Комбинированный вращающийся анод рентгеновской трубки и способ его получения

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу материалов. Комбинированный вращающийся анод рентгеновской трубки включает основной корпус, выполненный из керамического материала, содержащего нитрид элемента, выбранного из группы, включающей Al, В, Si, при этом по меньшей мере часть поверхности основного корпуса анода покрыта слоем излучающего материала на основе металла, выбранного из группы, включающей Мо, Та, W, Re, их низшие соединения, включая субсоединения, карбиды, нитриды, бориды, силициды, при этом все указанные керамические материалы получены методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Способ получения анода включает изготовление основного корпуса анода и излучающего слоя методом СВС, который включает предварительное компактирование в газостате заготовки из исходных порошковых смесей, помещенных в стальной стакан с приспособлением для вакуумирования, последующее размещение заготовки в камере аппарата высокого давления с начальным давлением азота до 100 МПа, инициирование реакции горения заготовки в азоте, выгрузку готового изделия и его финишную механическую обработку, при этом исходные порошковые смеси для формирования излучающего слоя и основного корпуса засыпают отдельными слоями соответствующей толщины в виде двухслойной заготовки, а дно стакана может быть выполнено с конусностью 15-20°, предварительно изготовленный излучающий слой может быть припрессован к заготовке основного корпуса, который затем сращивают с корпусом одновременно с синтезом последнего. Технический результат: повышение эффективности, стабильности и экономичности анода, расширение ассортимента материалов для его изготовления. 2 н. и 4 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к рентгеновской технике, к рентгеновским трубкам с вращающимся анодом, а именно к устройству самих анодов и к способам их изготовления. Изобретение может быть использовано в медицине для диагностики и терапии, в технических устройствах для неразрушающего контроля изделий и в научных исследованиях для проведения рентгеноструктурного анализа материалов.

Известно, что подводимая к рентгеновской трубке энергия более чем на 90% превращается в теплоту при бомбардировке мишени - анода электронным пучком. Это тепло выделяется на локальном участке (в фокусе) и разогревает его до температур 2800-3200К. Это обстоятельство предопределяет необходимость организации эффективного теплосъема с анода, в частности, путем применения в мощных рентгеновских трубках вращающегося анода. При этом к материалу анодного диска предъявляются очень жесткие и по ряду параметров взаимоисключающие требования: высокая тугоплавкость и термостойкость; большой атомный номер, т.к. от этого зависит интегральная интенсивность рентгеновского излучения; высокая чистота спектра рентгеновского излучения; высокие значения теплоемкости, теплопроводности и излучательной способности; высокая прочность; минимальный момент инерции.

Известно, что приемлемые характеристики современных мощных рентгеновских трубок, в частности, применяемых для медицинских целей, получены с использованием вращающихся анодов из поликристаллического вольфрама или вольфрам-рениевого сплава (Ю.Д.Денискин, Ю.А.Чижунова. Медицинские рентгеновские трубки и излучатели. М.: Энергоатомиздат. 1984; Ю.Н.Зеленев // Электронная техника. Сер.4. Электровакуумные и газоразрядные приборы. 1991. №4 (1654)).

Применение таких анодов позволяет получать высокую мощность рентгеновского излучения и обеспечивать приемлемый срок службы рентгеновских трубок. Однако проблема обеспечения долговечности и надежности анодов, а также улучшения их характеристик продолжает оставаться актуальной. Как показал опыт ведущих зарубежных фирм (Simens, General Electric и др.), выпускающих рентгеновские томографы, в которых используются трубки с вращающимся анодом, наилучшим компромиссным решением, удовлетворяющим перечисленным выше требованиям, является разработка комбинированных анодов. В этом смысле наиболее перспективными могут быть комбинированные аноды на основе керамических композиционных материалов.

Известен вращающийся комбинированный анод рентгеновской трубки, включающий основной корпус, выполненный из керамического материала, в частности из спеченных до плотности 3,26 г/см³ частиц порошка нитрида алюминия, по меньшей мере часть поверхности которого покрыта слоем излучающего материала толщиной от 0,5 до 2 мм, выполненного из тугоплавких жаропрочных металлов (W, Re, Ir, Os) или их соединений: карбидов, нитридов, боридов (SU 1479013 A3, 07.05.1989). В указанном патенте, кроме способа получения основного корпуса анода путем спекания порошка нитрида алюминия, описан способ нанесения излучающего покрытия, в соответствии с которым использовались электролиз в соляном расплаве, физическое или химическое осаждение из газовой фазы, крепление путем припаивания излучающего материала к основе. Независимо от природы металла или его соединений, образующих активную зону, и от способа его нанесения на поверхность основного корпуса в известном патенте отмечается прекрасное сцепление между составляющими анода, причем это качество сохраняется в течение продолжительного времени.

Полученный известным способом анод позволяет снизить температуру активной зоны на 200-400°С, т.е. с 2500-3000°С до 2100-2600°С, что свидетельствует о хороших эксплуатационных характеристиках, а именно о хорошей теплопередаче, которыми обладает анод из нитрида алюминия.

В качестве недостатков известного решения можно отметить следующие. Спекание нелегированного порошка нитрида алюминия -трудоемкая и энергозатратная технология, требующая нагрева изделий до температур около 2500К под давлением высокочистого азота. Указанные технологии нанесения излучающего слоя на основной корпус также являются трудоемкими и энергозатратными, а метод припаивания связан с появлением слоя припоя, что неизбежно ухудшает высокотемпературную совместимость материалов анодного пакета.

Техническим результатом предлагаемого изобретения в части анода является оптимизация и улучшение комплекса его эксплуатационных свойств (повышение совместимости материалов, из которых изготовлены его слои, уменьшение момента инерции вращающегося анода, увеличение скорости его вращения), повышение его эффективности, стабильности и экономичности, а также расширение ассортимента материалов для изготовления анодов.

Технический результат в части способа состоит в упрощении и удешевлении технологии изготовления анода, расширении ассортимента применяемых материалов основного корпуса и излучающего слоя.

Технический результат в части объекта «вещество» достигается тем, что комбинированный вращающийся анод рентгеновской трубки включает основной корпус, выполненный из керамического материала, содержащего нитрид металла, выбранный из группы, включающей: AlN, AlN с добавкой 3-6 мас. % оксида иттрия; AlN(20 мас. %)+BN(30 мас. %)+TiB₂(50 мас. %); AlN(30 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(50 мас. %); AlN(40 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(40 мас. %); AlN(50 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(30 мас. %); AlN(60 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(20 мас. %); AlN(70 мас. %)+BN(20 мас. %) +TiB₂(10 мас. %); Si₃N₄ - SiC - TiN, при этом по меньшей мере часть поверхности основного корпуса анода покрыта слоем излучающего материала на основе металла, выбранного из группы, включающей Мо, Та, W, Re, их низшие соединения, включая субсоединения, в том числе карбиды, нитриды, бориды, силициды, при этом все указанные керамические материалы получены методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС).

Композиционная керамика Si₃N₄ - SiC - TiN, ее свойства и особенности получения ранее описаны в сборнике (И.П.Боровинская. Особенности синтеза СВС - керамики при высоких давлениях газа // Самораспространяющийся высокотемпературный синтез: теория и практика. Черноголовка: «Территория». 2001, с.236-251). За свой черный цвет она известна как «черная керамика».

В части объекта «способ» технический результат достигается тем, что изготовление основного корпуса анода и излучающего слоя проводят методом СВС, который включает предварительное компактирование в газостате заготовки из исходных порошковых смесей, помещенных в стальной стакан с приспособлением для вакуумирования, последующее размещение заготовки в камере аппарата высокого давления с начальным давлением азота до 100 МПа, инициирование реакции горения заготовки в азоте, выгрузку готового изделия и его финишную механическую обработку, при этом исходные порошковые смеси для формирования излучающего слоя и основного корпуса засыпают отдельными слоями соответствующей толщины в виде двухслойной заготовки, а дно стакана может быть выполнено с конусностью 15-20°.

Предварительно изготовленный излучающий слой может быть припрессован к заготовке основного корпуса, который затем сращивают с корпусом одновременно с синтезом последнего.

С помощью данного изобретения решаются следующие конкретные задачи: уменьшение плотности керамического материала анода и улучшение его обрабатываемости; расширение номенклатуры тугоплавких металлов (Мо, Та) и их тугоплавких соединений, обеспечивающих высокую эффективность излучающих слоев, с учетом соотношения цена/требуемый комплекс свойств; применение технологии СВС, которая позволяет, по меньшей мере, получать в одну стадию составляющие анода: основной корпус из композиционных керамических материалов и излучающие слои, тем самым избавиться от отдельной операции спекания заранее приготовленного порошка нелегированного нитрида алюминия и от отдельной операции нанесения на корпус анода излучающих слоев.

При этом предусматривается не только сохранение, но и улучшение ряда характеристик вращающегося анода, в том числе повышение его ресурсоспособности.

Эти задачи решаются путем разработки конкретных технологий, основанных на известном методе СВС, подробно описанном в монографии академика А.Г.Мержанова (А.Г.Мержанов. Твердопламенное горение, Черноголовка, Издательство «ИСМАН», 2000).

Композиционные керамические материалы на основе нитрида алюминия, полученные в режиме СВС и используемые для изготовления анода по предлагаемому решению, являются наиболее перспективными, так как их можно обрабатывать обычными инструментами и абразивами.

Композиционные керамические материалы на основе нитрида алюминия в зависимости от состава позволяют варьировать их свойства в определенных пределах (I.P.Borovinskaya, V.A.Bunin, G.A.Vishnyakova, A.V.Karpov. Some Specific Features of Synthesis and Characteristics of SHS-TiB₂/AlN/BN Based Ceramic Materials // Int. J. of SHS. 1999, v.8, No.4, p.451-457). Это позволяет, в свою очередь, подбирать композиционный материал с тем или иным компромиссным набором свойств, который наиболее полно удовлетворяет требованиям конкретной конструкции рентгеновской трубки. Так, за счет некоторого снижения механических свойств (до приемлемого уровня) при сохранении высокой теплопроводности и сравнительно низком коэффициенте термического расширения может быть получен материал, который можно обрабатывать обычным инструментом. Этому случаю соответствует композит состава AlN(40 мас. %)+BN(20 мас. %))+TiB₂(40 мас. %). Помимо улучшения обрабатываемости, композиты позволяют заметно (на 10-20%) снизить плотность керамической основы. Это, в свою очередь, позволяет дополнительно уменьшить момент инерции вращающегося анода, тем самым не только улучшить функциональные возможности рентгеновской трубки, но и увеличить скорость вращения анодного блока.

Для достижения максимально высоких характеристик рентгеновских трубок с вращающимся анодом керамическая основа анода может сочетаться с металлической составляющей по RU 2226304 С1, 27.03.2004.

Вместе с тем представляет интерес технологически более простой вариант использования тугоплавких соединений: карбидов, боридов, нитридов, силицидов в качестве излучающего слоя комбинированного анода, например TaN или Ta₂N (A.G.Merzhanov, I.P.Borovinskaya, V.K.Prokudina, N.A.Nikitina. Efficiency of SHS Powders and their Production Method // Int. J. of SHS. 1994, v.3, No.4, p.353-370).

Использование субсоединений Мо, Та, W в качестве материалов излучающего слоя, например, субнитрида тантала (SU 264365, 03.03.1970) с упорядоченной кубической решеткой и с довольно большой областью гомогенности (0.1-4.0 ат. % N), представляет несомненный интерес с точки зрения увеличения мощности рентгеновского излучения.

Согласно изобретению способ изготовления комбинированного анода может быть осуществлен по нескольким вариантам.

По первому варианту предлагаемого способа из исходного сырья прессуют под давлением азота двухслойные заготовки заданной конфигурации. Верхний слой заготовки - основной корпус состоит из порошка металлического алюминия. Нижний - излучающий слой состоит из порошка тугоплавкого металла с большим атомным номером (Мо, Та, W, Re). Нижний слой может быть сформирован с конической нижней поверхностью. Спрессованную двухслойную заготовку помещают в рабочую камеру аппарата высокого давления и заполняют камеру чистым азотом до давления в интервале 80÷100 МПа. Затем с помощью электроспирали локально инициируют реакцию горения. Далее процесс синтеза нитрида алюминия идет в режиме СВС по реакции Al+0.5 N₂=AlN. При этом выделяется большое количество тепла, вполне достаточное, чтобы самоподдерживающаяся реакция распространилась по всему объему заготовки. Одновременно идет реакция азотирования излучающего слоя с образованием соответствующих нитридов, субнитридов указанных металлов. В этом варианте материалы основы и излучающего слоя являются нитридами. В процессе горения в азоте металлов основы и излучающего слоя развивается температура не менее 3000К, что обеспечивает прочное сращивание материала основы и излучающего слоя. Таким образом, в отличие от прототипа предлагаемый способ обеспечивает формирование анода за одну стадию. Далее, как и во всех рассмотренных ниже примерах, следует финишная обработка готового изделия.

По другому варианту предлагаемого способа основной корпус анода формируют с помощью того же процесса, что и в первом варианте, но используют один из композиционных керамических материалов, указанный в формуле изобретения: AlN(20 мас. %)+BN(30 мас. %)+TiB₂(50 мас. %); AlN(30 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(50 мас. %); AlN(40 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(40 мас. %); AlN(50 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(30 мас. %); AlN(60 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(20 мас. %); AlN(70 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(10 мас. %); Si₃N₄ - SiC - TiN.

В этих целях для изготовления исходных заготовок используют смеси соответствующих порошков.

Третьим вариантом предлагаемого способа является синтез материала излучающего слоя (не нитрида) одновременно с синтезом материала основного корпуса анода, который выполнен керамическим из нитрида алюминия или композиционной керамики, в то время как излучающий слой выполнен из боридов, карбидов, силицидов тугоплавких металлов. В этом случае нижний слой исходной порошковой заготовки состоит из смеси порошков тугоплавкого металла и одного из неметаллических компонентов: В, С, Si.

Четвертым вариантом предлагаемого способа является впрессовывание в керамическую заготовку того или иного состава, заранее приготовленного тем или иным способом излучающего слоя в виде тонкого металлического конического кольца, покрывающего по меньшей мере часть поверхности основы.

В любом из этих вариантов применяемая технология обеспечивает прочное сращивание материалов основы и излучающего слоя.

Кроме того, с использованием метода СВС возможно также существенное улучшение свойств применяемого в прототипе керамического материала, основы корпуса - нитрида алюминия. В этом случае синтез порошка нитрида алюминия с добавкой 3÷6 мас. % оксида иттрия осуществляют методом СВС (С.Ю.Шаривкер, А.Г.Мержанов // СВС -порошки и их технологическая переработка. 2000. Черноголовка: Изд-во ИСМАН. - 123 с.), что обеспечивает не только экономические выгоды, присущие этому методу, но и улучшение физических свойств анода. Спекание таких порошков позволяет при более низкой температуре (до 2200К) получать изделия с теоретической плотностью и с высокой теплопроводностью.

Примеры выполнения, подтверждающие сущность изобретения.

Пример 1.

Способ изготовления комбинированного анода с использованием метода СВС как для формирования основного корпуса, так и для формирования излучающего слоя из нитридной керамики.

Для формирования излучающего слоя навеску порошка тантала марки ТВЧ помещают в стальной стакан диаметром 70 мм с приспособлением для вакуумирования. Дно стакана имело небольшую конусность (в данном случае 15°, что определялось конкретной конструкцией рентгеновской трубки). Навеску берут с таким расчетом, чтобы после прессования получить слой толщиной 6.5÷7.5 мм, с пористостью не менее 50%. Для формирования основного корпуса сверху на порошок тантала засыпают требуемую навеску порошка алюминия марки АСД - 1 с добавкой инертного компонента - порошка заранее приготовленного методом СВС нитрида алюминия. Вакуумированную сборку помещают в газостат, где проводят компактирование исходной смеси в заготовку под давлением азота 10 МПа. Заготовку помещают затем в графитовый стакан и устанавливают в камеру аппарата высокого давления. Начальное давление азота в камере поднимают до 100 МПа, инициируют реакцию горения заготовки в азоте через спираль, на которую подают импульс тока (50 В, 50 А). Продолжительность процесса горения не превышает 5 минут, последующее остывание происходит в течение 30 минут. Полученное двухслойное изделие имеет вид диска, одна поверхность которого плоская (со стороны керамической основы), а другая - коническая, с углом наклона 15° (со стороны излучающего слоя).

После финишной механической обработки готового изделия - анода, он используется по назначению.

Пример 2.

Способ по примеру 1, но для формирования основного корпуса используют композиционный керамический материал, включающей в своем составе нитрид алюминия, при этом в качестве исходной смеси берут смесь порошков алюминия и бора с добавлением смеси заранее приготовленных инертных порошков BN, AlN, TiB₂, рассчитанных на получение основного корпуса, выполненного из одного из составов: AlN(20 мас. %)+BN(30 мас. %)+TiB₂(50 мас. %); AlN(30 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(50 мас. %); AlN(40 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(40 мас. %); AlN(50 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(30 мас. %); AlN(60 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(20 мас. %); AlN(70 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(10 мас. %).

Состав излучающего слоя, последовательность технологических операций получения анода, их параметры были такими же, как в примере 1.

Пример 3.

Все по примеру 1, но для формировании основного корпуса анода берут исходную смесь порошков TiSi₂ и SiC. В этом случае основной корпус после синтеза представляет собой композиционный керамический материал состава Si₃N₄ - SiC - TiN. Состав излучающего слоя, последовательность технологических операций получения анода, их параметры были такими же, как в примере 1.

Пример 4.

Все по примеру 1, но для формирования излучающего слоя используют низший нитрид тантала (Ta₂N). В этом случае осуществляют раздельное компактирование слоя излучающего материала и основного корпуса. С этой целью сначала уплотняют слой порошка тантала под давлением азота 25÷30 МПа для снижения пористости слоя до величины не менее 40%, затем на уплотненный слой тантала засыпают навеску смеси порошков алюминия и нитрида алюминия (по примеру 1) или композиционную исходную смесь (по примеру 2) и все дальнейшие операции производят по примеру 1.

Пример 5.

Все по примеру 1, но для формировании излучающего слоя используют керамический материал, выбранный из ряда, включающего: бориды, карбиды, силициды тугоплавких металлов. В этом случае нижний излучающий слой заготовки формируют из смеси порошков одного из тугоплавких металлов, выбранных из группы, включающей: Мо, Та, W, и одного из неметаллических компонентов, выбранных из группы, включающей: В, С, Si. В данном примере излучающий слой комбинированного анода формировали из смеси порошков W и С в стехиометрическом соотношении 2:1. Технологические операции по приготовлению основного корпуса (верхний слой порошковой заготовки) были такими же, как в примере 1.

Пример 6.

Изготовление комбинированного анода с формированием основного корпуса по примеру 1 и с использованием заранее приготовленного тем или иным способом излучающего слоя в виде конической пластины с конусностью 20°. В данном конкретном примере использовали коническую пластину из моногранного вольфрама. Ее помещали на дно стального стакана, в котором осуществлялось компактирование исходной заготовки. Дальнейшие операции, как в примере 1.

Пример 7.

Применяли анод и способ его изготовления по прототипу (SU 1479013 A3, 07.05.1989) с тем отличием, что для изготовления основного корпуса использовали порошок нитрида алюминия, приготовленный методом СВС с введением в его состав 5 мас. % оксида иттрия, который спекали в среде азота при температуре не выше 2200К (С.Ю.Шаривкер, А.Г.Мержанов. СВС-порошки и их технологическая переработка. 2000. Черноголовка: Изд-во ИСМАН. - 123 с.).

Использование порошка нитрида алюминия, полученного методом СВС с добавкой 5 мас. % оксида иттрия позволило снизить температуру прессования смеси на 300К, т.е. с 2500 до 2200К, при сохранении эксплуатационных характеристик анода.

1. Комбинированный вращающийся анод рентгеновской трубки, включающий основной корпус, выполненный из керамического материала, по меньшей мере часть поверхности которого покрыта слоем излучающего материала на основе металлов, отличающийся тем, что основной корпус выполнен из керамического композиционного материала, содержащего нитрид элемента, выбранного из группы, включающей Al, В, Si, а излучающий слой выполнен из материала, выбранного из группы, включающей Мо, Та, W, Re, их низшие, включая субсоединения, карбиды, нитриды, бориды, силициды, при этом все указанные керамические материалы получены в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

2. Анод по п.1, отличающийся тем, что в качестве керамического материала основного корпуса используют, по крайней мере, один, выбранный из ряда: AlN, AlN с добавкой 3÷6 мас. % оксида иттрия; AlN(20 мас. %)+BN(30 мас. %)+TiB₂(50 мас. %); AlN(30 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(50 мас. %); AlN(40 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(40 мас. %); AlN(50 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(30 мас. %); AlN(60 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(20 мас. %); AlN(70 мас. %)+BN(20 мас. %)+TiB₂(10 мас. %); Si₃N₄ - SiC - TiN.

3. Способ получения комбинированного вращающегося анода рентгеновской трубки, включающий изготовление основного корпуса и излучающего слоя, отличающийся тем, что изготовление основного корпуса и излучающего слоя проводят методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что метод самораспространяющегося высокотемпературного синтеза включает предварительное компактирование в газостате заготовки из исходных порошковых смесей, помещенных в стальной стакан с приспособлением для вакуумирования, последующее размещение заготовки в камере аппарата высокого давления с начальным давлением азота до 100 МПа, инициирование реакции горения заготовки в азоте, выгрузку полученного изделия и его финишную механическую обработку, при этом исходные порошковые смеси для формирования излучающего слоя и основного корпуса засыпают в стальной стакан отдельными слоями в виде двухслойной заготовки.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что дно стального стакана выполнено с конусностью 15-20°.

6. Способ по п.4, отличающийся тем, что предварительно изготовленный излучающий слой припрессовывают к заготовке основного корпуса, а затем сращивают с основным корпусом одновременно с синтезом последнего.