Способ экстракции золота из содержащего мышьяк и золото концентрата и оборудование для его осуществления
Изобретения относятся к извлечению золота из содержащего мышьяк и золото концентрата. Способ включает процесс экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, в котором производят загрузку концентрата с добавкой железного порошка и доводят температуру в плавильной камере до 100-300°C и поддерживают ее, чтобы удалить пар и небольшое количество пыли, содержащейся в концентрате мышьяка; затем при остаточном давлении ≤50 Па доводят температуру в плавильной камере и кристаллизационной камере до 300-500°C и затем поддерживают ее, чтобы удалить испарившиеся сульфиды мышьяка; затем поддерживают температуру в кристаллизационной камере на уровне 300-500°C и доводят температуру в плавильной камере до 500-600°C и поддерживают их, чтобы удалить разложившуюся газообразную серу; далее доводят температуру в плавильной камере до 600-760°C и поддерживают ее, одновременно снижая температуру в кристаллизационной камере до 270-370°C и затем поддерживают эту температуру для кристаллизации и получения мышьяка. Далее останавливают процесс, снижают температуру, подают воздух, извлекают обогащенный золотом шлак после очистки от мышьяка и экстрагируют высокопробное золото обычным способом. Устройство для осуществления способа включает индукционное нагревательное оборудование, плавильное устройство, кристаллизационное устройство с постоянной температурой, автоматическое гидравлическое устройство удаления шлака, пылеулавливающее устройство, автоматическое устройство регулирования температуры, вакуумное измерительное устройство и вакуумное устройство. Техническим результатом является исключение загрязнения окружающей среды мышьяком и решение проблемы безопасности, которые существуют в области очистки от мышьяка рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото. 2 н. и 29 з.п. ф-лы, 3 ил., 5 табл.
Область техники
Настоящее изобретение относится к способу экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, более точно, изобретение относится к способу экстракции мелкозернистого золота из рудного концентрата, содержащего сульфид мышьяка и золото; изобретение также относится к системе экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото.
Предпосылки создания изобретения
Для экстракции золота из минералов, в особенности мелкозернистого золота и субмикронных частиц золота из пиритовой, арсенопиритовой и других сернистых руд, сначала необходимо полностью удалить содержащийся в таких минералах мышьяк, чтобы обеспечить эффективное извлечение золота. В процессе производства золота большую техническую сложность представляет задача полного удаления мышьяка из содержащего золото концентрата, а также обеспечение защиты окружающей среды от загрязнения, что ограничивает уровень производства золота.
Обычный способ очистки от мышьяка предусматривают обжиговую и восстановительную плавку рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, или содержащей золото арсенопиритовой руды с целью окислить содержащийся мышьяк и получить испаренный As2O3 и тем самым решить задачу очистки от мышьяка. Несмотря на простоту, данный способ имеет четыре недостатка: (1) поскольку в процессе обжига при температуре около 900° часть мышьяка и золота образуют испаренное соединение мышьяка и золота с низкой точкой кипения, эффективность излечения золота значительно снижается. Потери золота часто достигают 25-35%. (2) Сложно получить качественный мышьяк. Поскольку Sb, Pi, Pb, Hg, Zn и другие загрязняющие вещества также испаряются и смешиваются с AS2O3, образуя окислы, As2O3 не отвечает промышленным требованиям к чистоте продукта и не подлежит продаже. Чтобы утилизировать As2O3 как побочный продукт, обычно помещают As2O3 в электронагревательную восстановительную шахтную печь с нормальным давлением и используют углерод, чтобы восстановить As2О3 и получить мышьяк, что связано со значительными затратами труда. (3) Как в процессе окисления и обжига, так и процессе восстановления As2O3 и получения мышьяка участвует ядовитый As2О3. На каждой стадии процесса сложно избежать загрязнения окружающей среды As2O3, еще сложнее обеспечить личную безопасность персонала. (4) Мышьяк невозможно удалить. Поскольку температура окислительного обжига с трудом поддается регулированию, часть мышьяка остается в шлаке и образует окисел. Часть мышьяка под действием высоких температур превращается в арсенат железа и остается в шлаке. Чем выше температура, тем выше содержание мышьяка в шлаке, что неблагоприятно для экстракции золота на следующей стадии.
Для преодоления названных недостатков, связанных с применением As2O3 в качестве сырья для получении мышьяка в восстановительной печи нормального давления, некоторые исследователи в ходе испытаний извлекали мышьяк непосредственно из концентрата, содержащего мышьяк, вакуумным способом, таким как kilogram level test, с целью извлечения мышьяка из кобальтовой руды с использованием существующих технологий (Китайский журнал по цветным металлам, книга 4, выпуск 1, 1993 г.), рассчитанных на создание условий для осуществления мокрого способа экстракции кобальта. Теоретическая задача испытаний состояла в том, чтобы в условиях вакуума обеспечить термическое разложение Со, Fe, Ni и соединения As в концентрате кобальта и выделить мышьяк. Эксперимент проводился в следующих условиях: остаточное давление 6-10 Па, температура 1100-1200°. Тем не менее, полученные результаты вызвали много вопросов. (1) Степень чистоты мышьяка не отвечала международным требованиям о 99% содержании мышьяка и составляла лишь 76-92% в пересчете на сырой мышьяковистый ангидрид. Даже дополнительная очистка едва обеспечивала выполнение требований к продукту и была сопряжена со значительными затратами. (2) С учетом температуры плавления, достигавшей 1100-1200°, и полурасплавленного состояния, в котором находились материалы, возникала проблема выгрузки шлака для применения в промышленных целях. (3) Не была решена проблема выбросов. Образующиеся в печи пары мышьяка и водяной пар вызывали разбрызгивание расплавленных материалов и образование большого количества пыли, загрязняющей мышьяк и затрудняющей получение высококачественного мышьяка. (4) Содержание мышьяка в шлаке составляло до 10-18%, что создавало не только проблему низкого уровня восстановления мышьяка, но также проблему дополнительного удаление мышьяка на последующих стадиях плавления.
Другим примером являются испытания способа с использованием для экстракции мышьяка из арсенопиритовой руды существующей вакуумной вращающейся печи горизонтального типа, в ходе осуществления которого также возник ряд проблем и который до настоящего времени не был применен в промышленном масштабе. Названному способу присущи следующие недостатки. (1) Не решена проблема коррозии вращающейся печи под воздействием мышьяка, в результате чего срок службы печей слишком мал и они неприменимы в промышленности. (2) При вращении печи в процессе непрерывного перемешивания материалов образуется большое количество пыли, которая серьезно загрязняет продукт и является вторым неустранимым недостатком. (3) Не была решена проблема выбросов. Пар, образующийся при высокой температуре из кристаллизационной влаги, содержащейся в материалах, непосредственно попадает в вакуумную установку, что часто создает невозможные условия для нормальной работы вакуумного насоса и также приводит к отказам вакуумного электромагнитного клапана. Не гарантировано выполнение требования к степени разрежения. Иногда вода, накопившаяся в вакуумном насосе, вызывает окисление деталей насоса и отказ вакуумного насоса. В результат часто имевших место аварий происходили утечки из вакуумной системы и загрязнение окружающей среды As2O3. (4) Из-за непрерывного вращения кожуха печи очень сложно измерить фактическую температуру внутри печи. Кроме того, печи такого типа оснащены плавильной камерой и кристаллизационной камерой, которые встроены в общий кожух печи. На стыке двух камер более сложно регулировать температуру. (5) Невозможно одновременно осуществлять удаление шлака и извлечение продукта. Сначала необходимо произвести извлечение продукта, а затем удаление шлака, что значительно увеличивает время выполнения операции. (6) Полезный объем загрузки плавильной камеры (камеры для материала) вращающейся печи горизонтального типа мал и должен не превышать половину фактического объема плавильной камеры, в противном случае в процессе вращения материалы вытекут из вентиляционного отверстия (т.е. загрузочного отверстия) и будут непрерывно попадать в кристаллизационную камеру и смешиваться с продуктом. Перечисленные недостатки являются причиной того, что вращающиеся вакуумные печи горизонтального типа не могут применяться в промышленности.
В другом примере было использовано 100 г содержащей арсенопирит руды, которую в условиях вакуума подвергли термическому разложению, и извлекли мышьяк. В качестве руды использовали руду, содержащую чистый арсенопирит. С этой целью руду сначала подвергли очистке с целью удаления большей части примесей и выщелачиванию с использованием сульфата железа (III) с целью удаления FeS2 и других сульфидов и получения содержащей чистый арсенопирит руды в качестве исходного материала. Способ легко осуществим в рамках небольших испытаний с использованием в качестве исходного материала содержащей чистый арсенопирит руды, однако данные жесткие условия невозможно соблюсти в промышленности, несмотря на возможность получения высококачественного мышьяка. Вакуумная печь объемом 100 г имеет встроенную плавильную камеру, кристаллизационную камеру и пылеулавливающую камеру. После остановки печи и снижения температуры частицы мышьяка удаляют со стенки кожуха (стенки тигля). Такие испытания лишь подтверждают известные данные о вакуумном термическом разложении и экстракции мышьяка.
Также проводились испытания с использованием небольшого отрицательного давления в печи с целью вызвать термическое разложение содержащей арсенопирит руды и осуществить экстракцию мышьяка. Так называемое небольшое отрицательное давление означает разность давлений внутри и снаружи печи порядка 10 мм водяного столба. Тем не менее, испытания с использованием небольшого отрицательного давления способны лишь подтвердить известные данные о вакуумном термическом разложении и экстракции мышьяка, но не способны исключить условия, вызывающие образование As2O3, и далеки от промышленного применения.
Краткое изложение сущности изобретения
Целью настоящего изобретения является создание способа экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото; другой целью изобретения является создание системы, применяемой для осуществления способа экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото.
Для преодоления вышеперечисленных недостатков в настоящем изобретении предложен способ экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, включающий экстракцию в системе, имеющей плавильную камеру при загрузке в нее рудного концентрата, согласно изобретению экстракцию ведут в системе, имеющей кристаллизационную камеру при последовательных стадиях, на которых:
(1) загрузку рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, в плавильную камеру осуществляют с добавлением железного порошка;
(2) доводят температуру в плавильной камере до 100°-300° и поддерживают эту температуру для удаления из рудного концентрата пара и небольшого количества пыли;
(3) при остаточном давлении ≤50 Па доводят температуру в плавильной камере и кристаллизационной камере до 300°-500° и поддерживают эту температуру с целью удаления из рудного концентрата летучих сульфидов мышьяка;
(4) поддерживают температуру в кристаллизационной камере на уровне 300°-500°, доводят температуру в плавильной камере до 500°-600° и поддерживают их для удаления из рудного концентрата разложившейся газообразной серы;
(5) доводят температуру в плавильной камере до 600°-760° и поддерживают эту температуру, одновременно доводя температуру в кристаллизационной камере до 270°-370° и поддерживают эту температуру для кристаллизации паров мышьяка, выделившихся из рудного концентрата, в кристаллизационной камере, и получения мышьяка;
(6) доводят температуру в плавильной камере и кристаллизационной камере до уровня ниже 150° и подают воздух, после выравнивания внутреннего и наружного давлений воздуха осуществляют извлечение мышьяка и удаление шлака.
Рудный концентрат, содержащий мышьяк и золото, помещают в тигель. Для ограничения выброса серы, загрязняющей мышьяк, в материал добавляют некоторое количество железного порошка, чтобы зафиксировать серу, т.е. Fe+S=FeS, оставляют серу в шлаке до образования FeS, затягивают крепежные гайки кристаллизационной камеры, запускают индукционное нагревательное оборудование. Доводят температуру до уровня 100°-300° и затем поддерживают температуру, собирают образовавшийся пар и небольшие количества пыли внутри коллекторной и выпускной трубы с множеством наклонных отверстий и соединяют пароотводную трубу с вытяжным вентилятором, за счет чего пар вместе с небольшим количеством пыли выводится из печи через нижний зажимной винт и пароотводную трубу, благодаря чему исключается загрязнение кристаллизационной камеры и вакуумной системы паром и пылью. После удаления пара пароотводное отверстие перекрывают и продолжают повышать температуру.
При помощи индукционного нагревательного оборудования температуру в плавильной камере и кристаллизационной камере доводят до 300°-500° и затем поддерживают до тех пор, пока содержащийся в рудном концентрате сульфид мышьяка не перейдет в газообразное состояние (такое как As2S2, As4S4, As2S3 и т.д.), не соберется внутри коллекторной и выпускной трубы через ее наклонный ствол и не начнет непрерывно поступать в кристаллизационную камеру. Поскольку температура в кристаллизационной камере находится на уровне 300°-500°, парообразный сульфид мышьяка не может оставаться в кристаллизационной камере из-за высокого давления пара и продолжает поступать в пылеулавливающую камеру, из которой через откачное отверстие пылесборника пыль регулярно удаляют и повторно используют в качестве побочного продукта.
Температуру в кристаллизационной камере поддерживают на уровне выше 300°-500°, повышают температуру в плавильной камере до 500°-600° и затем поддерживают ее на этом уровне, чтобы произошло разделение серы из FeS2:FeS2=FeS+S(газ), соединяют серу и железный порошок, содержащийся в сырье, с FeS и оставляют серу в шлаке в виде FeS.
После полного затвердения серы и выгрузки сульфидов мышьяка в пылеулавливающую камеру продолжают повышать температуру материала до 600°-760°. Начинается выраженный распад рудного концентрата и образование паров мышьяка:
FeAsS=Fes+As(газ) FeAsS2=Fes+As(газ)+S(газ)
Далее температуру в плавильной камере поддерживают на уровне 600°-760°, а температуру в кристаллизационной камере на уровне 270°-370°. За счет коллекторной и выпускной трубы с множеством наклонных отверстий пары мышьяка, находящиеся где-либо в материале, могут попадать внутрь выпускной трубы через ближайшие наклонные отверстия и образовывать непрерывный поток газообразного мышьяка, который перемещается вверх в кристаллизационную камеру с постоянной температурой, где происходит его кристаллизация на кристаллизационной пластине с множеством отверстий и образование мышьяка α. На протяжении всего процесса непрерывного поступления паров мышьяка в кристаллизационную камеру в ней необходимо поддерживать температуру в пределах 270°-370°. При слишком высокой температуре пары мышьяка будут попадать в пылеулавливающую камеру и продукт не будет получен. При слишком низкой температуре будет получен мышьяк β и мышьяк γ, а не мышьяк α. Так как при температуре ниже 760° содержащийся в концентрате мышьяк может полностью испариться, а получение соединения мышьяка и золота с низкой точкой кипения невозможно при такой температуре, благодаря этому золото полностью остается в сухом шлаке.
Процесс останавливают, снижают температуру и извлекают продукт. После полного распада рудного концентрата без выхода паров мышьяка принимают меры для снижения температуры как внутреннего, так внешнего кожухов кристаллизационной камеры. После снижения температуры до уровня ниже 150°, через воздушный загрузочный клапан подают воздух до тех пор, пока показатель разности высот ртутного столба П-образного датчика давления не достигнет нулевой отметки, после чего открывают кристаллизационную камеру, чтобы удалить продукт и обогащенный золотом шлак после очистки от мышьяка и обычным способом извлечь высокопробное золото из шлака.
Согласно описанному выше способу перед загрузкой рудного концентрата в плавильную камеру осуществляют измельчение концентрата до частиц размером 0,1-2 мм.
Согласно описанному выше способу вес железного порошка составляет 2-4% веса рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото.
Согласно описанному выше способу, время выдержки на стадии (2) составляет 1-2 часа.
Согласно описанному выше способу время выдержки на стадии (3) составляет 1-2 часа.
Согласно описанному выше способу время выдержки на стадии (4) составляет 1-3 часа.
Согласно описанному выше способу время выдержки в плавильной камере и кристаллизационной камере на стадии (5) составляет 3-7 часов, соответственно.
Согласно описанному выше способу температура в плавильной камере на стадии (2) составляет предпочтительно 200°-300°, более предпочтительно 250°-300°.
Согласно описанному выше способу температура в плавильной камере на стадии (3) составляет предпочтительно 450°-500°.
Согласно описанному выше способу температура в кристаллизационной камере на стадии (3) составляет предпочтительно 400°-450°.
Согласно описанному выше способу экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, температура в плавильной камере на стадии (4) составляет предпочтительно 550°-600°.
Согласно описанному выше способу температура в кристаллизационной камере на стадии (4) составляет предпочтительно 400°-450°.
Согласно описанному выше способу температура в плавильной камере на стадии (5) составляет предпочтительно 650°-750°, более предпочтительно 700°-750°.
Согласно описанному выше способу температура в кристаллизационной камере на стадии (5) составляет предпочтительно 300°-360°.
В изобретении предложена система экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, включающая нагревательное оборудование и плавильное устройство, согласно изобретению она имеет индукционное нагревательное оборудование с дросселем, плавильное устройство с внутренней плавильной камерой, кристаллизационное устройство с постоянной температурой с кристаллизационной камерой, автоматическое устройство удаления шлака, устройство улавливания пыли, автоматическое устройство регулирования температуры с термопарами, вакуумное измерительное устройство и вакуумное устройство экстракции; при этом кристаллизационное устройство с постоянной температурой закреплено на плавильном устройстве при помощи съемного устройства; внутренняя плавильная камера соединена с кристаллизационной камерой кристаллизационного устройства, его дно соединено с автоматическим устройством удаления шлака; между плавильным устройством, кристаллизационным устройством и автоматическим устройством удаления шлака предусмотрено вакуумное уплотнение; кристаллизационное устройство соединено с устройством улавливания пыли при помощи пылеулавливающей впускной трубы; устройство улавливания пыли соединено с вакуумным устройством экстракции посредством трубы, снабженной вакуумным измерительным устройством; дроссель названного индукционного нагревательного оборудования установлен на плавильном устройстве; термопары автоматического устройства регулирования температур расположены соответственно на плавильном устройстве и кристаллизационном устройстве.
В описанной системе плавильное устройство состоит из тигля, имеющего съемное дно, крышку и стенку, кожуха вакуумной печи, расположенного снаружи тигля, а также полой коллекторной и выпускной трубы, вертикально установленной по центру дна тигля; внутренняя стенка тигля и наружная стенка коллекторной и выпускной трубы образуют плавильную камеру, соединенную с кристаллизационной камерой через верх коллекторной и выпускной трубы; по стенке коллекторной и выпускной трубы равномерно распределены проходящие вниз наклонные отверстия; под коллекторной и выпускной трубой также находится пароотводная труба, которая пересекает дно дна тигля и соединена с вытяжным вентилятором.
В описанной системе осевая линия каждого наклонного отверстия коллекторной и выпускной трубы и осевая линия названной коллекторной и выпускной трубы проходят в общей плоскости и образуют угол 20-40 градусов с нижней торцевой поверхностью коллекторной и выпускной трубы.
В описанной системе тигель выполнен из коррозионно-стойкого и теплопроводного материала, предпочтительно графита.
В описанной системе дроссель индукционного нагревательного оборудования представляет собой дроссель промежуточной частоты. Такой дроссель промежуточной частоты выполнен из цельной отливки в изоляционном материале и помещен в кожухе вакуумной печи снаружи тигля. Индукционное нагревательное оборудование также включает источник питания промежуточной частоты, конденсатор индукционной электронагревательной системы, изолирующий трансформатор промежуточной частоты. Изолирующий трансформатор промежуточной частоты расположен между токоподводом дросселя промежуточной частоты и источником питания промежуточной частоты.
В описанной системе дроссель индукционного нагревательного оборудования представляет собой дроссель промежуточной частоты. Такой дроссель расположен снаружи кожуха вакуумной печи. Индукционное нагревательное оборудование также включает источник питания промежуточной частоты и конденсатор индукционной электронагревательной системы.
В описанной системе кожух вакуумной печи выполнен из жаропрочного, изоляционного, не обладающего магнитной проводимостью, непроводящего и не допускающего утечек материала, предпочтительно керамического материала или пластиковой проволочной сетки из 4- флуорантена.
В описанной системе зазор между стенкой тигля и кожухом вакуумной печи заполнен изоляционным материалом.
В описанной системе кристаллизационное устройство с постоянной температурой включает не имеющий дна кожух и внутренний кожух, множество кристаллизационных пластин с множеством отверстий, установленных на общей опоре, а также центральную нагревательную трубу, установленную на кожухе (14) и вертикально проходящую по центру кожуха; пространство внутреннего кожуха (13) образует кристаллизационную камеру; внутренний кожух и опора кристаллизационной пластины с множеством отверстий прикреплены к кожуху при помощи съемного устройства.
В описанной системе между кожухом и внутренним кожухом названного кристаллизационного устройства с постоянной температурой предусмотрены небольшие кольцевые щели. Внутрь названных кольцевых щелей помещают огнеупорные материалы.
В описанной системе автоматическое устройство регулирования температуры включает термопары, одна из которых установлена на кожухе кристаллизационной камеры для измерения температуры в кристаллизационной камере, а другая установлена на дне печи для измерения температуры в плавильной камере, а также регулятор температуры, соединенный с двумя термопарами и индукционным нагревательным оборудованием при помощи компенсационного кабеля и служащий для регулирования температуры в печи и кристаллизационной камере, соответственно.
В описанной системе плавильное устройство установлено на опоре, при этом плавильное устройство имеет дно печи, соединенное с названным дном тигля; автоматическое устройство удаления шлака имеет бункер, шлаковую тележку, а также гидравлический подъемник, установленный на бункере; дно печи соединено с кожухом вакуумной печи посредством верхней опоры гидравлического подъемника с использованием вакуумных уплотнительных полос для герметизации; при снижении гидравлического подъемника дно печи и дно тигля отделяются от стенки тигля.
В описанной системе между и дном тигля и дном печи находится теплоизоляционный материал.
Краткое описание чертежей
На фиг.1 показана блок-схема способа экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, по настоящему изобретению,
на фиг.2 проиллюстрирована конструкция системы экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, по настоящему изобретению,
на фиг.3 проиллюстрирован еще один вариант конструкции системы экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, по настоящему изобретению.
Подробное описание вариантов осуществления
Далее со ссылкой на чертежи следует более подробное описание способа экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, по настоящему изобретению и системы экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, по настоящему изобретению.
Рассмотрим один из вариантов конструкции системы экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, по настоящему изобретению, проиллюстрированный на фиг.2, на которой схематически представлены конструктивные признаки и принципы действия основного оборудования.
В системе экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, по настоящему изобретению плавильное устройство при помощи болтов и гаек соединено с кристаллизационным устройством с постоянной температурой с использованием резиновых полосок для герметизации, плавильное устройство посредством гидравлического подъемника 2 соединено с автоматическим устройством удаления шлака через дно печи с гидравлическим приводом; кристаллизационная камера с постоянной температурой посредством левого фланца впускной пылеулавливающей трубы 17 соединена с пылеулавливающим устройством, при этом между правым и левым фланцем находится резиновое уплотнительное кольцо, обеспечивающее герметизацию; пылеулавливающее устройство посредством трубы из нержавеющей стали и электромагнитного клапана 23 соединено с вакуумным устройством экстракции; индукционное нагревательное оборудование промежуточной частоты посредством дросселя 10 соединено плавильным устройством; дроссель 10 и нагревательное оборудование промежуточной частоты соединены гибким кабелем, устройство регулирования температуры посредством термопар 5 и гибкого компенсационного проводника соединено со всеми регулирующими температуру приборами. Для автоматической регулировки питания и температуры используется тиристор, которым посредством информационной обратной связи управляют термопары 5; устройство для измерения давления при помощи вакуумного шланга и чувствительной к давлению соединительной трубы 20 соединено с манометром Мак-Леода и датчиком давления П-образного типа для считывания степени разрежения.
Нагревательный элемент 10 промежуточной частоты расположен внутри выполненного из нержавеющей стали кожуха 7 вакуумной печи на опоре 24. С целью предотвращения разряда в вакууме весь дроссель промежуточной частоты должен быть литым и покрыт изоляционным материалом во избежание замыкания дросселя на землю. Между электроподводом дросселя промежуточной частоты и источником питания расположен изолирующий трансформатор промежуточной частоты, снижающий выходное напряжение промежуточной частоты и дополнительно предотвращающий возникновение в печи разряда в вакууме.
По центру дна 8' графитового тигля установлена полая коллекторная и выпускная труба 9. Ее верх соединен с кристаллизационным устройством с постоянной температурой, что обеспечивает прочное соединение между коллекторной и выпускной трубой 9 с множеством наклонных отверстий и дном 8' графитового тигля. Проходящие вверх наклонные отверстия равномерно распределены по поверхности коллекторной и выпускной трубы. Каждое наклонное отверстие образует угол 30 градусов с нижним торцом коллекторной и выпускной трубы. Такие наклонные отверстия способствуют тому, что различные газообразные вещества, выделяющиеся из материалов в печи, по кратчайшему пути и с минимальным сопротивлением потока собираются в коллекторной и выпускной трубе, из коллекторной и выпускной трубы попадают на кристаллизационную пластину 15 с множеством отверстий кристаллизационной камеры с постоянной температурой и кристаллизуются, образуя мышьяк. Центральная коллекторная и выпускная труба способна значительно уменьшать сопротивление потока различных газообразных веществ, выделяющихся из расплавленных материалов, таких как пары мышьяка, водяной пар, пары различных сульфидов мышьяка и так далее, а также сводить к минимуму содержание мышьяка в шлаке. Под коллекторной и выпускной трубой 9 расположена пароотводная труба 1, которая пересекает упомянутое дно 8' графитового тигля и соединена с вытяжным вентилятором.
Автоматическое устройство удаления шлака вместе с дном печи с гидравлическим приводом включает шлаковую тележку 3, бункер 4 для шлака, гидравлический подъемник 2 и поднимающееся дно 6 печи Такое поднимающееся дно 6 печи соединено с дном 8' графитового тигля слоем изоляционного материала. Дно 6 печи посредством опоры гидравлического подъемника 2 соединено с выполненным из нержавеющей стали кожухом 7 вакуумной печи с использованием резиновых полосок для герметизации. Гидравлический подъемник 2 приводит в действие дно 6 печи и дно 8' графитового тигля, которое отделяется от упомянутой выше стенки 8 графитового тигля. Гидравлический подъемник 2 поднимает дно 6 печи, которое заставляет резиновые уплотнительные полоски, расположенные между дном 6 печи и выполненным из нержавеющей стали кожухом 7 вакуумной печи, сжиматься, обеспечивать герметизацию. Подъем дна печи предусмотрен для автоматического удаления шлака. Удаление шлака осуществляется путем подъема дна печи, поскольку температура плавления составляет 760°, все вещества, содержащиеся в материале, находятся в условиях, далеких от режима плавки, а шлак является сухим, и его текучесть не отличается от текучести исходного материала.
По центру кристаллизационной камеры с постоянной температурой на кожухе 14 кристаллизационной камеры установлена вертикальная центральная нагревательная труба 16. На трубчатой опоре на одинаковом расстоянии друг от друга установлено несколько кристаллизационных пластин 15 с множеством отверстий. Такая трубчатая опора также расположена снаружи упомянутой центральной нагревательной трубы 16. Внутренний кожух 13 кристаллизационной камеры и кристаллизационная пластина 15 с множеством отверстий при помощи болтов и гаек 12 прикреплены к наружному корпусу 14 кристаллизационной камеры. Для извлечение продукта отвинчивают гайку 12 и удаляют все кристаллизационные пластины 15 с множеством отверстий и внутренний кожух 13 кристаллизационной камеры. Между внутренним кожухом 13 кристаллизационной камеры и наружным кожухом предусмотрен небольшая кольцевая щель, облегчающая удаление внутреннего кожуха 13 кристаллизационной камеры. Парообразный мышьяк не должен попадать в щель и кристаллизоваться, иначе внутренний кожух 13 будет заблокирован. С целью предотвращения такую кольцевую щель уплотняют губчатыми огнеупорными материалами.
Регулирование температуры в плавильной камере осуществляют при помощи термопар 5, установленных на поднимающемся дне 6 печи и передающих информацию устройству регулирования температуры индукционного нагревательного оборудования промежуточной частоты. Тиристор устройства регулирования температуры автоматически регулирует напряжение промежуточной частоты на основании поступившей информации, т.е. регулирует выходную мощность промежуточной частоты с целью обеспечить регулирование температуры. Кристаллизационная камера с постоянной температурой имеет специальное независимое устройство регулирования температуры. Он действует по принципу устройства регулирования температуры в плавильной камере и использует термопары 5, установленные на наружном корпусе кристаллизационной камеры для обеспечения информационной обратной связи. Устройство регулирования температуры на основании меняющейся информации автоматически регулирует силу нагрева электрических нитей накала печи, навитых на центральную нагревательную трубу 16, с целью регулирования температуры в кристаллизационной камере. Электрические нити накала печи, навитые на нагревательную трубу, должны быть полностью изолированы во избежание их коррозии под действием паров мышьяка. Упомянутая выше трубчатая опора играет роль средства, предотвращающего попадание паров мышьяка в центральную нагревательную камеру.
Наружный кожух 14 кристаллизационной камеры с постоянной температурой посредством впускной пылеулавливающей трубы 17 соединен с кожухом 18 пылеулавливающего устройства. При температуре 300-500° различные сульфиды мышьяка улетучиваются из материалов и попадают в пылеулавливающую камеру, откуда их выводят через откачное отверстие в качестве побочных продуктов.
Верх пылеулавливающей камеры 18 соединен с системой вакуумной экстракции при помощи вытяжной трубы из нержавеющей стали. После запуска вакуумной установки 22 вся система переходит в состояние вакуума посредством вакуумного электромагнитного клапана 23 и вытяжной трубы из нержавеющей стали. Для проверки герметичности загрузки системы может использоваться воздушный загрузочный клапан 21. Степень разрежения системы может быть измерена при помощи датчика давления П-образного типа и манометра Мак-Леода, установленных на трубе 20 для измерения давления.
Рассмотрим проиллюстрированный на фиг.3 другой вариант конструктивного решения системы экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, конструктивные признаки и принципы работы которой кратко пояснены ниже. Описание других устройств совпадает с описанием со ссылкой на фиг.2.
Система помещается внутри керамического кожуха 7 вакуумной печи на опоре 24 и закреплена винтом 13 и крепежным винтом 17 кожуха. Поскольку керамический кожух промышленной печи специальной конструкции не только отвечает требованиям отсутствия утечек при сильном разрежении, но также соответствует специальным требованиям отсутствия магнитной проводимости, непроводимости, жаропрочности и высокой прочности, что необходимо при электромагнитом индукционном нагреве, дроссель 10 может быть помещен снаружи керамического кожуха 7 промышленной печи. Такое конструктивное решение полностью исключает феномен разряда в вакууме, улучшает эксплуатационную надежность нагревательной системы, а также делает излишним изолирующий трансформатор промежуточной частоты, который необходим в обычной вакуумной печи для предотвращения разряда в вакууме, и обеспечивает экономию энергии, потребляемой изолирующим трансформатором. Более важно, что в случае использования нержавеющей стали для кожуха вакуумной печи дроссель должен помещаться внутри кожуха, что приводит к магнитному индукционному нагреву кожуха из нержавеющей стали и увеличению бесполезного потребления энергии. В настоящем изобретении используется керамический кожух вакуумной печи специальной конструкции, общее потребление энергии у которой может быть снижено на 20-30% при такой же мощности.
В керамическом кожухе 7 вакуумной печи находится стенка 8 графитового тигля, дно 8' графитового тигля и крышка 26 графитового тигля. По центру дна 8' графитового тигля установлена полая коллекторная и выпускная труба 9. Кольцевая щель между керамическим кожухом и графитовым тиглем заполнена изоляционным материалом 4.
Далее изобретение описано на примере данных следующих экспериментов, в которых в качестве исходного материала использовался концентрат арсенопирита.
| Таблица 1 Влияние крупности частиц рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, на степень испарения мышьяка | |||||
| Степень испарения мышьяка | Кг | 650 | 740 | 796 | 848 |
| % | <75% | <85% | ≤91% | 97% | |
| Крупность частиц (мм) | 5-10 | 3-5 | 1-3 | 0.1-2 | |
| Температура (°С) | 750 | ||||
| Остаточное давление (Па) | 1-50 | ||||
| Загрузка (кг) | 1500 | ||||
| Время дистилляции (ч) | 4 | ||||
| Степень чистоты рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото (%) | 35 |
Как следует из таблицы 1, оптимальные результаты дистилляции получены при постоянных 5 параметрах, таких как температура и остаточное давление, и при крупности частиц 0,1-2 мм.
Чтобы показать взаимосвязь между испарением сульфида мышьяка и температурой, было проведено испытание в вакуумной мини-печи. Результаты испытания приведены в таблице 2.
| Таблица 2 Влияние температуры на степень испарения сульфида мышьяка | |||||
| Степень испарения сульфида мышьяка | 1 | 5 | 9.5 | 9.8 | |
| % | 10% | 50% | 95% | 100% | |
| Температура (°С) | 300 | 400 | 450 | 500 | |
| Крупность частиц (мм) | 0.1-2 | ||||
| Остаточное давление (Па) | 50 | ||||
| Загрузка (г) | 100 | ||||
| Время дистилляции (мин) | 30 | ||||
| Степень чистоты сульфида мышьяка (%) | 10 |
Как следует из таблицы 2, при температуре 450° в течение 30 минут произошло испарение 95% сульфидов мышьяка. В дальнейшем достигается 100% испарение. Таким образом, температура 450-500° является оптимальной для распада сульфидов мышьяка.
Чтобы показать зависимость между распадом FeS2 и температурой, было также проведено испытание в вакуумной мини-печи. Результаты испытания приведены в таблице 3.
| Таблица 3 Зависимость между распадом FeS2 и температурой | ||||||
| Количество выделившейся серы | 0 | 0.53 | 4.24 | 5.2 | 5.3 | |
| % | 0 | 10% | 80% | 98% | 100% | |
| Температура (°С) | 300 | 450 | 500 | 550 | 600 | |
| Крупность частиц (мм) | 0.1-2 | |||||
| Остаточное давление (Па) | 50 | |||||
| Загрузка (г) | 100 | |||||
| Время дистилляции (ч) | 1 | |||||
| Степень чистоты FeS (%) | 20 |
Как следует из таблицы 3, при температуре 550° происходит распад большого количества FeS2:FeS2=FeS+S(газ), до 98% при данной температуре. В дальнейшем происходит 100% распад. Таким образом, температура 550-600° является оптимальной для распада FeS2.
| Таблица 4 Влияние температуры на степень испарения мышьяка | |||||
| Степень испарения мышьяка | Кг | 175 | 350 | 700 | 860 |
| % | 20% | 40% | 80% | 98% | |
| Температура ((°С) | 550-600 | 600-650 | 650-700 | 700-750 | |
| Крупность частиц (мм) | 0.1-2 | ||||
| Остаточное давление (Па) | 1-50 | ||||
| Загрузка (г) | 2500 | ||||
| Время дистилляции (ч) | 4 | ||||
| Степень чистоты рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, (%) | 55 |
Как следует из таблицы 4, максимальная степень испарения мышьяка до 80% наблюдалась при постоянных 5 параметрах, таких как крупность частиц и остаточное давление и при температуре 650-700°. Шлак в данном случае по-прежнему состоял лишь из сухого шлака без спекания и оплавления. Он сохранял хорошую текучесть в сочетании с исходным материалом. Очевидно, если время дистилляции продлить, степень испарения повысится.
1-й вариант осуществления
Рассмотрим показанную на фиг.1 блок-схему способа экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, по настоящему изобретению 2,5 т рудного концентрата, содержащего сульфид мышьяка и золото, измельчили в частицы размером 1 мм и поместили в графитовый тигель. Добавили 62 кг порошка железного лома, чтобы зафиксировать серу и способствовать образованию FeS при шлакообразовании. Затянули монтажную гайку 12 кристаллизационной камеры. Запустили нагревательное устройство промежуточной частоты. В таблице 5 приведены условия проведения эксперимента. Повысили температуру до 100° и затем в течение 2 часов поддерживали температуру, чтобы удалить пар и небольшое количество пыли из рудного концентрата, содержащего сульфид мышьяка и золото. Пар и небольшое количество пыли, образовавшейся из концентрата, собрались в центральной коллекторной и выпускной трубе 9. Пароотводную трубу 1 соединили с вытяжным вентилятором, чтобы удалить пар и небольшое количество пыли через зажимной винт 27 дна печи и пароотводную трубу 1. После отвода пара перекрыли пароотводное отверстие, продолжили повышать температуру, чтобы удалить испарившиеся сульфиды мышьяка, содержавшиеся в рудном концентрате, содержащем сульфид мышьяка и золото, повысили температуру в плавильной камере и кристаллизационной камере до 300° и затем поддерживали ее в течение 2 часов, чтобы дать возможность сульфидам мышьяка, содержащимся в концентрате, перейти в газообразное состояние (такое как As2S2, As4S4, As2S3 и т.д.) и собраться в центральной коллекторной и выпускной трубе 9 через ее наклонные отверстия, попасть в кристаллизационную камеру, затем в пылеулавливающую камеру, чтобы удалить распавшуюся газообразную серу, содержащуюся в рудном концентрате, содержащем сульфид мышьяка и золото, температуру в кристаллизационной камере поддерживали на уровне 300°, при помощи нагревательного устройства промежуточной частоты повысили температуру в плавильной камере до 500°, после чего в течение 2 часов поддерживали температуру. Распавшуюся серу соединили с порошком железного лома, содержащимся в сырье, чтобы получить FeS, оставили серу в шлаке до момента образования FeS; чтобы выделить мышьяк из рудного концентрата, содержащего сульфид мышьяка и золото, продолжили повышать температуру в плавильной камере до 600°, затем поддерживали температуру в течение 7 часов, снизили температуру в кристаллизационной камере до 270°, после чего поддерживали температуру в течение 7 часов. Полученный парообразный мышьяк через ближайшее наклонное отверстие отвели в центральную коллекторную и выпускную трубу, чтобы создать поток газообразного мышьяка, который непрерывно поступает в кристаллизационную камеру с постоянной температурой и кристаллизуется на кристаллизационной пластине 15 с множеством отверстий, образуя α мышьяк.
Снизили температуру внутреннего и наружного кожухов плавильной камеры и кристаллизационной камеры. После снижения температуры до уровня ниже 150° стали подавать воздух в воздушный загрузочный клапан 11 до тех пор, пока показатель разности высот ртутного столба П-образного датчика давления не достиг нулевой отметки, после чего открыли кристаллизационную камеру, чтобы извлечь продукт и обогащенный золотом шлак после очистки от мышьяка. Результаты эксперимента приведены в таблице 5. Степень чистоты мышьяка составила 80%, а степень удаления мышьяка из концентрата 50%.
Для очистки шлака, обогащенного золотом после очистки от мышьяка и извлечения золота, применяют тиомочевину или цианирование. Степень восстановления золота достигает 90-95%.
2-й вариант осуществления
Были осуществлены такие же стадии эксперимента, как и в 1-м варианте осуществления. Разница состояла в том, что для удаления пара и небольшого количества пыли, содержащейся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, температуру повысили до 150°, после чего поддерживали ее в течение 2 часов, чтобы удалить испарившиеся сульфиды мышьяка, содержавшиеся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, повысили температуру в плавильной камере и кристаллизационной камере до 320°, после чего поддерживали ее в течение 2 часов, чтобы удалить распавшуюся газообразную серу, содержащуюся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, температуру в кристаллизационной камере снизили до 300° и повысили температуру в плавильной камере до 530°, после чего поддерживали ее в течение 2 часов, чтобы выделить мышьяк из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, температуру в кристаллизационной камере в течение 7 часов поддерживали на уровне 300°, продолжили повышать температуру в плавильной камере до 630°, после чего поддерживали ее в течение 7 часов; α мышьяк кристаллизовался на кристаллизационной пластине 15 с множеством отверстий. Результаты эксперимента приведены в таблице 5. Степень чистоты мышьяка составила 82%, а степень удаления мышьяка из концентрата 55%.
3-й вариант осуществления
Были осуществлены такие же стадии эксперимента, как и в 1-м варианте осуществления. Разница состояла в том, что для удаления пара и небольшого количества пыли, содержащейся рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, температуру повысили до 200°, после чего поддерживали ее в течение 1,5 часов, чтобы удалить испарившиеся сульфиды мышьяка, содержавшиеся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, повысили температуру в плавильной камере до 350° и в кристаллизационной камере до 300°, после чего поддерживали ее в течение 1,5 часов; чтобы удалить распавшуюся газообразную серу, содержащуюся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, температуру в кристаллизационной камере повысили до 320°, повысили температуру в плавильной камере до 570°, после чего поддерживали ее в течение 1,5 часов; чтобы выделить мышьяк из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, температуру в кристаллизационной камере в снизили до 300° и поддерживали ее в течение 6 часов, продолжили повышать температуру в плавильной камере до 650°, после чего поддерживали ее в течение 6 часов; α мышьяк кристаллизовался на кристаллизационной пластине 15 с множеством отверстий. Результаты эксперимента приведены в таблице 5. Степень чистоты мышьяка составила 85%, а степень удаления мышьяка из концентрата 60%.
4-й вариант осуществления
Были осуществлены такие же стадии эксперимента, как и в 1-м варианте осуществления. Разница состояла в том, что для удаления пара и небольшого количества пыли, содержащейся рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, температуру повысили до 200°, после чего поддерживали ее в течение 1,5 часов, чтобы удалить испарившиеся сульфиды мышьяка, содержавшиеся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, повысили температуру в плавильной камере до 400° и в кристаллизационной камере до 350°, после чего поддерживали ее в течение 1,5 часов; чтобы удалить распавшуюся газообразную серу, содержащуюся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, повысили температуру в кристаллизационной камере до 400°, повысили температуру в плавильной камере до 600°, после чего поддерживали ее в течение 1,5 часов; чтобы выделить мышьяк из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, температуру в кристаллизационной камере в снизили до 320° и поддерживали ее в течение 6 часов, продолжили повышать температуру в плавильной камере до 670°, после чего поддерживали ее в течение 6 часов; α мышьяк кристаллизовался на кристаллизационной пластине 15 с множеством отверстий. Результаты эксперимента приведены в таблице 5. Степень чистоты мышьяка составила 97%, а степень удаления мышьяка из концентрата 70%.
5-й вариант осуществления
Были осуществлены такие же стадии эксперимента, как и в 1-м варианте осуществления. Разница состояла в том, что для удаления пара и небольшого количества пыли, содержащейся рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, температуру повысили до 230°, после чего поддерживали ее в течение 1,3 часа; чтобы удалить испарившиеся сульфиды мышьяка, содержавшиеся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, повысили температуру в плавильной камере до 400° и в кристаллизационной камере до 300°, после чего поддерживали ее в течение 1,5 часа; чтобы удалить распавшуюся газообразную серу, содержащуюся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, поддерживали температуру в кристаллизационной камере на уровне 300°, повысили температуру в плавильной камере до 570°, после чего поддерживали ее в течение 2 часов; чтобы выделить мышьяк из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, температуру в кристаллизационной камере в течение 6 часов поддерживали на уровне 300°, продолжили повышать температуру в плавильной камере до 680°, после чего поддерживали ее в течение 6 часов; α мышьяк кристаллизовался на кристаллизационной пластине 15 с множеством отверстий. Результаты эксперимента приведены в таблице 5. Степень чистоты мышьяка составила 86%, а степень удаления мышьяка из концентрата 80%.
6-й вариант осуществления
Были осуществлены такие же стадии эксперимента, как и в 1-м варианте осуществления. Разница состояла в том, что для удаления пара и небольшого количества пыли, содержащейся рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, температуру повысили до 230°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа; чтобы удалить испарившиеся сульфиды мышьяка, содержавшиеся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, повысили температуру в плавильной камере до 450° и в кристаллизационной камере до 400°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа; чтобы удалить распавшуюся газообразную серу, содержащуюся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, поддерживали температуру в кристаллизационной камере на уровне 400°, повысили температуру в плавильной камере до 600°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа; чтобы выделить мышьяк из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, температуру в кристаллизационной камере снизили до 350°, после чего поддерживали ее в течение 5 часов, продолжили повышать температуру в плавильной камере до 700°, после чего поддерживали ее в течение 5 часов; α мышьяк кристаллизовался на кристаллизационной пластине 15 с множеством отверстий. Результаты эксперимента приведены в таблице 5. Степень чистоты мышьяка составила 99%, а степень удаления мышьяка из концентрата 90%.
7-й вариант осуществления
Были осуществлены такие же стадии эксперимента, как и в 1-м варианте осуществления. Разница состояла в том, что для удаления пара и небольшого количества пыли, содержащейся рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, температуру повысили до 230°, после чего поддерживали ее в течение 1,3 часа; чтобы удалить испарившиеся сульфиды мышьяка, содержавшиеся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, повысили температуру в плавильной камере до 450° и в кристаллизационной камере до 330°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа; чтобы удалить распавшуюся газообразную серу, содержащуюся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, повысили температуру в кристаллизационной камере до 450°, повысили температуру в плавильной камере до 550°, после чего поддерживали ее в течение 2,5 часа; чтобы выделить мышьяк из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, температуру в кристаллизационной камере снизили до 320°, после чего поддерживали ее в течение 4,5 часа, продолжили повышать температуру в плавильной камере до 730°, после чего поддерживали ее в течение 4,5 часа; α мышьяк кристаллизовался на кристаллизационной пластине 15 с множеством отверстий. Результаты эксперимента приведены в таблице 5. Степень чистоты мышьяка составила 99%, а степень удаления мышьяка из концентрата 94%.
8-й вариант осуществления
Были осуществлены такие же стадии эксперимента, как и в 1-м варианте осуществления. Разница состояла в том, что для удаления пара и небольшого количества пыли, содержащейся рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, температуру повысили до 250°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа; чтобы удалить испарившиеся сульфиды мышьяка, содержавшиеся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, повысили температуру в плавильной камере до 500° и в кристаллизационной камере до 430°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа; чтобы удалить распавшуюся газообразную серу, содержащуюся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, снизили температуру в кристаллизационной камере до 400°, повысили температуру в плавильной камере до 620°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа; чтобы выделить мышьяк из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, температуру в кристаллизационной камере снизили до 350°, после чего поддерживали ее в течение 5 часов, продолжили повышать температуру в плавильной камере до 730°, после чего поддерживали ее в течение 6 часов; α мышьяк кристаллизовался на кристаллизационной пластине 15 с множеством отверстий. Результаты эксперимента приведены в таблице 5. Степень чистоты мышьяка составила 99%, а степень удаления мышьяка из концентрата 97%.
9-й вариант осуществления
Были осуществлены такие же стадии эксперимента, как и в 1-м варианте осуществления. Разница состояла в том, что для удаления пара и небольшого количества пыли, содержащейся рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, температуру повысили до 280°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа; чтобы удалить испарившиеся сульфиды мышьяка, содержавшиеся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, повысили температуру в плавильной камере до 480° и в кристаллизационной камере до 450°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа; чтобы удалить распавшуюся газообразную серу, содержащуюся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, снизили температуру в кристаллизационной камере до 430°, повысили температуру в плавильной камере до 620°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа; чтобы выделить мышьяк из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, температуру в кристаллизационной камере снизили до 320°, после чего поддерживали ее в течение 3 часов, продолжили повышать температуру в плавильной камере до 750°, после чего поддерживали ее в течение 3 часов; α мышьяк кристаллизовался на кристаллизационной пластине 15 с множеством отверстий. Результаты эксперимента приведены в таблице 5. Степень чистоты мышьяка составила 99%, а степень удаления мышьяка из концентрата 98%.
10-вариант осуществления
Были осуществлены такие же стадии эксперимента, как и в 1-м варианте осуществления. Разница состояла в том, что для удаления пара и небольшого количества пыли, содержащейся рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, температуру повысили до 300°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа; чтобы удалить испарившиеся сульфиды мышьяка, содержавшиеся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, повысили температуру в плавильной камере до 500° и в кристаллизационной камере до 450°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа; чтобы удалить распавшуюся газообразную серу, содержащуюся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, поддерживали температуру в кристаллизационной камере на уровне 450°, повысили температуру в плавильной камере до 630°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа; чтобы выделить мышьяк из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, температуру в кристаллизационной камере снизили до 340°, после чего поддерживали ее в течение 3 часов, продолжили повышать температуру в плавильной камере до 760°, после чего поддерживали ее в течение 3 часов; α мышьяк кристаллизовался на кристаллизационной пластине 15 с множеством отверстий. Результаты эксперимента приведены в таблице 5. Степень чистоты мышьяка составила 99%, а степень удаления мышьяка из концентрата 98%.
11-й вариант осуществления
Были осуществлены такие же стадии эксперимента, как и в 1-м варианте осуществления. Разница состояла в том, что для удаления пара и небольшого количества пыли, содержащейся рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, температуру повысили до 300°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа, чтобы удалить испарившиеся сульфиды мышьяка, содержавшиеся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, повысили температуру в плавильной камере до 480° и в кристаллизационной камере до 350°, после чего поддерживали ее в течение 1 часа, чтобы удалить распавшуюся газообразную серу, содержащуюся в рудном концентрате, содержащем мышьяк и золото, повысили температуру в кристаллизационной камере до 420°, повысили температуру в плавильной камере до 580°, после чего поддерживали ее в течение 1,8 часа; чтобы выделить мышьяк из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, температуру в кристаллизационной камере снизили до 350°, после чего поддерживали ее в течение 3 часов, продолжили повышать температуру в плавильной камере до 750°, после чего поддерживали ее в течение 3,5 часа; α мышьяк кристаллизовался на кристаллизационной пластине 15 с множеством отверстий. Результаты эксперимента приведены в таблице 5. Степень чистоты мышьяка составила 99%, а степень удаления мышьяка из концентрата 98%.
Промышленная применимость
В настоящем изобретении предложен способ экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, в котором химическая реакция материалов в печи протекает в условиях вакуума без участия атмосферного воздуха, за счет чего полностью исключаются условия, приводящие к образованию опасного соединения As2O3, а также условия, приводящие к образованию отработавших газов и отработавшей воды, что представляет собой технологию защиты окружающей среды от прорыва расплавленного золота. При экстракции мышьяка при остаточном давлении (≤50 Па) и температуре 760° невозможно получить соединение мышьяка и золота с низкой точкой кипения. Таким образом, на протяжении всего процесса очистки от мышьяка не происходит потери золота вследствие испарения, что эффективно решает проблему низкого уровня восстановления мелкозернистого золота и субмикронных частиц золота. Как показали широкомасштабные промышленные эксперименты, настоящее изобретение выполняет свою задачу и обеспечивает ожидаемый результат.
Стенка плавильной камеры в системе экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, по настоящему изобретению выполнена из коррозионно-стойкого и теплопроводного материала, за счет чего решена проблема коррозии и малого срока службы существующих вращающихся вакуумных печей горизонтального типа; поскольку вакуумное плавильное устройство зафиксировано на опоре, исключено неизбежное образование продукта, который серьезно загрязняет окружающую среду вследствие большого количества пыли, выделяющейся из материала в процессе вращения печи, а также легко осуществляется измерение температуры; в плавильной камере вакуумного плавильного устройства установлена пароотводная труба 1, соединенная с вытяжным вентилятором, расположенным под коллекторной и выпускной трубой 9, за счет чего исключается ситуация, когда в материалы, находящиеся в вакуумной установке в условиях высокой температуры, непосредственно попадает выделившейся из кристаллизационной влаги пар, что делает невозможной нормальную работу вакуумного насоса и приводит к отказам вакуумного электромагнитного клапана и не обеспечивает соблюдения требований к степени разрежения, а также иногда приводит к накоплению воды в вакуумном насосе, что вызывает окисление деталей насоса и его отказы, система имеет плавильное устройство, кристаллизационное устройство с постоянной температурой, автоматическое устройство удаления шлака и пылеулавливающее устройство, за счет чего может быть получен чистый продукт, облегчается регулирование температуры в плавильной камере и кристаллизационной камере и одновременное удаление шлака и извлечение продукта; в системе применена вертикальная конструкция, за счет чего увеличивается полезное пространство плавильной камеры. Данная система преодолевает недостатки существующих вращающихся вакуумных печей горизонтального типа и применима для промышленного производства. Она имеет три функции: 1) обеспечивает полное разложение мышьяка, содержащегося в арсенопиритовой руде, при низкой температуре и получение мышьяка в соответствии с международными стандартами; 2) обеспечивает попадание серы, выделившейся из арсенопиритовой руды или пирита, и различных испарившихся сульфидов мышьяка в пылеулавливающей камере, в которой накапливается данный побочный продукт; 3) в процессе экстракции мышьяка не происходит выброса отработавшей воды, отработавших газов и токсичного шлака.
| Таблица 5 | ||||||||||||||
| Вариант осуществления | Температура пароотвода и отсоса пыли (°С) | Время выдержки (ч) | Температура испарения сульфида мышьяка (°С) | Время выдержки (ч) | Температура распада серы (°С) | Время выдержки(ч) | Температура образования паров мышьяка в плавильной камере (°С) | Время выдержки (ч) | Температура образования паров мышьяка в кристаллизационной камере (°С) | Время выдержки (ч) | Степень чистоты мышьяка (As %) | Степень удаления мышьяка (%) | ||
| Плавильная камера | Кристаллизационная камера | Правильная камера | Кристаллизационная камера | |||||||||||
| 1 | 100 | 2 | 300 | 300 | 2 | 500 | 300 | 2 | 600 | 7 | 270 | 7 | 80 | 50 |
| 2 | 150 | 2 | 320 | 320 | 2 | 530 | 300 | 2 | 630 | 7 | 300 | 7 | 82 | 55 |
| 3 | 200 | 1.5 | 350 | 300 | 1.5 | 570 | 320 | 1.5 | 650 | 6 | 300 | 6 | 85 | 60 |
| 4 | 200 | 1.5 | 400 | 350 | 1.5 | 600 | 400 | 1.5 | 670 | 6 | 320 | 6 | 97 | 70 |
| 5 | 230 | 1.3 | 400 | 300 | 1.5 | 570 | 300 | 2 | 680 | 6 | 300 | 6 | 86 | 80 |
| 6 | 230 | 1 | 450 | 400 | 1 | 600 | 400 | 1 | 700 | 5 | 350 | 5 | 99 | 90 |
| 7 | 230 | 1.3 | 450 | 330 | 1 | 550 | 450 | 2.5 | 730 | 4.5 | 320 | 4.5 | 99 | 94 |
| 8 | 250 | 1 | 500 | 430 | 1 | 620 | 400 | 1 | 730 | 5 | 350 | 5 | 99 | 97 |
| 9 | 280 | 1 | 480 | 450 | 1 | 620 | 430 | 1 | 750 | 3 | 320 | 3 | 99 | 98 |
| 10 | 300 | 1 | 500 | 450 | 1 | 620 | 450 | 1 | 760 | 3 | 340 | 3 | 99 | 98 |
| 11 | 300 | 1 | 480 | 350 | 1 | 580 | 420 | 1.8 | 750 | 3.5 | 350 | 3.5 | 99 | 98 |
1. Способ экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, включающий экстракцию в системе, имеющей плавильную камеру, при загрузке в нее рудного концентрата, отличающийся тем, что экстракцию ведут в системе, имеющей кристаллизационную камеру, при последовательных стадиях, на которых:
(1) загрузку рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, в плавильную камеру осуществляют с добавлением железного порошка;
(2) доводят температуру в плавильной камере до 100-300°С и поддерживают эту температуру для удаления из рудного концентрата пара и небольшого количества пыли;
(3) при остаточном давлении ≤50 Па доводят температуру в плавильной камере и кристаллизационной камере до 300-500°С и поддерживают эту температуру с целью удаления из рудного концентрата летучих сульфидов мышьяка;
(4) поддерживают температуру в кристаллизационной камере на уровне 300-500°С, доводят температуру в плавильной камере до 500-600°С и поддерживают их для удаления из рудного концентрата разложившейся газообразной серы;
(5) доводят температуру в плавильной камере до 600-760°С и поддерживают эту температуру, одновременно доводя температуру в кристаллизационной камере до 270-370°С, и поддерживают эту температуру для кристаллизации паров мышьяка, выделившихся из рудного концентрата, в кристаллизационной камере и получения мышьяка;
(6) доводят температуру в плавильной камере и кристаллизационной камере до уровня ниже 150°С и подают воздух, после выравнивания внутреннего и наружного давлений воздуха осуществляют извлечение мышьяка и удаление шлака.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед загрузкой рудного концентрата в плавильную камеру осуществляют измельчение концентрата до частиц размером 0,1 - 2 мм.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вес железного порошка составляет 2-4% от веса рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что время выдержки на стадии (2) составляет 1-2 ч.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что время выдержки на стадии (3) составляет 1-2 ч.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что время выдержки на стадии (4) составляет 1-3 ч.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что время выдержки в плавильной камере и кристаллизационной камере на стадии (5) составляет 3-7 ч соответственно.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура в плавильной камере на стадии (2) составляет 200-300°С.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что температура в плавильной камере на стадии (2) составляет 250-300°С.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура в плавильной камере на стадии (3) составляет 450-500°С.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура в кристаллизационной камере на стадии (3) составляет 400-450°С.
12. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура в плавильной камере на стадии (4) составляет 550-600°С.
13. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура в кристаллизационной камере на стадии (4) составляет 400-450°С.
14. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура в плавильной камере на стадии (5) составляет 650-750°С.
15. Способ по п.14, отличающийся тем, что температура в плавильной камере на стадии (5) составляет 700-750°С.
16. Способ по.1, отличающийся тем, что температура в кристаллизационной камере на стадии (5) составляет 300-360°С.
17. Система экстракции золота из рудного концентрата, содержащего мышьяк и золото, включающая нагревательное оборудование и плавильное устройство, отличающаяся тем, что она имеет индукционное нагревательное оборудование с дросселем, плавильное устройство с внутренней плавильной камерой, кристаллизационное устройство с постоянной температурой с кристаллизационной камерой, автоматическое устройство удаления шлака, устройство улавливания пыли, автоматическое устройство регулирования температуры с термопарами, вакуумное измерительное устройство и вакуумное устройство экстракции, при этом кристаллизационное устройство с постоянной температурой закреплено на плавильном устройстве при помощи съемного устройства, внутренняя плавильная камера соединена с кристаллизационной камерой кристаллизационного устройства, его дно соединено с автоматическим устройством удаления шлака, между плавильным устройством, кристаллизационным устройством и автоматическим устройством удаления шлака предусмотрено вакуумное уплотнение, кристаллизационное устройство соединено с устройством улавливания пыли при помощи пылеулавливающей впускной трубы, устройство улавливания пыли соединено с вакуумным устройством экстракции посредством трубы, снабженной вакуумным измерительным устройством, дроссель названного индукционного нагревательного оборудования установлен на плавильном устройстве, термопары автоматического устройства регулирования температур расположены соответственно на плавильном устройстве и кристаллизационном устройстве.
18. Система по п.17, отличающаяся тем, что плавильное устройство состоит из тигля, имеющего съемное дно (8'), крышку и стенку (8), кожуха (7) вакуумной печи, расположенного снаружи тигля, полой коллекторной и выпускной трубы (9), вертикально установленной по центру дна (8') тигля, внутренняя стенка тигля и наружная стенка коллекторной и выпускной трубы (9) образуют плавильную камеру, соединенную с кристаллизационной камерой через верх коллекторной и выпускной трубы (9), по стенке коллекторной и выпускной трубы (9) равномерно распределены проходящие вниз наклонные отверстия, под коллекторной и выпускной трубой (9) находится пароотводная труба (1), которая пересекает дно (8') тигля и соединена с вытяжным вентилятором.
19. Система по п.18, отличающаяся тем, что осевая линия каждого наклонного отверстия названной коллекторной и выпускной трубы (9) и осевая линия названной коллекторной и выпускной трубы (9) проходят в общей плоскости и образуют угол 20-40° с нижней торцевой поверхностью коллекторной и выпускной трубы (9).
20. Система по п.18, отличающаяся тем, что тигель выполнен из коррозионно-стойкого и теплопроводного материала.
21. Система по п.20, отличающаяся тем, что тигель выполнен из графита.
22. Система по п.18, отличающаяся тем, что дроссель индукционного нагревательного оборудования представляет собой дроссель промежуточной частоты, выполненный из цельной отливки в изоляционном материале и размещенный в кожухе (7) вакуумной печи снаружи тигля, индукционное нагревательное оборудование включает источник питания промежуточной частоты, конденсатор индукционной электронагревательной системы, изолирующий трансформатор промежуточной частоты, изолирующий трансформатор промежуточной частоты расположен между токоподводом дросселя промежуточной частоты и источником питания промежуточной частоты.
23. Система по п.18, отличающаяся тем, что дроссель индукционного нагревательного оборудования представляет собой дроссель промежуточной частоты, расположенный снаружи кожуха (7) вакуумной печи, индукционное нагревательное оборудование включает источник питания промежуточной частоты и конденсатор индукционной электронагревательной системы.
24. Система по п.23, отличающаяся тем, что кожух (7) вакуумной печи выполнен из жаропрочного изоляционного, не обладающего магнитной проводимостью непроводящего и не допускающего утечек материала.
25. Система по п.24, отличающаяся тем, что кожух (7) вакуумной печи выполнен из керамического материала или пластиковой проволочной сетки из 4-флуорантена.
26. Система по п.23, отличающаяся тем, что зазор между стенкой (8) тигля и кожухом (7) вакуумной печи заполнен изоляционным материалом.
27. Система по п.17, отличающаяся тем, что кристаллизационное устройство с постоянной температурой включает не имеющий дна кожух (14) и внутренний кожух (13), множество кристаллизационных пластин (15) с множеством отверстий, установленных на общей опоре, центральную нагревательную трубу (16), установленную на кожухе (14) и вертикально проходящую по центру кожуха, пространство внутреннего кожуха (13) образует кристаллизационную камеру, внутренний кожух (13) и опора кристаллизационной пластины (15) с множеством отверстий прикреплены к кожуху (14) при помощи съемного устройства.
28. Система по п.27, отличающаяся тем, что между кожухом (14) и внутренним кожухом (13) кристаллизационного устройства с постоянной температурой предусмотрены небольшие кольцевые щели, а внутрь названных кольцевых щелей помещены огнеупорные материалы.
29. Система по п.17, отличающаяся тем, что автоматическое устройство регулирования температуры включает термопары (5), одна из которых установлена на кожухе (14) кристаллизационной камеры для измерения температуры в кристаллизационной камере, а другая установлена на дне (6) печи для измерения температуры в плавильной камере, а также регулятор температуры, соединенный с двумя термопарами (5) и индукционным нагревательным оборудованием при помощи компенсационного кабеля и служащий для регулирования температуры в печи и кристаллизационной камере соответственно.
30. Система по п.17, отличающаяся тем, что плавильное устройство установлено на опоре (24), при этом плавильное устройство имеет дно (6) печи, соединенное с названным дном (8') тигля, автоматическое устройство удаления шлака имеет бункер (4), шлаковую тележку (3), гидравлический подъемник (2), установленный на бункере (4), дно (6) печи соединено с кожухом (7) вакуумной печи посредством верхней опоры гидравлического подъемника (2) с использованием вакуумных уплотнительных полос для герметизации, при снижении гидравлического подъемника (2) дно (6) печи и дно (8') тигля отделяются от стенки (8) тигля.
31. Система по п.30, отличающаяся тем, что между дном (8') тигля и дном (6) печи находится теплоизоляционный материал.
