Способ хроматографи4еск010 разделения смесей

 

ОП ИСАЙИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

23I20l

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 23.XI I.1966 (¹ 1120996/26-25} с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.XI.1968. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 15.IV.1969

Кл. 42l, 4/16

МПК G 01п

УДК 543.544 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. П. Чижков и 1О. А. Горюнов

Заявитель

Специальное конструкторское бюро института органической химии им. H. Д. Зелинского

С11ОСОВ ХРОМАГОГРАфИЧЫКОГО РАЗДЫЫИЯ C}VILCI=A

ГА3ОВ И ПАРОВ

«}зоорс1сние относи1ся к хроматографическим сп0000ам }газделени11 смесси, использу10щим цир«уляционну ю хрома 1огра1рическуl0 схему.

} }HI3ecIсн способ х}гоматогра1}гического разделения 01100HII газов и HdpoH путем циркуляции ирооы разделяемои смеси 13 потоке 1азаносителя 13 системе из двух 110слсд013атсльнО

ы«.IIOiIOHHII« хроматот"ра1}11 чес1. х «оl01111, iiu0. i0, 01 d1е.1Ь11ост Ь ь1 Л1оче1311я «010рых мс13я101 на оора IH$10 каждыи раз, когда разделяемучо смесь переыодяг из однои колонны в другую.

«1едостатком изыестного способа является его периодичность, что ограничивает производительность спосооа при использовании для препаратиыных целен.

}lo предлагаемому способу в каждой из «0лощ1 ыозыра IHO-постуlldòå iüíî перемещают слои сороента относительно точки ввода разделяемои смеси, а непрерывную подачу смеси и отбор разделенных компонентов ее производят в тои из колонн, ы которой ы данный момент времени сорбент перемещается протиыотоком газу-носителю. Этим достигается непрерывность процесса разделения.

}}а чертеже представлена принципиальная схема одного из возможных вариантов устройства, предназначенного для осуществления предлагаемого способа (а — начало процесса разделения; б — конец процесса разделения).

;3 Oòðoii«IHO содергкиг цилиндрические колонны I, внутри «Огорых подвиг«но устаноылень1

ll D 0 СО}3ОЕН10М, HÎLЬМПХОДОЫОИ

«ран, 0.1ужащии для изменены>1 последова 1 ельнос1 и 13 клю ч енlгя «0.1013 0«и изме}1итель у1о ячеп«у а детектора.

3 м«ость состоит из IOH«OII цилиндричес1 оп сет«и О (нап}3 имер, мета I. I Hill .011013), }г изме}11 1 отысрс1ии «01ороп меньше размероы частиц зап0.113>11ощеи «Олонну 13асад1и, 1. Ороен1 сг«имаетс11 между крыш«ами 6 и 2 с по аощь10 штанги IU и 1аики si. 13ри сжатии сороента сетка IIJI01Ho прижимаетси к гладким стенкам колонны. 1}ромежуток между стен«ои колонны и сеткои, если это неооходимо, может быть заполнен cuoriIHI ству1ощеи смазкои. ! ак «ак между крышками и стенкой колон1ilii имеетс3 нсоольшои зазор, то Idd-носи1ель (направления его движения у 1.азаны стрел«Ими) заполнит весь свооодныи ооьем колонны, верх и низ которой связаны 1 азоыои линиеи. . момента начала разделения смеси (см. фиг. и) емкости Ы и д вместе с сорбентом дыижутся с постоянными скоростями по направлениям, указанным стрелками, а разделяемая смесь А+В подается в слой сороента емкости 2 через имеющиеся в сетке отверстия. На чертежах хроматографическая зона разделения (заштрихованная зона) изображена раз30 мытой до максимальной ширины, когда с кон231201

10

30 цов зоны уже осуществляется отбор. В действительности этому моменту предшествует некоторый промежуток времени, когда зона постепенно размывается до своей максимальной ширины. Соотношение скоростей движения газа-носителя и сорбента подбирается таким образом, чтобы более сорбирующийся компонент (В) преимущественно переносился с сорбентом и отбирался через нижний патрубок, извлекаемый из сорбента потоком газа-носитетеля, ответвляющимся от основного потока, а менее сорбирующийся компонент (А) переносился с газом-носителем и отбирался через верхний патрубок.

В период окончания разделения и перехода суммарной хроматографической зоны из одной колонны в другую (см. фиг. б) смесь не поступает ни в одну из колонн, Емкости остаются неподвижными до тех пор, пока суммарная хроматографическая зона разделения компонентов А и В, остающаяся в сорбенте емкости

2 в конце разделения, не будет полностью переведена потоком газа-носителя в емкость 8.

Момент полного перехода зоны на сорбент емкости 2 в сорбент емкости 8, который можно определить по показаниям ячейки 5 детектора, отвечает моменту начала разделения во второй колонне.

С этого момента емкости 2 и 8 вновь начинают двигаться по направлениям, указанным стрелками, а разделяемая смесь теперь поступает во вторую колонну.

В период перехода зон из одной колонны в другую вследствие наличия зазора между крышками 8 и 9 и стенкой колонны небольшая часть смеси будет диффундировать через зазор в свободное пространство колонны и может загрязнить отбираемый продукт. Чтобы избежать этого, в газовую линию, соединяющую верх и низ колонны, включена ловушка

12. Продвижение емкости сорбента заставит газ, находящийся в свободном пространстве колонны, перекачиваться через ловушку, и имеющиеся в нем примеси будут конденсироваться.

Предмет изобретения

Способ хроматографического разделения смесей газов и паров путем циркуляции пробы разделяемой смеси в потоке газа-носителя в системе из двух последовательно включенных хроматографических колонн, последовательность включения которых меняют на обратную каждый раз, когда разделяемую смесь переводят из одной колонки в другую, от.гичаюи ийся тем, что, с целью достижения непрерывности процесса разделения, в каждой из колонн слою сорбента придают возвратно-поступательное перемещение относительно точки ввода разделяемой смеси, а непрерывную подачу разделяемой смеси и отбор разделенных компонентов ее производят в той из колонн, в которой в данный момент времени сорбент перемещается противотоком газу-носителю.

231201

Составитель Э. Скорняков

Редактор Э. Н. Шибаева Текред Л. К, Малова 1(орректор Н. В. Босняцкая

Заказ 425/15 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, ир. Сапунова, 2