Способ получения тетравинилглиоксаля
("
- ."-.она@
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
239319
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06.11.1968 (№ 1216238, 23-4) с присоединением заявки Х
Приоритет
Опуоликовано 18.ill.1969. Б1о.1летень ¹ 11
Дата опубликования описания 30Л 11.1969
1,л. 12о, 19/03
МП1х С 07с
УДК 547.37.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ври Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
С. Г. Мацоян и М. А. Элиазян
Институт органической химии АН Армянской ССР
Заявитель
СНОСО1. HOJ1 YHEHH5I ЕТРА1 ИНИЛГЛИОКСАЛ 1
Предлагают способ получения тетравинилглиоксаля, заключающийся в том, что 30—
40%-ный водный раствор тлиоксаля подвергают взаимодействию с этилснхлоргидрином при кипении в среде толуола в присутствии концентрированной ссрной кислоты с последующим дегидрохлорированием полученного тетра-Р-хлорэтилглиоксаля в присутствии едкого кали при температуре 220 †2 С. Целевой продукт выделяют известными приемами.
Пример. В круглодонную колбу, снабженную водоотделителем Дина-Старка, помещают 133,2 г 40%-ного водного глиоксаля, 350 г этиленхлоргидрина, 350 лл толуола и
lб,it.l концентрированной серной кислоты.
Реакционную смесь кипятят до прекращения выделения воды (130 лтл). Продукт реакции нсйтрализуloT поташом и сушат сульфатом магния. Выход тетра-р-хлорэтилглиоксаля составляет 55,3 г с т. кип. 164 — 166 С при
1 ил рт. ст.; и „с 1,4821; с14 с 1,3227. НайдеН0 .ЧК р 74,21. Вычислено ЧК о 74,42.
1-1айдено, %: Сl 21,38.
С,. Н т804С14.
Вычислено, %: Сl 21,25.
В трехгорлый медный реактор емкостью
100 лл, снабженный медной мешалкой, капельной воронкой и дефлегматором, который присоединен,к прямому холодильнику, помешают 51 г гранулированного едкого кали.
Реактор .нагревают при 220 — 230 С и при ,псремешивании в него по каплям в течение
5 «ас прибаьляют 25,8 г тетра-р- лорэтил5 глиоксаля таким образом, чтобы при остаточном давлении !00 itл в парах поддерживалась температура, равная 45 — 55 С. Отгон насыщают поташом, экстрагируют эфиром, сушат сульфатом магния и разгоняют iB вакууме.
10 Получают 4,9 г (выход 33,4% от теоретического) тстравинилглиоксаля с т. кип. 52 — 53 С при 1 .и.и рт. гт., который кристаллизуется в приемнике; т. пл. 32 — ЗЗ-С.
Найдено, %: С 60,24; Н 7,05.
15 С т, Н,404.
Вычислено, %: С 60,59; I I 7,11.
Предмет изобрстсния
1. Способ получения тетравинилглиоксазя, 20 от Iu«atotquiicя тем, что водный раствор глиоксаля подвергают взаимодействию с этиленхлоргидрином при,кипении в среде толуо 13 iB присутствии концентрированной серной кислоты с последующ м дегидрохлориро25 ванием полученного продукта при температуре 220 — 230 С в присутствии едкого кали и выделением IIcëñâoãî продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отли«пюшийся тем, что
30 применяют 30 — 40%-ный водный раствор глиоксаля.
