Способ получения непредельных пергалоидиро- ванных производных гексафтордиметилгидроксил-амина

 

сою 1 тр пмтс":ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

239349

Союз Советских

Социалистических

Республик

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕйЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 27.Ч1!1.1966 (№ 976871/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 18.III.1969. Бюллетень № l l

Дата опубликования описания 25 Ч11.1969

Кл. 12q, 13

МПК С 07с

УДК 547.338.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения С. П. Макаров, М. А. Энглин, А. В. Мельникова, О. К. Денисов, В. А. Гинсбург, А. И. Шекотихин и Л. И. Костикин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПРЕДЕЛЪНЫХ ПЕРГАЛОИДИРОВАН HbIX ПРОИЗВОДНЫХ ГЕКСАФТОРДИМЕТИЛ ГИДРОКСИЛАМИНА

2 (CF3) gX Π— CF3 — С

ССГ3 СГ3 С вЂ” С CF3,.! I (CF;) ДО ОХ(С1=3)3

Непредельные пергалоидированные гексафтордиметилгидроксиламинопроизBoäíûe в литературе не описаны.

Насыщенные соединения, содержащие группу (CF3)3МО, получают реакцией окиси гексафтордиметилазота с олефинами.

Предложено непредельные пергалоидированные гексафтордиметилгидроксиламинопроизводные получать реакцией окиси гексафтордиметилазота с пергалоидиро ванными диенами или алскилами при температуре 0 — 250 С и атмосферном или пониженном давлении.

Синтезированные соединения могут найти применение в качестве мономеров, жидкостей и основ для создания смазо к.

Пример 1. В вакуумиро ванную до остаточного давления 2,3 мл рт. ст. круглодонную колбу емкостью 7 л при комнатной температуре загружают 8 г (0,05 лоль) перфторбутадиена.

Затем постепенно в течение 20 мин вводят

20 г (0,12 лтоль) окиси гексафтордиметилазота. Взаимодействие проходит мгновенно, Выгружают 13 г сырца, при разгонке которого при нормальном давлении получают 10 г (41,6% ) перфтор-1,4-бис- (диметилгидроксиламино) -бутена-2

2(CF3)3ХО +CF =CF — CF =CF —— — (CF3) 3ХΠ— Сà — CF= CF— — С1" зОМ (СГз) 31

2 т. кип. 124 †1 С; (1 4 1,7543; и о 1,2900; мол. вес. найдено 497,3, вычислено 498.

Найдено, %; С 19,00; F 69,0; М 5,59.

С е 13., Оз

5 Вычислено, %: С 19,27; F 68,7, 5,61.

Пример 2. В вакуумированную до остаточного давления 2 — 3 лл рт, ст металлическую ампулу из стали 1Х18Н9Т емкостью

1р 250 л.> загружают 10 г (0,05 лоль) гексафторбутпна-2 и 48 г (0,285 лоль) окиси гексафтордиметплазота. Температура реакции 250 С.

Реакцию проводят в течение 10 час, Выгружают 23 г (0,137 лопь) непрореагировавшей

15 окиси гексафтордиметилазота и 28,8 г сырца, при разгонке которого при нормальном давлении получают 12,9 г (34,1%) перфтор-2,3бпс- (диметилгидроксиламино) -бутена-2 т. кип. 115 †lli "C; сl 4 1,7694; и о 1,2900; мол. вес найдено 497,7, вычислено 498.

Найдено, %; С 19,00; F68,,03; ;N 5,54.

СзF13 !зоз

3р Вычислено, %: С 19,27; F 68,7; М 5,61, 239349

Предмет изобретения

Составитель Ж. Исаева

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор В. Н. Орлова

Заказ 1654/5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Пр и м ер 3. В стеклянную ампулу из иенского стекла емкостью 200 мл загружают 5 г (0,39 моль) l, l,l-трифторхлорпропина, 30 г фреона-113 и 20 г (0,12 ноль) окиси гексафтордиметилазота. Ампулу выдерживают

2 час при комнатной температуре и 1 час при

40 С. Затем отгоняют фреон-113 и выделяют

11,2 г (13,0% ) 3,3,3-трифтор-1,2-бис- (гексафтордиметилгидроксиламино) - 1 - хлорпропсна-1

2(С).- з) зХО +Сиз — С:

СС1 CF3 С вЂ” С Cl j ! (CF3) 2NO ON (Срз) 2 т. кип. 124 — 126 C; d 4 1,7449; пп 1,3070.

Найдено, : С 19,14; F 59,9; N 6,00;

Сl 7,03.

СтЕтзС1ИвОз

Вычислено, /о. С 18,00; F 61,3; N 6,03;

Cl 7,65.

П р им ер 4. В стеклянную ампулу из молибденового стекла емкостью 50 мл загружают 3,2 г (0,019 поль) l, l,l-трифторбромпропина, 12 г фреона-113 .и 7,5 г (0,045 моль) окиси гексафтордиметилазота. Ампулу выдерживают при 0 С в течение 24 час, После отгонки фрсона-113 и разгонки сырца получают 4,05 г (43о/о) 3,3,3-трифтор-1,2-бис- (гексафтордиметилгидроксиламино) -1 - бромпропена-1

5 2 CF NO + CF — С = (з)2 з

= СВà — CF3 — С = CBI 3! (CF,,) 2МО 01 (CF.;) т. кип. 92 — 93 С (490 п,и рт. ст.); d 4 1,8677;

10 nо 1 3232

Найдено, /о. С 16,11; F 54,8; Вг 16,36;

N 5,52.

C>F>;BrN О.

15 Вычислено, % . .С 16,53; F 56,0; Вг 15,65;

N 5,52.

Способ получения непредельных пергалоидированных производных гексафтордиметилгидроксиламина, отличающийся тем, что окись гексафтордиметилазота подвергают взаимо25 действию с пергалоидированными диенами или алкилами при температуре 0 — 250 С и атмосферном или пониженном давлении.

Способ получения непредельных пергалоидиро- ванных производных гексафтордиметилгидроксил-амина Способ получения непредельных пергалоидиро- ванных производных гексафтордиметилгидроксил-амина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения циклоалкиламинов общей формулы Alk-R, где , , , , , , , Способ осуществляют путем взаимодействия циклического кетона с производным амина и муравьиной кислотой в присутствии катализатора

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения нового полифункционального соединения, производного салицилового альдегида - 6,6-N,N-диметиламинометил-1-оксибензальдегида, которое может найти применение в качестве отвердителя эпоксидных смол, в качестве базового вещества для синтеза нового класса органических соединений
Наверх