Способ получения миндальной кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
235ОО9
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 12
Заявлено 17.1.1968 (Л 1212016/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547.588.11.07(088,8) Опубликовано 16.11969. Бюллетень М 5
Дата опубликования описания (ЗЛ .1969
Авторы
H306pC1 CFI H$I
Г. В. Есипов и H. И. Гусарь
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (ЧИНДАЛЪНОЙ КИСЛОТЪ|
-"iB-17 (статическая обменная емкость
2,4 .!!г экв/г) и 300 лл 75",о-ного водного дiiоксана кипятят при перемешивании 6 час, 3 и!!Онит ÎTф11,7ьтрОВbl3310T, и ромы Ваlют 1 0 1!15 iiûì раствором едкого патра 11 водой, от объединенного воднодиоксаиового раствора отгоняют диоксан, остаток экстрагируют эфиром (2;;100 лл), подкисляют 10о1О-Holi серной кис,IoT0Il, экстрагируют эфиром в жидкостном
10 экстракторе в течение 6 час; экстракт сушат сульфатом магния, упаривают, получают 1,1миндальную кислоту — 10,4 г (68%); т. пл.
113 — 115 C (неочищенная); т. пл. 118 C (после к (7 и С Т 3 7 1 H 3 3 LL I i I i I i 3 0 е н 3 0 л а ) .
15 Пример 2. Смесь 22,55 г карбпнола, 170 г анионита ЛВ-17 и 200 .пл 75, ю-ного д!!оксана кипятят при перемешивании 6 час, фильтруют, ионит промывают Водой. Фильтрат и промывные воды подщела и!вают 101, ным раствором
20 c3IioLО H3Tp3, Ho! caH Отгоняют, Остаток alicTрагируют эфиром (2;о(100 !!л), подкисл>иот
10, о-110й серно(! кислотой, эфиром В жидкостном экстраl торе изВ,7сl 3!От ыиндалы1 1О кислоту. Выход 6,72 г (44,2%).
Способ получения миндальной кислоты гидролизом фени ITpllxëoðìåTHëêaðáèíoëa с вы30 делением целевого продукта известными приеСпособ относится к методам получения д,l- !и!!дальной кислоты, которая з!Ожег служ!ггь полупродуктом для синтеза герби!и!диь х препаратов, например феннлгалоидуксусиых кис.lот, а так с cpa!!II IITe,1ыlо ма,70токсичиых фосфороргаиических инсектицидов типа «цiiди ал».
Известно получение миндальной кислоты и ри гидролизе фенилтрихлорметнлкарбинола
10%-rи>!з! раствором едкого кали; при этом получается фенилхлоруксусная кислота (выход
26,4 !о), миндальная кислота с примесью феиилхлоруксусной (выход 25%), а так ке происходит разложение фенилтрихлорметилкарбинола с образованием бензальдеп1да (выход
25,8%). Таким образом миндальная кис,юта получается из фенилтрихлорметилкарбииола с довольно ипзкнм выходом, загрязненная продуктами реакции, что не позволяет применять 1ч!дролиз карбинола для получения;II!ндальной кислоты в промышленном масшгабе.
Для увеличения выхода и повышения щстоты продукта предложено проводить процесс в водном диоксаис иа анионите AB-17 (0FIформа).
Преимущество способа состоит в гом, .-o щелочной агент можно регенерировать использовать повторно.
П р и м с р 1. Смесь 22 55 г (01 лоло) феиилтрихлорметилкарбинола, 120 г анионита
Предмет изобретения
235009
Составитель Л. Бриль
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Босняцкая
Заказ 650/14 Тираж 440 Подписнос
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапупова, 2 мами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения чистоты целевого продукта, процесс проводят в водном дноксане на анпоннте, например ЛВ-17 (01-1-форма).
