Способ получения метилового эфира 4,4'-ди-(/г-метоксифенил)- бутенкарбоновойкислоты

 

О П И С А Н И Е 232242

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 28Х11.1967 (№ 1175965/23-4) Кл. 12о, 19/03 с присоединением заявки №вЂ”

МПК С 07с

Приоритет

Комитет по селам изобретений и открытий

УДК 547 562 391 261.07(088.8) Опубликовано 11.Х11.1968. Бюллетень № 1 за 1969 г.

Дата опубликования описания 25.1 .1969 при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

В. И. Максимов, Н. И. Меньшова, Г, С. Гриненко и В. А. Промохова

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА

4,4 -ДИ-(и-М ЕТО КСИФ ЕН ИЛ)-БУТЕН КАР БО НОВО Й

КИСЛОТЫ

Предлагаемое изобретение относится к способу получения сложного эфира 4,-1 -ди-(н-меТОКСИфЕНИЛ) -Ot, TPI((t3p(IOHO(iOl(КИСЛOT(>1. Д3Ннос сое,(иненис В литературе нс описано, оно может найти применение в синтезе физиологически активных препаратов.

Способ заключается в том, что анизол подвергают конденсации с метилянтарным ан(ч(дридов(В 11рис > тстВии хлоо истого а(лlох(IIHI(5(В качествс катализатора с последующей этерификацией полученного продукта метиловым спиртом в среде дихлорэт,(на в прис1 тствии концентрированной сернои кислоты и выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. При псремсшивании и охлаждении ледяной водой к 74 31.? сухого нитробензола прибавляют 24,7 г хлористого алюминия, затем смесь 35,4 г анизола с 18,8 г метилянтарного ангидрида. После стояния при комнатной температуре в течение ночи реакциони» to массi В1>!л((ваlот на лед и paзоаВленнi 10 соляную кислоту (1: 1). Ве)зхний слой отделяют, водный — экстрагируют этилацетатом.

Объединенные органические слои промывают водой, пасы ценнь.м раствором соды. Щелочной слой подкисляют разбзвлеинот(соляной кислотой, выпавшую кислоту извлекают этилацетатом, этилацетатный слой промывают до нейпгральной реакции, упаривают. Получают

8,0 г I>I(c;10(((1)ра кции> содерж(1гцеи кислот>> .

С.;(есь 8,5 г кислой фракции, 3,84 «ти? метанола, 23,6?ял дихлорэтана, 2,54 l? концентрирован5 ной серной кислоты кипятят 9 «??с. Реакционную массу после охлаждения промывают водой до нейтральной реакции и удаляют растворитсли. Полученньш остаток фракционируют в вакууме.

10 Получают 6,9 г метилового эфира 4,4 -ди-(нметоксифенил) -бутен-3-карбоновой-2 кислоты, т. пл. 77,5 — 78"С (из эфира).,(1ол. в. 328,9 (эоулиоскопичсским мстодо. (), теоретический

326,37.

15 На(и((ено, 1/о С 73,2; Н 6,86.

С-.з Нсео,.

Вычислсио. ",о. С 73,59; 1-1 6,79.

Предмет изобретения

20 Способ получения метило IO(.0 эфира 4,4 -дн(и-метоксифенил) -бутенкарбоновой кислоты, от.? и????оциися тем, что ан:гзол последовательно оорабатывают метилянт;!рным ангидридом в присутствии хлористого 3>иоминия в качест25 Вс it3T3 11133 Top3 II .iteTII loll!>I.;I спиртоAI B сре 1Р дихлорэтана в присутствии серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Способ получения метилового эфира 4,4-ди-(/г-метоксифенил)- бутенкарбоновойкислоты 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способам получения сложных диэфиров терефталевой кислоты и диодов из сложных полиэфиров
Наверх