Способ подавления рекристаллизации в процессе горячего прессования

Изобретение относится к порошковой металлургии и может использоваться для изготовления длинномерных изделий из металлических нанопорошков. Из исходного порошка получают прессовку и спекают ее в восстановительной атмосфере до достижения в ней закрытой пористости. После спекания проводят газовую экструзию в инертной среде. При продавливании заготовки через фильеру, нагретую до температуры ниже температуры начала рекристаллизации металла заготовки, осуществляют местный нагрев очага деформации. Таким образом, возможно получение длинномерных металлических изделий с отношением длины к диаметру более 100, имеющих нанокристаллическую структуру, с улучшенным комплексом свойств.

 

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано при производстве металлических изделий.

Известны способы подавления рекристаллизации при спекании порошковых прессовок [1], например, за счет введения мелкодисперсных порошков того же состава, предварительно отожженных при более высокой температуре, чем основной материал, что придает всему порошку более высокую термическую стабильность.

Известны способы подавления рекристаллизации путем введения в порошки твердых сплавов ингибиторов, например карбида ванадия, хрома и тантала [2].

Известные способы подавления рекристаллизации в процессе горячего прессования не позволяют получать длинномерные заготовки с нанокристаллической структурой.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ подавления рекристаллизации в процессе горячего прессования преимущественно изделий из ультрадисперсных металлических порошков железа [3], включающий получение заготовки, ее нагрев с выдержкой, приложение давления и выдержку при давлении и температуре. Способ состоит в том, что приложением давления достигают меньшего размера зерна, чем при спекании без давления. Данный способ позволяет подавлять рекристаллизацию в процессе горячего прессования преимущественно изделий из металлических нанопорошков железа. Однако этот метод не позволяет получать длинномерные стержневые или проволочные заготовки большой длины и малого сечения, например, с отношением длины к диаметру более 10.

Предложенное изобретение направлено на получение длинномерных заготовок с отношением длины к диаметру более 10, имеющих мелкозернистую или нанокристаллическую структуру. Поставленная задача решается способом подавления рекристаллизации в процессе горячего прессования. Способ включает получение прессовки из порошка, спекание ее в восстановительной среде для удаления оксидной пленки с поверхности металлических частиц и горячее прессование. В отличие от прототипа спекание в восстановительной среде проводят до достижения в заготовке закрытой пористости, а прессование заготовки осуществляют методом экструзии инертной газовой средой с местным нагревом очага деформации ниже температуры начала рекристаллизации.

Спекание прессовки в восстановительной среде проводят для достижения в заготовке закрытой пористости. Наличие открытых пор может привести к проникновению газа в открытые поры и повреждению заготовки в процессе газовой экструзии.

В процессе экструзии происходит спекание частиц, уплотнение и увеличение прочности материала. Известно использование гидромеханического прессования [4]. Однако прессование металлических порошков инертными газами предпочтительнее, поскольку позволяет избежать процесса окисления металла.

При нагреве прессовки происходит ее уплотнение, которое при высоких температурах может сопровождаться нежелательным ростом зерна. В прототипе происходит разогрев всей заготовки, которую затем прессуют при повышенной температуре. Метод экструзии позволяет прессовать заготовку при продавливании ее через нагретую фильеру и нагревать только ту часть заготовки, которая проходит через фильеру. Это позволяет подавить процесс роста зерен, т.е. рекристаллизацию.

Температура фильеры позволяет регулировать скорость, а следовательно, и продолжительность пребывания обрабатываемого металла в зоне максимальной температуры. В процессе экструзии каждый участок длинномерной заготовки, находящейся в камере высокого давления, приближается к очагу деформации, нагревается во время этого приближения, входит в очаг деформации с максимальной температурой данного процесса, уплотняется при этой температуре, выходит из очага деформации и удаляется от него, непрерывно охлаждаясь. При этом, чем больше скорость экструзии, тем меньшее время материал находится в зоне максимальной температуры и, следовательно, меньше возможности для роста зерна в обрабатываемом металле. При прохождении заготовки через нагретую фильеру местный нагрев очага уплотнения не приводит к росту зерна вследствие кратковременности процесса. При низкой температуре экструзии требуется слишком высокое давление для уплотнения материала. Повышение температуры позволяет снизить давление продавливания. Дальнейшее повышение температуры приведет к рекристаллизации материала в очаге деформации.

Пример конкретного выполнения.

Из порошка никеля со средним размером частиц 72 нм методом гидростатического прессования изготавливали прессовку массой 25 г с относительной плотностью около 40% от теоретической плотности никеля. Затем заготовку подвергали восстановительному отжигу в водороде при температуре 500°С в течение 2 часов. Процесс термической обработки проводили в потоке водорода 90 л/ч, охлаждение проводили в потоке аргона 60 л/ч. Плотность заготовок после спекания ≅93,5%. Открытая пористость отсутствует. Полученные заготовки диаметром 10 мм экструдировали методом газовой экструзии при давлении 400 МПа и в интервале температур 800-970°С со скоростью экструзии выше 4 мм/с. Получен материал в виде проволоки диаметром 2 мм. Относительная плотность материала 98,5%. Средний размер зерна материала, определенный методом просвечивающей электронной микроскопии, составил 90 нм. Механические свойства материала при растяжении следующие: предел текучести 270-320 МПа, предел прочности 470-520 МПа, относительное удлинение 30-36%. Как показывают полученные результаты, размер зерна материала вырос незначительно. Механические свойства материала выше, чем для крупнозернистого аналога, у которого предел текучести 80 МПа, предел прочности 400 МПа, относительное удлинение 40% [5].

Посредством вышеописанного способа можно изготавливать изделия большой длины (10 и более метров), малого диаметра (менее 3 мм), с отношением длины к диаметру более 100, с круглым или профильным сечением, с гладкой высококачественной поверхностью, с нанокристаллической структурой и улучшенным комплексом механических свойств.

Суть предложенного способа состоит в том, что экструдирование заготовки с закрытой пористостью в условиях высокого давления инертного газа и местным нагревом очага деформации при температуре, не превышающей температуру рекристаллизации, приводит к ее уплотнению и подавлению процессов рекристаллизации с формированием изделия большой длины и малого сечения с сохранением структуры, определяемой дисперсностью использованного порошка, например нанокристаллической.

ЛИТЕРАТУРА

1. Горелик С.С., Добаткин С.В., Капуткина Л.М. Рекристаллизация металлов и сплавов. М.: МИСИС, 2005.

2. Фальковский В.А., Клячко Л.И. Твердые сплавы. - М.: Издательский дом «Руда и сплавы», 2005.

3. Способ подавления рекристаллизации в процессе горячего прессования. Алымов М.И., Зеленский В.А., Коваленко Л.В., Морохов И.Д. Патент РФ №181864 от 25.06.93 г.

4. Я.Е. Бейгельзимер и др. Новые схемы накопления больших пластических деформаций с использованием гидроэкструзии. Физика и техника высоких давлений, 1999, т.9, №3, с.109.

5. Физические величины: Справочник / А.П. Бабичев, Н.А. Бабушкина, А.М. Братковский и др. Под. ред. И.С. Григорьева, Е.З. Мейлихова. М.: Энергоатомиздат, 1991, 1232 с.

Способ получения длинномерных изделий из металлических нанопорошков, включающий получение прессовки, спекание в восстановительной среде и горячее прессование заготовки, отличающийся тем, что спекание проводят до достижения в заготовке закрытой пористости, горячее прессование заготовки проводят методом газовой экструзии в инертной среде, при этом в процессе экструзии осуществляют местный нагрев очага деформации при продавливании заготовки через фильеру, нагретую до температуры, ниже температуры начала рекристаллизации металла заготовки.