Способ получения гег.тахлора

 

1:: t . - и „-., ц р..1 1, .-,;,, с,УД

ОПИ«гСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саюа Советских

Социалистических

Республик

;.в)1;; мое ст азт. сз; дстсльс!.11!! №вЂ”

3 аявлено 3.1!.1968 (¹ 1218914, 23-4) с присоединением заявки № 1218915/23-4

Прпоритсг

Опубликовано 20.II.1969. Бюллетень № 9

Кл. 120, 2j05,! 1П1«С 07с „. ДК 547.665 113.07(088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 8Л П.1969

А. Л. Энглин, М. Б. Скибинская, P. М. Кечер, О. С. Галай, Л. А. Евлампиева и Д. Б. Фрайман

Авто!.ы изобретения

""",явгитсль

СПОСОБ ПОЛУ "1 ЕН ИЯ ГЕП)ТАХЛОРА

0,5

7! .3

26 2

0,8! ) «,10, ) ДСН гс)! га«л. р

; )г)1)н 1ач

11 0Í à «,1 0р г! по!! 3 води oс

0 к г;! «, 1: ),) 1 Р 0 I I. в с 1 H О !.

Из!всстс.! способ получения гонта«лора, заI:ë:ãIBi0ùHIiñÿ в «.ëOрировании раствора хлороН2 в инертном сргани-!соком растворителе в присутствии ка га.1нзатора — сслпгкагеля при см!псратуре от — 35 10 -1-50 С. 5

Для псвышения качества продукта предлагастся раствср хлордсна предварительно подвергать изомсризации при т=мп ратуре от 140 с 250 С, лучше 180 — 200 С, под давлением, например, 10 пти с последующим о«лажденисм !О

:o температуры í: выше 20 С.

С 110 1ь10 oblcTpoi Bl ох. аждсHII5I изомернзованнога раствора его;р "сселирук)т. Прсцссс

МО:КНО ОС«ЬЦССТВЛЯТЬ В !!ЬЧ1РСР! !В НО«! РЕсКПХ!Е, BBc,1c 1ис прсцссса таким способом искл!о- )5 ! а ст стадию fiåpcêð èñòçë 1IDà öIIè «лорде)l à

)ли гсп1ахлора из мст;)но1а н позволяет повысить инссктици 1ную активность полученного продукта в 1,5 раза по сравнению с ранее известным. 20

П р и м с р 1. К смеси 109.2 г гексахлорциклопентадиена и 10 г СС1), нагретой до 90 С (колба с обратным «озоди.1ьником), при псре. мсшивании постепсHHo добавляют 27,7 г цпклопснтадисна (n 1,4445). В прсце.се добавлс- 25 ния поддгржива!от температуру 90 — 100" С.

Затем рсакц;!о:шую массу выдерживают пр!! атой температуре гц1с 30 !т!!с! и 0: лаждают д:)

G0 — 70 С. Прн такой температуре масса кристаллизуется. 30

I10ë. чсннын ад 13 г расгворяют в 100—

160 лл СС11. Раствор н;!греза!oт до 200" С

B:за!!аянны«трубка«. Iipllчсм время нагрева его от 70:10 200 С составляет 10 мин, Затем труб)ки оыстро о«лаждают. Полученный после

IIçîìcðIIBàöèH расгвор «ëîpèðóþò в присутстьц)! 5 ), силикагсля марки КСК (размер час1; и 0,8-- 0,9 лл) прп температуре 5 — 20 С с пос.!сдующсй отгснкой растворителя. Полу.; !от пр!) 1укт E т. пл. 53 — 60- С. 1-!нжс привес ) с.)с 1;)в (с;)рсgE .1oн газo-жидкостной

«Ром Iro!PBI/)I!BI OI) .. .„10Р ) C!! 0,4 ! 0!1Òа.,10р 71,1 . ;,1 О Р 1 Н Д !1 Ьl

I нона«лорпронзводнос нет окга«лорпропзводнос 1,5

II p ii м с р, Раствор 50 г аддукra, полученного iin ilpHilcj); I, B 90 лл CIICI,, нагревают в тсчс!Ilic 10.)!!!)-! в запаянной труоке до 200 С.

:-:,тем трубку быстро о«лаждают. При «лорнРОВаинн ЭГС-,О Рс!СтВОР» В УС1ОВНЯ«, и 1аЛОГИЧ-!!ь!«примеру 1, полу:I lloT продукт с т, пл.

48 — 55- С .-лев, к !цего состава (данные ГсК«;).

О! ,а

237858

Составитель В. Бубородова

Техред Л. Я. Левина Корректор 3. И. Чваикина

Редактор Громова

;:аказ 433/12 Т ра>.г 480 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по девам иаобрсгснии и открыгий ири Совете Министров СССР

Москва, Цсигр, пр. Серова,;.г. 4

Типография, ир. Сапунова, 2

П р и м е.р 3. Не прерывный способ.

Раствор хлордена в СС14, полученный по примеру 1, из сборника с помощью насосадозатора .со скорость1о 7 л(час подают втрубчатый теплообменник.

Теплообменник обопревается маслом с темгературой 220 — 230 С, подаваемым в мсжтрубное пространство. Подачу масла регулируют таким образом, чтобы температура рас. твора хлордена на,выходе из теплообменника была в предела: 190 — 200 С, давление в трубном пространстве 10 ати. После теплообменника,раствор проходит дросселирующий клапан и собирается в приемнике, снабженном рубашкой для охлаждения и о|братным холодильником для конденсации паров СС14. Изомеризсванный раствор хлордена и хлор, охлажденные до — 5 С, подают снизу с помощью насоса-дозатора в трубчатый теплообменник, вы пол неHHûé из стали Х18Н10T (длина трубок 2000 лл, диамегр 50 ми, число трубок 10), 8IloJIHBHHblFI 5,8 кг силикагеля КСК. До входа в теплообменник раствор и хлои проходят насадо- ный смеситель. Скорость пода IH раствора 7 л,час, хлора 0,75 кг час, В теплосбмеF1HFIкс с IIIGMolllüþ рассола (темгпературы от — 20 до — 25 С), подаваемого в межтрубное пространство, поддерживают температуру 0—

5 С. Отхлорированный раствор и хлорисгый

I:ãäoðîä разделяются в фазоразделителе. После этого НС1 направляют Ia поглощение вод«й, а раствор гептахлора — на отгснку .растворителя.

Производительность трубчатого хлэратора

5 4 кг,час продукта, T. пл. технического гептахлора 50 — 67 С, состав (данные ГЖХ), %: хлс рден 0,5 — 2 гептахлор 70 — 75 хлориндан 20 — 25

10 нснхлор 2 — 5 октахлор до 1,5.

Предмет изобретения

1. Способ .получения гептахлора, заключгю15 щийся в хлорировании растворов хлордена в инертном органическом растворителе, в присутствии катализатора — селикагеля, отличающийся тем, что, с целью повышения качесч ва продукта, раствор хлордена предвари20 тельно,подвергают изомеризации при нагревании от 140 до 250 С, лучше 180 — 200 С, под

-,явлением, например, 10 ати с последующим охлаждением раствора до температуры не выше 20 С.

25 2. С пособ .по п. 1, отличающийся тем, что, с целью быстрого охлаждения изомеризованного раствора, его гдросселнрую.

3. Способ по .пп. 1 и 2, отличающийся тем, .1о процесс осуществляют в непрерывном ре30 жиме.