Способ получениягч!-(д-6-метил-8-

 

О П И С А Н И Е 237138

ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 союз советскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 14.IX.1967 (М 1185113/23-1) Кл. 120, 16 с присоединением заявки Ы

Приор1пст 14.IX.1966, № 5956-66, ЧССР.

Оп бл;ковано 12.11.1969. Бюллсrci1ь ¹ 8

МПК С 07с

УДК 547.495.2(088.8) Комитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров

СССР jaIa опуоликования ои 1сания 2 1Л 1.1969

Авто рь1

ИЗООРС-.СН1ИЯ и заявители

1I ностр анцы

Виктор Зикан и Мирослав Семонски (Чехословацкая Сони?,7!1сти 1сск211 PCCII> 07!Il.a) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

M-(Д-6-МЕТИЛ-8-ИЗОЗРГОЛ ЕНИЛ)-Х, I l -ДИЭТИЛ КАРБАМИДА

Прсдмет изобретения

Изобретение относится к области получения

К- (Д-6-метил — 8-нзоэрголеиил) -;1,, "-диэтилкарбамида общей формулы

6 211е . 1 1-1 — 0 — N

С 2 1-1

Предложенный способ основан на взаимодействии Д-6-мстил-8-аминоизоэрголсиа с хлоридом диэтилкарбаминовой кислоты в среде бензола в присутствии триэтиламина при нагревании дo температуры кипения растворителя в атмосфере азота с последующим выделением целевого продукта известным способом, например хроматографическим, Пример. При непрерывном пропускаиии азота к умсреннокнпящсму раствору 0,52 2

Д-б-метил-8-амнноизоэрголеиа в оензсле добавляют раствор 0,22 г триэтиламииа в 5 ял бензола H pacIBop 0,3 e . I Iopiiga giiaIII.BIiap62мнновой кислоты в 5 лл бензо 72. После кипячения 2 час при действии обратного холодильиика постоянно при пропусканш1 азота и в услови11х, исключающих доступ атмосферной влаги и дневного ocacLICIIèH, удаляют,Ic тучис составные 12ñòè посредством перегонки

5 в ьакууме, cоздаваемом водостру101ым насосом, после чего остаток в количестве 0,83 г высушивают при температуре 40 С и остаточном дaaëcíèii 0,1 торр. По экстрагировании остатка смесью хлороформа с бензолом (2:1)

10 экстракт обрабатывают по хроматографичсскому методу на колонке, заполненной окисью ал10мив иЯ, Оол ада lоlцей активностьlо I I I — Ю по Брокмаиу, применяя смесь растворителей в качестве элюирующего средства. Фракции, со15 держащие практически лишь Xi-(Д-6-метил-8изоэрголени,7) - Il, диэтилкарбамид, об ьединяют и осьобождают от растворителя с помощью перегонки.

Сырое основание, полученное с выходом

20 око IO 80,, о, переводят в метанольном растворе в тзläðомалеат, имеющий т, пл. около

200 С (с разло ciIIIC>i), (aj2>288 (С=0,5 метанол).

Способ получе;1ия Х- (Д-6-метил-S-изоэрголсн11л) -;, . -д1 этилкарбамида общей фор30 и i л I>i

237138

4 отличающийся тем, что Д-6-метил-8-аминоизоэрголен подвергают взаимодействию с хлоридом диэтилкарбаминовой кислоты в среде бензола в присутствии триэтиламина при

5 нагревании до температуры кипения растворителя в атмосфере азота с последующим выделением целевого продукта известным способом, например хроматографическим.,С Нв

NH — CO — с1;

Се Нв

N — СНа

1,1!

Составитель Т. Калинина

Редактор Л. Герасимова

Текред Л. Я. Левина Корректор Л. В. Юшина

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 1312)14 ТираiK 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобрстепий и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Способ получениягч!-(д-6-метил-8- Способ получениягч!-(д-6-метил-8- 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым соединениям, представленным формулой I, обладающим свойствами ингибиторов TNF- или МАР-киназы р38а для получения лекарственного средства для применения в качестве противовоспалительного или противоракового агента

Способ получениягч!-(д-6-метил-8-

Наверх