Способ дифференциального дилатометрического экспресс-анализа образцов исследуемых материалов в контрастных структурных состояниях
Владельцы патента RU 2300758:
Минина Наталья Анатольевна (RU)
Федотова Нина Леонидовна (RU)
Ермишкин Вячеслав Александрович (RU)
Изобретение относится к измерительной технике. Способ дифференциального дилатометрического экспресс-анализа образцов исследуемых материалов в контрастных структурных состояниях включает получение температурных зависимостей коэффициентов температурного линейного расширения (КТЛР) для двух образцов исследуемого сплава, один из которых - эталонный находится в стабильно-структурном состоянии, а другой - исследуемый - в метастабильном, и построение дифференциальной дилатометрической кривой. При этом за меру неустойчивости структурного состояния исследуемого образца принимается разность температурных зависимостей КТЛР исследуемого и эталонного образцов и в качестве температуры стабилизирующей термообработки выбираются ее значения, соответствующие экстремумам на температурной зависимости разностной кривой КТЛР исследуемого и эталонного образцов. Технический результат - возможность фиксации определенного структурного состояния образцов исследуемого материала. 2 ил., 1 табл.
Предлагаемое изобретение относится к области металлургической технологии и используется для определения параметров температурного режима термообработки материалов с целью фиксации их структурного состояния, обеспечивающего требуемый комплекс физико-механических характеристик. Оно может быть использовано в цехах и лабораториях, осуществляющих термическую обработку изделий из металлических сплавов и сталей при выборе режима, обеспечивающего фиксацию определенного структурного состояния, отвечающего заданному уровню физико-механических характеристик, или сохранение термической стабильности размеров изделия в процессе эксплуатации. Оно может быть также использовано для контроля за изменениями структурного состояния в процессе эксплуатации изделий из известного сплава по данным исследования образцов-свидетелей из этого же сплава, подверженных действию тех же эксплуатационных факторов, что и материал изделия.
В качестве аналога предлагаемого способа можно указать на метод дилатометрического анализа металлов и сплавов. В настоящее время дилатометрический метод находит применение как способ получения информации о температурной зависимости коэффициентов термического расширения конструкционных материалов в температурном интервале их применения (Новикова С.И. Тепловое расширение твердых тел. М.: Наука. 1974. 291 с.). Вместе с тем, он может быть использован как способ получения количественной информации о перестройках дефектной структуры при термических и механических воздействиях, описанных в терминах теории фазовых переходов, протекающих в исследуемых материалах при заданных режимах нагрева и охлаждения и обуславливающих соответствующие изменения их физико-механических характеристик. Систематические отклонения в ходе температурной зависимости КТЛР часто связаны со структурным превращением в материале с образованием фаз, отличающийся по своему удельному объему от исходного фазового состава. Для целей дилатометрического анализа выпускаются специальные приборы - дилатометры, основное назначение которых регистрация изменений линейных размеров исследуемого образца в функции температуры. Предлагаемый нами способ определения параметров режима термообработки может быть реализован на любом из них независимо от их конструктивных особенностей.
В качестве прототипа предлагаемого способа можно рассматривать способ дифференциального дилатометрического анализа, используемый для оценки остаточных напряжений в сварных швах. (Ю.Б.Малевский, В.Г.Васильев, В.Ф.Грабин. Установки для дилатометрического исследования превращений в сварных соединениях. Киев: Наукова думка. 1964. 37 с., В.Ф.Грабин, В.Г.Васильев, В.А.Рафаловский. Дифференциальный вакуумный дилатометр для исследования превращений в сварных швах. Автоматическая сварка. 1960. №3 С.92-94). Для его реализации создан специальный класс дифференциальных дилатометров, позволяющих выполнить измерения разности размерных эффектов в свободных образцах, подвергаемых нагреву, имитирующему термический цикл сварки и непосредственно на свариваемых пластинах того же материала. По этим измерениям удается вычислить остаточные напряжения и определить их распределение в направлении, нормальном к сварному шву.
Предлагаемый способ определения температурных параметров режима термообработки реализуется на обычном дилатометре для изучения температурной зависимости КТЛР различных конструкционных материалов. Сами измерения проводятся последовательно, но процедура обработки результатов измерений построена по дифференциальной схеме с компьютерной обработкой по специальному алгоритму. При этом в качестве эталона могут быть использованы данные КТЛР для любого стабильно структурного состояния. Если снять температурные зависимости КТЛР одного и того же материала, но в разных структурных состояниях, одно из которых термически стабильное, а другое термически неустойчивое, то разность полученных кривых будет характеризовать процессы структурных перестроек, осуществляемых физическими дефектами, в избытке присутствующими в структуре сплава, подвергнутого интенсивным механическим и температурным воздействиям. Дилатометрические эффекты, обусловленные температурными изменениями КТЛР и изменениями удельных объемов фаз при фазовых переходах, зависят только от химического и фазового состава исследуемого сплава и одинаковы для образцов одного и того же сплава с разной структурой при одинаковых температурах, не превышающих температуру фазовых превращений, и невысоких скоростях ее изменения. По этой причине полученную разность КТЛР для образцов, находящихся в различных структурных состояниях, можно приписать исключительно эволюции дефектной структуры (т.е. изменениям в распределении дислокации и точечных дефектов) в процессе их нагрева с заданной скоростью. Экстремальные значения этой разности соответствуют областям относительной устойчивости структуры образца, находящегося в метастабильном состоянии. При этом максимумам соответствуют структурные состояния материала с высокими значениями свободной энергии, что создает условия для получения высоких прочностных характеристик, тогда как минимумам отвечают условия получения повышенных пластических характеристик.
Таким образом, предлагаемый способ определения температурных параметров термообработок можно рассматривать как дифференциальный дилатометрический анализ структурной стабильности исследуемого метастабильного состояния, в котором в качестве меры его неустойчивости приняты экстремальные значения разностей КТЛР в метастабильном и стабильном состояниях при одинаковых температурах, и в качестве эталона для сравнения исследуемого структурного состояния используется образец в термически стабильном состоянии в заданном диапазоне температур.
Применение указанного способа позволяет оперативно и эффективно решать задачи по выбору температурного режима термообработки конструкционных сплавов, подвергнутых различным видам термических и механических обработок с целью стабилизации их структурного состояния, обеспечивающего требуемый уровень физических характеристик.
В качестве примера решения такого рода задач можно привести дилатометрический дифференциальный анализ двух образцов стали 08КП, один из которых был нормализован после выдержки в течение 1 часа при Т=980°С, а в другом было создано метастабильное состояние с помощью закалки в воду с этой же температуры с последующей деформацией при температуре кипения жидкого азота с целью выбора температуры старения.
Дилатометрические кривые для циклов нагрева и охлаждения в исследованном температурном интервале приведены на фиг.1. (фиг.1а - для нормализованного состояния, 1б - для закаленного состояния, деформированного при низких температурах). Требуемый режим старения должен был сохранить эффект деформационного упрочнения, достигнутый при низкотемпературной деформации путем исключения процессов первичной рекристаллизации, но обеспечив достаточные условия для развития диффузионных процессов, благодаря которым происходит формирование мелкодисперсных выделений по гетерогенному механизму. На фиг.2 показана дифференциальная дилатометрическая кривая, полученная в результате синхронизированной по времени и температуре обработки кривых, представленных на фиг.1а и б.
В таблице №1 показаны результаты механических свойств исследуемой стали, температуры старения которой были выбраны с помощью кривой, изображенной на фиг.2. Высокопрочное состояние стали 08КП (ЗДСА-1) было получено при старении при температуре, соответствующей I самому большому максимуму разности КТЛР анализируемых структурных состояний, наиболее пластичное состояние было достигнуто при температуре, соответствующей самому глубокому минимуму на той же кривой (ДТАН-1). Для сравнения в таблице приведены данные по механическим свойствам стали в исходном нормализованном состоянии (И).
Аналогичные результаты были получены при использовании настоящей методики для выбора температур закалки и старения для алюминиевого сплава В-95.
| Таблица №1 | ||||||
| Результаты механических испытаний стали 08КП в структурных состояниях, полученных при старении по режимам, выбранным по предлагаемому способу. | ||||||
| № | шифр образца | Механические характеристики | ||||
| σb, МПа | σ0,2, МПа | δ, % | Т, С° | σb упр/σb исх | ||
| 1 | И | 401,80 | 319,50 | 24,0 | 20 R | 1 |
| 2 | ЗДСА-1 | 1362,20 | 1362,20 | 4,82 | 20 | 3,39 |
| 3 | ДТАН-1 | 421,10 | 288,40 | 28,85 | 20 | 1,05 |
Способ дифференциального дилатометрического экспресс-анализа образцов исследуемых материалов в контрастных структурных состояниях, включающий в себя получение температурных зависимостей коэффициентов температурного линейного расширения (КТЛР) для двух образцов исследуемого сплава, один из которых - эталонный находится в стабильноструктурном состоянии, а другой - исследуемый - в метастабильном, отличающийся тем, что при выборе режимов механико-термической обработки образца исследуемого сплава используют информацию об его структурной эволюции при проведении указанной обработки, при этом за меру неустойчивости структурного состояния исследуемого образца принимают разность температурных зависимостей КТЛР, полученных для эталона и исследуемого образца, и, используя полученную в результате синхронизирования по времени и температуре указанных зависимостей дифференциальную дилатометрическую кривую, выбирают в качестве температур стабилизирующей термообработки значения температур, соответствующих экстремумам на указанной дифференциальной дилатометрической кривой.
