Способ выделения орто-, или мета-, или пара-изомеров эвгенола из их смесей

Авторы патента:

C07C43/295 - содержащими оксигруппы или металл-кислородные группы

C07C41/34 - разделение; очистка; стабилизация; использование добавок

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 37910

Союз Советски

Социалистических

Республик

Зависи:|ое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12q, 16

Заявлено 21.XI1,1967 (№ 1205655/23-5) с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

Приоритет

Комитет по делан изойратпний и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.566.2.07 (088.8) Опубликовано 20.I I.1969. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 11Л 11.1969

Авторы изобретения

Н. H. Зеленецкий, Н. И. Гельперин и М. Ш. Джашиашвили

Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ OPTO-, ИЛИ МЕТА-, ИЛИ ПАРА-ИЗОМЕРОВ ЭВГЕНОЛА ИЗ ИХ СМЕСЕЙ

Изобретение относится к области выделения индивидуальных изомеров эвгенола, которые явля1отся ценными душистыми веществами и применяются для изготовления парфюмерных изделий.

Предлагается новый способ выделения орто-, или мета-, или пара-изомеров эвгенола из их смесей, основанный на кристаллизации из расплава.

Для упрощения технологии процесса и улучшения качества конечного продукта предлагаетси жидкую смесь, содержащую не»енее 50% пара-изомера, или не менее 27з/о мета-изомера, или не менее 23% орто-изомера, охлаждать при перемешивании до температуры от вЂ” 11 до вЂ” 60 С, или от +8 до вЂ” 60 С, или от т 13 до вЂ” 60 С соответственно, с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта известными приемами. Способ позволяет получать конечные продукты с

100% содержанием.

Для проведения процесса необходимо соблюдать два условия: а) подвергаемая кристаллизации смесь изомеров эвгенола не должна содержать смолистых продуктов, образующихся в ней при длительном стоянии, в последнем случае ее следует предварительно перегнать в вакууме; б) смесь кристаллов с маточником следует в процессе отделения маточника энергично перемешивать.

11иже приводятся примеры выделения орто-, мета-, пара-изомеров эвгенола из них сме5 сей при однократной кристаллизации. Чистые изомеры эвгенола можно выделить многоступенчатой периодической кристаллизацией (с возвратном маточника на предыдущую ступень) или ее проведением в аппарате непре10 рывного действия.

Пример 1. жидкую смесь, содержащую

83% пара-эвгенола, 16% мета-эвгенола и 1%

op ro-эвгенола, охлаждают при перемешивании до температуры вЂ” 23 С. Полученную

15 смесь кристаллов с маточником переносят на охла>кдаемый нутч-фильтр, где при перемешивании маточника отделяют от кристаллов.

Затем кристаллы расплавляют и получают

35% 90%-ного пара-эвгенола (95% мета-изо20 мера и 0,5>/О ортО-изомера).

Пример 2. По примеру 1 при охлаждении до температуры вЂ” 18 С, из смеси, содержащей 71о с мета-эвгенола и 29>/о пара-эвге25 иола, получают 48т/„, 771/,-ного мета-эвгенола.

Пример 3. По примеру 1 при охлаждении до температуры вЂ” 5-С, из смеси, содержащей

80 о о орто-эвгенола и 20 о,пара-эвгенола, 50 получают 87% 8>/Д-ного орто-эвгенола, 237910

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

1ехред Л. Я. Левина

Редактор Громова

1хоррсктор Н. В, Дятлова

Заказ 1435,12 Тпракк 480 Подписиос

ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий гри Совсге Мииисзров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. !

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 4. По примеру 1 при охлаждении до температуры вЂ” 16 С, из смеси, содержащей 76з/, орто-эвгенола, 7в/, мета-эвгенола и

17% пара-эвгенола, получают 27о/в 82 /в-ного орта-эпгенола (5% мета-эвгенола и 13"/, параэвгенола) .

Пример 5. По примеру 1 при охлаждении до температуры вЂ” 13 С из смеси, содержащей 95% пара-эвгенола и 5% мета-эвгенола, получают 99в/с-ный или 100%-иый параэвгенол (оба являются продуктом парфюмерного качества) с выходом соответственно 3iа/, или 10%.

Способ выделения орто-, или мета-, или пара-изомеров эвгенола из их смесей, отличаю5 muucs тем, что, с целью упрощения технологии процесса и улучшения качества конечного продукта, жидкую смесь, содержащую не менее 50% пара-изомера, или не менее 27% мета-изомера, или пе менее 23% орто-изоме10 ра, охлаждают при перемешивании до температуры от вЂ” 11 до вЂ” 60 С или от - -8 до вЂ” 60 С, или от +13 до вЂ” 60 С соответственно, с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта известными приемами.

Похожие патенты:

Патент 182712 // 182712

Способ получения изоэвгенола // 126879

Способ выделения параэвгенола из смеси его изомеров // 93986

Способ получения очищенного креозота // 48321

Способ получения креозота // 2143

Способ очищения неролина // 17226

Способ очистки гликолевого раствора // 2128640

Изобретение относится к способу очистки гликолевого раствора, который образуется во время различных обработок эфлюентов добычи нефти или газа с помощью гликолей

Способ очистки простых эфиров от перекисей // 2130918

Изобретение относится к способам очистки органических соединений, а именно к способам удаления перекисей из простых эфиров формулы R-O-R', где R, R' -алкил, циклоалкил, алкил (арил), алкоксиалкил, циклоалкоксиалкил

Способ разделения на энантиомеры рацемических 3-(2- метоксифенокси)-1,2-пропандиола и 3-(2-метилфенокси)-1,2- пропандиола // 2213724

Изобретение относится к способу разделения на энантиомеры рацемических 3-(2-метоксифенокси)-1,2-пропандиола и 3-(2-метилфенокси)-1,2-пропандиола, который может быть использован в фармацевтической промышленности при получении нерацемических лекарственных препаратов

Способ выделения пропиленгликоля из водных композиций // 2412929

Способ очистки медицинского эфира // 397504

Способ выделения метил-трет-алкиловых эфиров // 965086

Способ осушки органических растворителей // 1188170

Способ получения петролейных эфиров-экстрагентов для растительных и эфирных масел // 2562543

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения петролейных эфиров - экстрагентов для растительных и эфирных масел. Способ получения петролейных эфиров включает разделение исходного углеводородного сырья на фракции путем ректификации, при этом в качестве исходного сырья используют бензин с температурой выкипания от 40 до 120°C и содержанием ароматических углеводородов до 5 мас.%, при этом ректификацию проводят в три последовательные стадии. На первой стадии исходное углеводородное сырье очищают от нерастворимых и взвешенных примесей, смол, асфальтенов в аппарате полунепрерывной дистилляции с непрерывной подачей исходного углеводородного сырья в куб полного испарения с постоянным уровнем, кубовым перемешивающим устройством со скребками для предотвращения обрастания стенок кубовой емкости, дефлегматором - брызгоотстойником, представляющим колонну - царгу, заполненную насадкой - кольцами Рашига, конденсатора - холодильника с опускающимся потоком пара для конденсации и охлаждения конденсата, емкости для приемки готового продукта, а слив кубового остатка производят периодически по необходимости. Из аппарата полунепрерывной дистилляции полученный в ней дистиллят направляют в емкость дистиллята, а из последней в установку предварительной ректификации, представляющую аппарат периодической ректификации, выполненный из нержавеющей стали, состоящий из кубовой емкости, заполняемой из емкости дистиллята аппарата полунепрерывной дистилляции, ректификационной колонны, заполненной насадкой, в частности кольцами Рашига, Палля, с отношением среднего размера насадки к диаметру колонны не менее 10, в последней проводят фракционирование поступившего в нее дистиллята с получением фракций в диапазонах температур до 40°C, 40-70°C, 70-100°C, 100-120°C и выше 120°C. Полученные фракции направляют в емкости сбора отдельных фракций и усреднительно-возвратную емкость для сбора фракций, которые не предназначены для направления на следующую стадию, причем заполнение всех емкостей: сбора отдельных фракций и усреднительно-возвратной фракции, осуществляют самотеком. Далее отдельные фракции направляют в установку точной ректификации, представляющую собой аппарат периодической ректификации, выполненный из нержавеющей стали, состоящий из кубовой емкости, заполняемой из емкостей сбора отдельных фракций, и ректификационной колонны, заполненной насадкой, в частности кольцами Рашига, Палля, с отношением размера элемента насадки к диаметру колонны не менее 12, причем в последней получают предгон, который направляют в емкость для сбора предгона и готовый продукт, который направляют в емкости целевых фракций и далее в усреднительно-фасовочные емкости для накопления готового продукта. Способ позволяет получать фракции петролейного эфира чистоты «чистый», «чистый для анализа», «химически чистый», «особой чистоты».

Соединение дигалогенпропена, способы его получения (варианты), промежуточные соединения, инсектицидно- акарицидная композиция и способ борьбы с вредными насекомыми // 2130008

Изобретение относится к соединениям дигалогенпропена и к инсектицидам и акарицидам, содержащим соединения дигалогенпропена в качестве активного ингредиента

Дигалоидпропеновые соединения, инсектицидно-акарицидные средства, содержащие их, и промежуточные соединения для их получения // 2144526

Нафтилпроизводные или их фармацевтически приемлемые соли, способ их получения, фармацевтическая композиция на их основе и промежуточные вещества // 2167849

Изобретение относится к новым нафтилпроизводным ф-лы (I), где R1 и R2 - Н, -ОН или -O(С1-С4-алкил); R3 - 1-пиперидинил, 1-пирролидинил, метил-1-пирролидинил, диметил-1-пирролидинил, 4-морфолинил, диалкиламино- или 1-гексаметилен-иминогруппа; n = 2 или 3, или их фармацевтически приемлемым солям

Способ получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений и ацильные соединения // 2191770

Изобретение относится к новому способу получения галоген-о-гидроксидифениловых соединений формулы (1), в которых Х- -О- или -СН2-, m = от 1 до 3, n = 1 или 2, которые применяются для защиты органических материалов от микроорганизмов, и к новым ацильным соединениям формулы (8), которые являются промежуточными продуктами, в которых R - незамещенный C1-С8алкил, замещенный 1-3 атомами галогена или гидрокси; или незамещенный С6-С12арил или С6-С12арил, замещенный 1-3 атомами галогена, С1-С5алкилом или C1-С8алкокси

Способ получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила // 2193549

Изобретение относится к новому способу получения галоидзамещенных соединений гидроксидифенила, которые применяются для борьбы с микроорганизмами

Способ получения присадки к моторному топливу // 2197464

Изобретение относится к способу получения присадки, используемой для очистки моторного топлива

Способ получения 4,4'-дихлор-о-гидроксидифенилового эфира // 2220946

Изобретение относится к способу получения 4,4'-дихлор-о-гидроксидифенилового эфира формулы (1), который используется для защиты органических веществ и объектов от микроорганизмов