1. Оксид магния с содержанием основного вещества 99,6-99,75% может быть использован, например, для получения огнеупорных материалов, необходимых в металлургии, при изготовлении электротехнических и резинотехнических изделий, специальной керамики и т.п.

2. Двуокись кремния может быть использована для изготовления жидкого стекла, наполнителя специальной резины, поглотителя и др.

3. Смеси оксидов железа, никеля, хрома, марганца могут быть использованы для получения специальных сплавов.

При использовании заявляемого способа из 1 тонны серпентинита может быть получено 380-390 кг оксида магния, 400-410 кг двуокиси кремния, 75-80 кг смеси оксидов, %: железа (61,1), хрома (1,67), марганца (0,28), никеля (0,47), алюминия (5,9), магния (2,8) и кремния (27,3), что обеспечивает комплексность переработки. Потери азотной кислоты составляют не более 2%, а технологическая схема обеспечивает возможность вернуть азотную кислоту в необходимых концентрациях в начало процесса, обеспечивая безотходность заявляемой технологии переработки серпентинита.

Таблица 1 Состав двуокиси кремния
Стадии процесса магнитной сепарации	Состав, %
SiO₂	Fe₂O₃	Al₂O₃	MgO	Cr₂O₃	NiO	MnO	ППП
1. Исходное сырье	89,20	0,52	0,34	0,54	0,08	0,03	0,024	Остальное
2. После выщелачивания	90,1	0,93	1,48	3,50	0,11	0,032	-	Остальное
Таблица 2 Состав серпентинита после отмагничивания
Стадии процесса магнитной сепарации	Состав, %
SiO₂	Fe₂O₃	Al₂O₃	CaO	MgO	Cr₂O₃	NiO	MnO	ППП
1. Исходное сырье	29,33	41,87	1,12	0,51	19,74	1,53	0,46	0,30	Остальное
2. После выщелачивания	29,4	61,1	0,59	0,29	2,08	1,67	0,47	0,28	Остальное

1. Способ переработки серпентинита путем кислотного выщелачивания предварительно измельченного исходного сырья, проведение магнитной сепарации с разделением на немагнитную и магнитную части, выделение осадка в виде двуокиси кремния из пульпы, полученной в результате выщелачивания, нейтрализацию образовавшегося фильтрата щелочным реагентом с последующим отделением осадка гидроксидов металлов, обработку оставшегося фильтрата с последующим получением оксида магния, отличающийся тем, что выщелачивание исходного сырья ведут азотной кислотой, нейтрализацию фильтрата, образовавшегося после отделения осадка, ведут водным раствором оксида магния, фильтрат, образовавшийся после отделения осадка гидроксидов металлов, обрабатывают путем введения в него карбоната магния с последующим отделением образовавшегося осадка карбоната кальция, оставшийся в фильтрате нитрат магния подвергают термическому гидролизу перегретыми парами воды с получением оксида магния, окислов азота и паров воды, последние подвергают конденсации с получением азотной кислоты, полученную азотную кислоту направляют в начало процесса для выщелачивания исходного сырья, гидроксиды металлов, высаженные в результате нейтрализации, отделяют, промывают, прокаливают с получением оксидов металлов и смешивают с ранее полученной магнитной частью.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выщелачивание ведут азотной кислотой с концентрацией 30-50%.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что измельчение серпентинита ведут до достижения размера частиц не более 0,25 мм.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что ведут магнитную сепарацию измельченного исходного сырья.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что ведут магнитную сепарацию пульпы после кислотного выщелачивания исходного сырья.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве щелочного реагента для осаждения гидроксидов металлов используют раствор, полученный смешением оксида магния с водой при их мольном соотношении 1:25 соответственно.

7. Способ по п.6, отличающийся тем, что раствор оксида магния в воде вводят в количестве, обеспечивающим достижение рН≥7.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что термический гидролиз нитрата магния ведут непосредственно из раствора при температуре 500-650°С перегретыми парами воды.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что термический гидролиз нитрата магния ведут из расплава предварительно полученных кристаллогидратов при температуре 500-650°С перегретыми парами воды.

Похожие патенты:

Агрегат частиц оксида магния // 2271406

Изобретение относится к агрегату частиц оксида магния, имеющему контролируемую структуру частиц. .

Устройство для искусственной сушки торфа в расстиле // 2250996

Изобретение относится к сушильной технике и может быть использовано при производстве фрезерного торфа, а также сушке волокнистых, зернистых и сыпучих материалов. .

Агрегат частиц оксида магния // 2245392

Изобретение относится к агрегату частиц оксида магния, имеющему контролируемую структуру частиц. .

Способ получения оксида магния // 2198842

Изобретение относится к производству оксида магния, используемого, например, при производстве огнеупорных материалов, в электрохимической и целлюлознобумажной промышленности, в строительстве.

Твердый раствор гидроксида металла, твердый раствор оксида металла и способы их получения // 2196105

Изобретение относится к твердым растворам магния и способам их получения. .

Способ получения оксида магния // 2183584

Изобретение относится к области выделения и очистки магния, в том числе изотопнообогащенного. .

Способ получения магнезии // 2171224

Изобретение относится к технологии получения магнезии (оксида магния), используемой в производстве трансформаторной стали, резины, парфюмерии, фармацевтике, изготовлении пластмасс.

Способ получения оксида магния из серпентизированного ультрабазита // 2159739

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам получения окиси магния из природного сырья, в частности из серпентизированного ультрабазита.

Способ получения оксида магния // 2128626

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам получения окиси магния из природного сырья, в частности из серпентинита. .

Порошок оксида металла, порошок оксида титана, способ получения порошка оксида металла // 2127221

Способ получения оксида магния // 2295494

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам получения оксида магния

Способ переработки магнийсодержащих материалов // 2369559

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использован при переработке нетрадиционных видов минерального сырья и комплексного использования отвалов талькового производства

Способ получения оксида магния из талькомагнезитовых руд и отходов обогащения талька из талькомагнезитовых руд // 2372289

Изобретение относится к области неорганической химии и может быть использовано при получении оксида магния из талькомагнезитовых руд и отходов обогащения талька из талькомагнезитовых руд

Способ получения оксида магния // 2535690

Изобретение относится к способу получения оксида магния. Способ получения оксида магния включает очистку раствора сульфата магния фракционной нейтрализацией, отделение осадка фильтрацией, осаждение из фильтрата гидроксида магния аммиаком и осаждение карбоната магния карбонатом аммония, отмывание осадков от сульфат-иона с последующей термообработкой и выделением оксида магния. Полученный на стадиях осаждения раствор сульфата аммония упаривают, гранулируют, расплавляют, при этом одновременно получают аммиак, который затем охлаждают, конденсируют и рециркулируют на стадию осаждения примесей металлов и гидроксида магния, и расплавленный гидросульфат аммония, который растворяют и используют для выщелачивания сульфата магния с примесями металлов из магнийсодержащего сырья, который затем направляют на дальнейшую переработку, получая замкнутый цикл производства. Изобретение позволяет получить оксид магния по замкнутому способу экономичным образом и уменьшить массу материалов в 1,54 - 2,31 раза. 5 з.п. ф-лы, 1 пр.

Способ комплексной переработки природных рассолов хлоридного кальциево-магниевого типа // 2543214

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ комплексной переработки природных рассолов хлоридного кальциево-магниевого типа включает получение кристаллогидрата хлорида кальция с примесью хлорида магния и обогащение рассола по литию с дальнейшей переработкой литиевого концентрата на соединения лития. Из рассола после операции обогащения по литию получают бром, оксид магния и хлор путем электролиза маточного рассола, обогащенного хлоридом натрия. Рассол после выделения лития и брома подвергают очистке от магния, упаривают до высаливания хлорида натрия и отделяют от кристаллов NaCl. Этот рассол или воду используют для растворения кристаллогидрата хлорида кальция с получением раствора, содержащего 400-450 кг/м3 хлорида кальция. Раствор хлорида кальция используют в обменной реакции с гипохлоритом натрия с получением гипохлорита кальция. Раствор хлорида кальция используют для получения бромида кальция путем перевода катионита КУ-2-8чс из H+- формы в Ca+- форму. Затем кальций десорбируют из катионита бромистоводородной кислотой, которую получают взаимодействием брома с водным раствором восстановителя, являющегося производным аммиака. Раствор хлорида кальция используют также для получения карбоната кальция. Изобретение позволяет получить из рассолов хлоридного кальциево-магниевого типа наряду с соединениями лития, бромом и оксидом магния гипохлорит кальция, бромид кальция и карбонат кальция при использовании реагентов, получаемых из того же рассола. 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 10 пр.

Способ получения оксида магния // 2602137

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в качестве компонента гидравлического вяжущего для изготовления цементов и строительных материалов. Способ включает обжиг кускового магнезита в неподвижном слое в печи, отапливаемой газообразным топливом, и последующее измельчение обожженного продукта. Обжиг ведут в кольцевой печи с подвижным подом, температуру обжига магнезита поддерживают в пределах 650÷800°С при содержании примесей в магнезите более 8,0% и 650÷950°С при содержании примесей в магнезите менее 8,0%. Толщину слоя магнезита на подине печи поддерживают 45±15 мм, а в качестве газообразного топлива используют генераторный синтез-газ, получаемый газификацией угля. Обжигают кусковой магнезит крупностью не более 30 мм при содержании фракции минус 5 мм не более 15%. В кольцевой печи поддерживают разрежение не менее 500 Па, а дымовые газы из печи обжига используют для нагрева магнезита перед обжигом. Изобретение позволяет обеспечить непрерывный процесс обжига магнезита в печи, регулировать состав атмосферы в печи обжига за счет поддержания в ней оптимального разрежения, уменьшить объем образования пыли. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 табл., 3 пр.

Способ переработки доломита // 2619689

Изобретение может быть использовано для получения вяжущих веществ, применяемых в строительстве, медицине и фарфоро-фаянсовой промышленности. Способ переработки доломита включает воздействие на доломитовое сырье раствором серной кислоты с получением осадка в виде гипса и раствора сульфата магния. Из раствора сульфата магния щелочным реагентом осаждают гидроокись магния для последующего выделения из нее оксида магния. Смесь доломитового сырья в виде доломитовой муки и раствора серной кислоты берут в молярном соотношении: 1 ч. доломита, 2 ч. серной кислоты и не менее чем 1 ч. воды, перемешивают и подвергают воздействию СВЧ-поля частотой 2,4-2,5 ГГц, удельной мощностью 0,01-0,5 Вт/г до прекращения выделения углекислого газа. Образовавшийся осадок в виде гипса отфильтровывают, взвешивают и облучают СВЧ-полем частотой 2,4-2,5 ГГц, удельной мощностью 0,1-0,5 Вт/г до снижения массы не менее чем на 15% от взвешенной массы гипса с получением алебастра. Раствор сернокислого магния с введенным в него щелочным реагентом перемешивают и подвергают воздействию СВЧ-поля частотой 2,4-2,5 ГГц, удельной мощностью 0,01-0,5 Вт/г до образования осадка в виде гидроокиси магния. Осадок отфильтровывают и облучают СВЧ-полем частотой 2,4-2,5 ГГц, удельной мощностью 1-4 Вт/г в течение 5-20 мин до получения каустического оксида магния. В качестве щелочного реагента используют гидроокись калия или натрия. Изобретение позволяет обеспечить комплексную переработку доломитового сырья, повысить производительность технологического процесса, снизить экологическую нагрузку на окружающую среду. 3 з.п. ф-лы, 1 пр.

Удобная в обращении известково-магнезиальная суспензия // 2630795

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Водная известково-магнезиальная суспензия содержит твердые частицы, соответствующие общей формуле аСа(ОН)2⋅bMg(ОН)2⋅cMgO⋅dI, в которой a, b и с представляют собой массовые доли, сумма которых составляет от 90 до 100%, I представляет собой материал, который может содержать примеси, выбранные из материалов на основе SiO2, Al2O3, Fe2O3, MnO, Р2О5 SO3, оксида кальция, СаСО3 и MgCO3, a d составляет от 0 до 10 мас.%, в водной среде. Концентрация твердых частиц превышает или равна 200 г/кг. Известково-магнезиальная суспензия также содержит добавку, которая одновременно представляет собой средство, уменьшающее вязкость, и средство, замедляющее повышение вязкости. Указанная добавка представляет собой фосфонат или фосфоновую кислоту, которые содержатся в количестве по активной кислоте, превышающем или равном 0,05 мас.% и меньшем или равном 5 мас.% Изобретение позволяет повысить концентрацию твердых частиц в суспензии при уменьшении вязкости и замедлении повышения вязкости при хранения известкового молока. 4 н. и 28 з.п. ф-лы, 29 табл., 11 пр.

Способ получения нанодисперсных оксидов металлов // 2633582

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения нанодисперсных оксидов металлов включает формирование реакционной смеси путем внесения нитратов металлов и карбамида в водную среду в стехиометрическом соотношении. На реакционную среду воздействуют микроволновым излучением. Реакционную смесь формируют непосредственно в реакционном объеме при следующем соотношении компонентов, мас. %: смесь нитрата и карбамида 10-20, вода - остальное. Воздействие микроволновым излучением осуществляют при открытом доступе к реакционной среде в реакционном объеме. Промежуточный продукт реакций подвергают сушке при температуре не менее 200°С. Высушенный продукт измельчают до размеров частиц не более 20 нм. В ходе измельчения высушенного продукта параллельно осуществляют гидрофобизационную обработку гидрофобизирующей смесью, состоящей из силанов и силиконовых олигомеров, взятых в соотношении, мас. %: силан 17-33, силиконовый олигомер 67-83. Изобретение позволяет обеспечить полную конверсию нитратов металлов в оксиды, обладающие пролонгированной устойчивостью к агломерации, повысить выход продуктов, исключить наличие следов исходных компонентов в продуктах. 3 з.п. ф-лы, 6 табл., 8 пр.

Способ получения катионных комплексов палладия с фосфиновыми лигандами // 2636741

Изобретение относится к способу получения катионных комплексов палладия, содержащих органические и элементорганические лиганды общей формулы [(acac)Pd(L1)]2[BF4]2 и [(acac)Pd(L2)2]BF4. Способ включает взаимодействие комплекса палладия [(acac)Pd(MeCN)2]BF4, где асас - ацетилацетонат, MeCN - ацетонитрил, с электронодонорными лигандами в среде дихлорметана при комнатной температуре при мольном отношении лиганда L1 к палладию L1:Pd=1 и лиганда L2 к палладию L2:Pd=2. В качестве электронодонорных лигандов L1 используют дифосфиновые лиганды, такие как 1,5-бис(дифенилфосфино)пентан, 1,6-бис(дифенилфосфино)гексан, и в качестве электронодонорных лигандов L2 используют монофосфиновые лиганды, такие как трис-(о-метоксифенил)фосфин и 2-(дифенилфосфино)бензойную кислоту. Изобретение позволяет получить катионные комплексы палладия, которые могут быть использованы в качестве компонентов каталитических систем. 4 пр.