Способ очистки органических растворителей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

232258

Союз Советских

Социалистических

Республик

Я веоавтзфм д и т»0 текимцдцвте би дмотщтет у

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 27

Заявлено 02.Х(.1963 (№ 864310/23-4) с IlpllcoeällllcIIIIeм заявки №

МПК С 07с

УДК 66.067.84 (088.8) Приоритет

Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 11.Õ!!.1968. Бюллетень ¹ 1 за 1969 г.

Дата опубликования описания 30Х1.1969

Автор изобретения И. В. Хвостов

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

0,0008 — окислптельный эквивалент кислорода;

g — навеска вещества.

V — количество 0,1 н. раствора

Na S Оз, пошедшее на титрование, лл;

К вЂ” коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия; где

Известные способы очистки органических растворителей от перекисей недостаточно эффективны, продолжительны и громоздки.

Предлагается быстро и эффективно очищать растворители от перекисей путем обработки их тиомочевиной, желательно насыщенным водным раствором ее.

Способ осуществляют следующим образом.

В очищаемом органическом соединеи.,и предварительно определяют содержание активного кислорода йодометрическим методом.

К навеске вещества, внесенной в небольшук> коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 15 лт.г 20%-ного водного раствора йодистого калия и 3 — 4 лт.г 0,1 н. серной кислоты. Колбу помещают в темное место, одновременно проводят холостой опыт (без иавески окисленного вещества). Через 15 — 20 нин выделившийся йод оттитровывают О,1 н. раствором тиосульфата натрия.

Содержание активного кислорода в исследуемом веществе рассчитывают по формуле

VK 0,0008 100

".П

5 На каждые 3 г атом активного кислорода потребуется 1 лоль тиомочевины.

После обработки тиомочевиной можно, отобрав пробу органического слоя и промыв его небольшим количеством воды, проверить

10 йодометрическпм методом остались ли еще перекисные соединения.

При болыних объемах очищаемого ог перекисей вещества скорость реакции будет лимитироваться скоростью контактирования двух

15 гетерогенных сред (органического слоя и водного раствора тиомочевины).

Пример 1. 1 — 2 л л дибутилового эфира, содержащего значительное количество перекисных соединений (проба с К1), встряхивают

20 с 1 лтл насыщенного водного раствора тиомочевины в течение 2 — 3 лин. Эфирный слой отделяют, промывают водой и реакцией с К1 устанавливают полное отсутствие перекисных соединений.

25 Пример 2. При очистке диоксана берут твердую тиомочевину в небольшом количестве — 40 — 50 лтг на 5,ил, встряхивают 1— . 2 лтии, диоксан отфильтровывают от твердой тиомочевины и перегоняют. Проба с К1 отриЗО цательна.

232258

Предмет изобретения

Составитель А. Д. Тищенко

Те. ;род Л. Я. Левина

Редактор Л. Ушакова

Корректор 3. И. Чванкина

Заказ 1431717 IIpH)K 480. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ очистки органических растворителеу ..ат.ыщииуийся тем, что, с целью обеспе. чеи44ивоФИЪи продуктов от перекисей различного происхождения, органические растворители обрабатывают тиомочевиной.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку проводят насыщенным водным ра5 створом тиомочевины,