Способ получения электропроводной гранулированной сажи

Изобретение может быть использовано в резинотехнической и других отраслях промышленности. На первой стадии остаток от переработки резиносодержащих отходов, содержащий, мас.%: сажа - 82-83, окись цинка - 9-11, сера - 2-3 и жидкие углеводороды, растворимые в толуоле - 5-5,5, нагревают до 700-780°С и удаляют из него серу в течение 3-5 минут. На второй стадии полученный на первой стадии порошок покрывают 3,0-4,3 мас.% пироуглерода при температуре 850-950°С в течение 5-7 минут, разлагая 5-5,5 мас.% углеводородов, содержащихся в остатке от переработки резиносодержащих отходов. На третьей стадии полученный на второй стадии порошок нагревают до 1300-1600°С и выдерживают его при этой температуре 5-10 минут. Скорость нагрева - 100°С/мин. Затем полученный порошок охлаждают. Электропроводная гранулированная сажа, свободная от неразложившихся углеводородов и влаги, имеет следующие характеристики: содержание окиси цинка - 9-11 мас.%, серы - не более 0,22 мас.%, пироуглерода - 3,0-4,3 мас.%, сажи - остальное; удельное объемное электросопротивление - 10-2 Ом·м, удельная внешняя поверхность - абсорбция дибутифталата - 100 см3/100 г, рН - 9,2, оптическая плотность толуольного экстракта - 99,9%, насыпная плотность - Изобретение позволяет снизить энергозатраты и увеличить производительность. 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к технологии получения сажи, которая может быть использована в резиновой и других отраслях промышленности.

Известен способ переработки резиносодержащих отходов путем их термоожижения в органическом растворителе (Патент РФ №2220986, С 08 J 11/04, опубл. 10.01.2004 г.).

В этом способе автопокрышки растворяют в алкилбензоле или бензиновой фракции с температурой кипения до 220°С. Термоожижение партии отходов в органическом растворителе проводят при температуре 280÷435°С и давлении не менее 2,9 МПа при массовом отношении органического растворителя к отходам более 1,0. Жидкую фракцию с температурой кипения до 220°С подвергают каталитическому риформингу. Подвергнутую риформингу часть жидкой фракции с температурой кипения до 220°С используют в качестве целевого продукта, а другую часть жидкой фракции с температурой кипения до 220°С используют в качестве растворителя и возвращают на термоожижение новой партии отходов при температуре 280÷435°С и давлении не менее 2,9 МПа при массовом отношении растворителя к отходам более 1,0. Процесс термоожижения на указанных режимах и риформинга продолжают для следующей и последующих партий отходов, возвращая подвергнутую риформингу часть жидкой фракции с температурой кипения до 220°С на термоожижение. Преимуществом этого способа переработки резиносодержащих отходов является то, что процесс получения целевого продукта идет непрерывно, однако в этом способе остается твердый остаток.

Остаток состоит из сажи - 82-83 мас.%, окиси цинка - 9-11 мас.%, серы - 2-3 мас.% и жидких углеводородов, растворимых в толуоле, - 5-5,5 мас.%.

Для превращения этого остатка в электропроводную сажу необходимо удаление из него непроводящих примесей: жидких углеводородов и серы, а также покрытие оставшихся компонентов (сажи и окиси цинка) слоем пироуглерода для увеличения электропроводности полученного таким способом материала.

Известен способ получения электропроводной сажи из жидкого углеводородного сырья путем прокалки получаемой сажи в реакционном канале реактора при 1500-1550°С в течение 0,2-0,5 с (Патент РФ №2116325, С 09 С 1/50, опубл. 27.07.1998 г.).

Однако этот способ характеризуется большими энергозатратами, низким выходом получаемого материала и невысокой производительностью.

Наиболее близким является способ получения электропроводной гранулированной сажи, включающий термообработку материала по стадиям в инертной или слабовосстановительной среде при выделении его летучих составляющих (Авторское свидетельство СССР №798148, С 09 С 1/58, опубл. 23.01.81).

В этом способе смешивают сажу с водным раствором электропроводной добавки с образованием гранул. Проводят прокалку в инертной или восстановительной среде. В качестве электропроводящей добавки используют борную кислоту или ее соль. Прокалку ведут при температуре 1600-2500°С по стадиям: первая стадия - 70 мин при 1600°С; вторая - 30 мин при 2000°С; третья - 12 мин при 2500°С.

Этот процесс характеризуется большими удельными энергозатратами 5-15 кВтч/кг и низкой производительностью - 1,0-2,8 кг/ч. Кроме того, способ характеризуется длительным интервалом времени для получения сажи, в общей сложности 112 мин (около двух часов с учетом нагрева реактора).

Решаемая изобретением задача - повышение производительности и снижение энергозатрат.

Технический результат, который получен при реализации изобретения, - уменьшение удельных энергозатрат, снижение времени получения электропроводной гранулированной сажи, увеличение производительности.

Для решения поставленной задачи с достижением указанного технического результата в известном способе получения электропроводной гранулированной сажи, включающем термообработку по стадиям материала в инертной или слабовосстановительной среде при выделении его летучих составляющих, согласно изобретению в качестве материала используют остаток от переработки резиносодержащих отходов, содержащий сажу, окись цинка, серу и углеводороды, термообработку осуществляют по следующим стадиям, на первой стадии нагревают упомянутый остаток до температуры 700-780°С и удаляют из него серу в течение 3-5 минут, на второй стадии полученный на первой стадии порошок покрывают пироуглеродом при температуре 850-950°С в течение 5-7 минут, на третей стадии полученный на второй стадии порошок нагревают до температуры 1300-1600°С и выдерживают его при этой температуре 5-10 минут.

Возможны дополнительные варианты осуществления способа, в которых целесообразно, чтобы:

- на второй стадий для покрытия порошка пироуглеродом разлагали бы на его поверхности 5-5,5 мас.% углеводородов, содержащихся в остатке от переработки резиносодержащих отходов, с образованием 3,0-4,3 мас.% пироуглерода на поверхности порошка;

- остаток от переработки резиносодержащих отходов содержал сажу - 82-83 мас.%, окись цинка - 9-11 мас.%, серу - 2-3 мас.% и жидкие углеводороды, растворимые в толуоле, - 5-5,5 мас.%;

- использовали скорость нагрева материала до указанных интервалов температур 100°С/мин;

- произведенный на третьей стадии порошок охлаждали и получали охлажденную до температуры окружающей среды электропроводную гранулированную сажу, свободную от неразложившихся углеводородов и влаги, со следующими характеристиками: содержание окиси цинка - 9-11 мас.%, серы - не более 0,22 мас.%, пироуглерод - 3,0-4,3 мас.%, сажа - остальное, удельное объемное электросопротивление -10-2 Ом·м, удельная внешняя поверхность - 80 м2/г, абсорбция дибутифталата - 100 см3/100 г, pH - 9,2, оптическая плотность толуольного экстракта - 99,9%, насыпная плотность - 385 кг/м3.

Указанные преимущества, а также особенности настоящего изобретения поясняются лучшим вариантом его осуществления со ссылкой на прилагаемый чертеж.

Чертеж схематически изображает электротермическую установку для осуществления заявленного способа.

Электротермическая установка содержит бункер 1 исходного материала (твердого остатка от переработки резиносодержащих отходов), объемный дозатор 2, заслонки 3, реактор 4, электроды 5, реакционную зону 6 реактора 4 с материалом, термопары 7 и показывающий величину температуры прибор 8, холодильник 9 для выделения серы, гидрозатвор 10, упаковщик 11 серы, холодильник 12 для полученного материала, шлюзовой питатель 13, упаковщик 14 сажи.

Способ осуществляется следующим образом.

Материал - остаток от переработки резиносодержащих отходов содержит сажу - 82-83 мас.%, окись цинка - 9-11 мас.%, серу - 2-3 мас.% и жидкие углеводороды, растворимые в толуоле, - 5-5,5 мас.%. Этот материал засыпают в бункер 1, под которым находится объемный дозатор 2 с заслонками 3. Из объемного дозатора 2 исходный материал засыпается в реакционную зону 6 реактора 4 с выдвинутым верхним электродом 5. Затем верхний электрод 5 задвигается и подается напряжение на материал. На первой стадии производится разогрев исходного материала со скоростью 100°С в минуту. Температура контролируется термопарой 7 и показывающий величину температуры прибором 8. При достижении температуры 700-780°С обрабатываемый материал выдерживается в интервале 3-5 минут для возгонки удаления серы, которая с летучими газами направляется в холодильник 9 для ее выделения в виде порошка, далее производится упаковка серы. При этом содержание серы в материале уменьшается с 2-3 мас.% до не более 0,22 мас.%.

После этого на второй стадии температура порошка в зоне 6 реактора 4 увеличивается далее до 850-950°С и осуществляют выдержку при этой температуре 5-7 минут. При этом происходит термическое разложение углеводородов на порошке с образованием пленки пироуглерода на саже и частицах окиси цинка. Таким образом, второй стадии для покрытия порошка пироуглеродом разлагают на его поверхности 5-5,5 мас.% углеводородов, содержащихся в остатке от переработки резиносодержащих отходов, с образованием 3,0-4,3 мас.% пироуглерода на поверхности порошка. При этом удельная внешняя поверхность материала снижается с 83 до 80 м2/г.

Летучие продукты в основном в виде водорода поступают из реактора 4 в холодильник 9, откуда через гидрозатвор 10 направляются на дожиг.

Дальнейшее увеличение электропроводности материала достигается нагревом порошка на третьей стадии до температуры 1300-1600°С и выдержкой его при этой температуре в течение 5-10 минут. После этого выдвигается нижний электрод 5 и обработанный материал из реактора 4 высыпается в холодильник 12. После охлаждения холодильником 12 материала до 60°С шлюзовым питателем 13 он упаковывается в мешки упаковщиком 14 сажи.

Различные используемые конкретные режимы осуществления заявленного способа приведены в таблице.

№ примера1234567
Стадия 1
Скорость нагрева100°С/мин100°С/мин100°С/мин100°С/мин100°С/мин100°С/мин100°С/мин
Температура700°С750°С780°С780°С740°С700°С750°С
Время выдержки5 мин3 мин 3 мин4 мин5 мин4 мин4 мин
Стадия 2
Скорость нагрева100°С/мин100°С/мин100°С/мин100°С/мин100°С/мин100°С/мин100°С/мин
Температура850°С950°С900°С900°С950°С850°С950°С
Время выдержки5 мин6 мин7 мин5 мин7 мин6 мин5 мин
Стадия 3
Скорость нагрева100°С/мин100°С/мин100°С/мин100°С/мин100°С/мин100°С/мин100°С/мин
Температура1300°С1600°С1400°С1500°С1400°С1500°С1500°С
Время выдержки5 мин5 мин5 мин7 мин9 мин10 мин5 мин
Охлаждениедо 60°Сдо 60°Сдо 60°Сдо 60°Сдо 60°Сдо 60°Сдо 60°С

Так, например, конкретный твердый остаток от переработки шин имел следующие физико-химические показатели:

1. Содержание сажи, мас.%82,7
2. Содержание окиси цинка, мас.%10,0
3. Содержание серы, мас.%2,3
4. Содержание углеводородов, растворимых в толуоле, мас.%5,0
5. Удельная внешняя поверхность, м283
6. Влажность, мас.%0,1
7. Насыпная плотность, кг/м3400
8. Оптическая плотность толуольного экстракта0,5
9. Удельное объемное электросопротивление резины>1010

в стандартной рецептуре, Ом·м

В результате после охлаждения в холодильнике 12 до 60°С электропроводная гранулированная сажа при температуре окружающей среды свободна от неразложившихся углеводородов и влаги и имеет следующие характеристики: содержание окиси цинка - 9-11 мас.%, серы - не более 0,22 мас.% (˜0,2 мас.%), пироуглерод - 3,0-4,3 мас.%, сажа - остальное, удельное объемное электросопротивление - 10-2 Ом·м, удельная внешняя поверхность - 80 м2/г, абсорбция дибутифталата - 100 см3/100 г, pH - 9,2, оптическая плотность толуольного экстракта - 99,9%, насыпная плотность - 385 кг/ м3.

Таким образом, предлагаемый способ имеет следующие преимущества перед известными:

- снижаются удельные энергозатраты с 5-15 до 1 кВтч/кг,

- снижается время термообработки с 2-х часов до 15-30 мин,

- увеличивается производительность процесса с 2,8 кг/ч до 20 кг/ч.

Наиболее успешно заявленный способ получения электропроводной гранулированной сажи промышленно применим при термообработке прямым электронагревом твердого остатка от переработки в углеводородное сырье резиносодержащих отходов, содержащего сажу, окись цинка, серу и углеводороды.

1. Способ получения электропроводной гранулированной сажи, включающий термообработку по стадиям материала в инертной или слабовосстановительной среде при выделении его летучих составляющих, отличающийся тем, что в качестве материала используют остаток от переработки резиносодержащих отходов, содержащий сажу, окись цинка, серу и углеводороды, термообработку осуществляют по следующим стадиям: на первой стадии нагревают упомянутый остаток до температуры 700-780°С и удаляют из него серу в течение 3-5 мин, на второй стадии полученный на первой стадии порошок покрывают пироуглеродом при температуре 850-950°С в течение 5-7 мин, на третьей стадии полученный на второй стадии порошок нагревают до температуры 1300-1600°С и выдерживают его при этой температуре 5-10 мин.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на второй стадии для покрытия порошка пироуглеродом разлагают на его поверхности 5-5,5 мас.% углеводородов, содержащихся в остатке от переработки резиносодержащих отходов, с образованием 3,0-4,3 мас.% пироуглерода на поверхности порошка.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что остаток от переработки резиносодержащих отходов содержит сажу 82-83 мас.%, окись цинка 9-11 мас.%, серу 2-3 мас.% и жидкие углеводороды, растворимые в толуоле 5-5,5 мас.%.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют скорость нагрева материала до указанных интервалов температур 100°С/мин.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что произведенный на третьей стадии порошок охлаждают и получают охлажденную до температуры окружающей среды электропроводную гранулированную сажу, свободную от неразложившихся углеводородов и влаги, со следующими характеристиками: содержание окиси цинка 9-11 мас.%, серы не более 0,22 мас.%, пироуглерода 3,0-4,3 мас.%, сажи остальное, удельное объемное электросопротивление 10-2 Ом·м, удельная внешняя поверхность 80 м2/г, абсорбция дибутифталата 100 см3/100 г, рН 9,2, оптическая плотность толуольного экстракта 99,9%, насыпная плотность 385 кг/м3.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к разработке нефтяных месторождений и переработке добываемой из скважин продукции. .

Изобретение относится к получению наполнителя. .

Изобретение относится к техническому углероду, который используется как наполнитель полимерных материалов, способу его получения и реактору для осуществления способа.

Изобретение относится к промышленности технического углерода, а именно к реактору для получения сажи. .

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, а именно к производству техуглерода (сажи) из углеводородного сырья. .

Изобретение относится к новому классу саж и резиновым смесям, содержащим сажи. .

Изобретение относится к углеродным сажам, которые могут быть использованы в различных областях и особенно при производстве пластмассовых и резиновых композиций. .

Изобретение относится к производству сажи и может быть использовано при получении печным способом электропроводной элементной сажи, используемой для изготовления химических источников тока.

Изобретение относится к способу получения углеродной сажи, которая применяется как наполнитель, краситель и усиливающий агент в резиновых изделиях и пластмассах. .

Изобретение относится к области переработки твердых органических веществ, в частности, к технике переработки древесины, продуктов растениеводства, органосодержащего ископаемого топлива, а также промышленных и бытовых отходов, содержащих органические составляющие, и может найти применение в энергетике, коммунальном хозяйстве, химической, лесо- и нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к веществам, применяющимся в шинной и резинотехнической промышленности для активации вулканизации резин на основе ненасыщенных каучуков серой и ускорителями.

Изобретение относится к регенерации мономерных сложных эфиров замещенной или незамещенной акриловой кислоты или стиролсодержащих мономеров, а именно к устройству для регенерации мономерных сложных эфиров замещенной или незамещенной акриловой кислоты или стиролсодержащих мономеров из содержащего соответствующие структурные единицы полимерного материала, включающему обогреваемый реактор для генерирования содержащего мономер газа из полимерного материала и передвигающее устройство для приведения в движение содержащегося в реакторе передвигаемого продукта, которое скомбинировано с реактором или является частью реактора, причем передвигаемый продукт содержит полимерный материал и теплоноситель

Изобретение относится к способу каталитического пиролиза отходов полиэтилентерефталата с получением бензойной кислоты

Изобретение относится к способу и установке деполимеризации фторполимеров

Изобретение относится к переработке промышленных и бытовых отходов. Устройство для получения сажи из резиновых отходов включает реактор пиролиза 5, систему выгрузки твердых продуктов, средство вывода газов пиролиза, кожухотрубный теплообменник 13, приемное устройство твердых продуктов пиролиза, конденсатор 26 газов пиролиза, средство 16 вывода дымовых газов. Кожухотрубный теплообменник 13 оснащен горелкой 10, подключенной к трубам 12. Межтрубное пространство теплообменника заполнено дисперсным материалом 17 с размером частиц 3-10 см. Вход средства вывода газов пиролиза 20 подключен к реактору 5 пиролиза, а выход - к межтрубному пространству теплообменника 13. Вход конденсатора 26 подключен к рубашке 14 реактора 5 пиролиза, которая подключена к трубам 12 теплообменника 13. Приемное устройство твердых продуктов выполнено в виде последовательно подключенных к системе 40 выгрузки твердых продуктов измельчителя 41, магнитного сепаратора 42, микроизмельчителя 44, отвеивательного аппарата 49, соединенного, в свою очередь, с циклонным реактором 33, оснащенным вихревой горелкой 53, по оси которой установлена форсунка 48. К циклонному реактору 33 последовательно подключены циклон 59, отвеивательный аппарат 60 и электростатический сепаратор 62. К выходу циклона 59 по газу подключен рукавный фильтр 66. Выход рукавного фильтра 66 по газу подключен к горелке 10 теплообменника 13. Повышается качество сажи, уменьшаются энергетические затраты и количество вредных выбросов в окружающую среду. 1 ил.

Изобретение относится к утилизации отходов полимеров путем каталитической деструкции с получением топлив или компонентов топлива. Способ переработки органических полимерных отходов включает ожижение измельченных полимеров, смешение с катализатором и термокаталитическую деструкцию реакционной смеси при нормальном атмосферном давлении, при этом в качестве катализатора используют 2-этилгексаноат никеля (II) в виде 40-45%-ного раствора в бензоле, взятого в массовом соотношении отход:катализатор 1:0,03-0,06, а ожижение отходов и термокаталитическую деструкцию осуществляют путем нагрева реакционной массы до температуры 300-400°C при рециркуляции легких углеводородов в течение 0,5-1,5 часа с последующим отгоном жидких углеводородов. Технический результат заключается в упрощении технологического процесса переработки отходов полимеров. 2 табл., 1 пр.

Изобретение относится к химической и резинотехнической промышленности. Первые базовые частицы (16) технического углерода получают в рабочем блоке (14) сжиганием минерального масла (40) при температуре 1200-1800°С в камере (18) сжигания предпочтительно в струе (36) смеси газ/воздух. Полученный продукт быстро охлаждают впрыскиванием воды (44) в охлаждающем блоке (42). Измельченные шинные отходы подвергают пиролизу и направляют полученный продукт (50) в подающий блок (20), снабженный измельчающим узлом (30), для получения вторых базовых частиц (22) технического углерода. Первые (16) и вторые (22) базовые частицы технического углерода имеют размер примерно 2-10 мкм. Затем примешивают вторые базовые частицы (22) в поток (48) первых базовых частиц (16). Смесь гранулируют в компактирующем блоке (24) с получением гибридных частиц (12) технического углерода, которые высушивают в сушильном блоке (28). Изобретение позволяет легко смешивать, измельчать и гранулировать различающиеся между собой базовые частицы технического углерода и обеспечить сохранность полученных гранул при хранении и транспортировке. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 3 ил.
Изобретение относится к области производства технического углерода (техуглерода), в частности касается уплотнения пылящего техуглерода перед его гранулированием, и может быть использовано при получении различных марок техуглерода
Наверх