Гербицидное средство и способ его получения (варианты)
Владельцы патента RU 2313219:
Государственное учреждение "Научно-исследовательский технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений с опытно-экспериментальным производством" (НИТИГ) (RU)
Описывается гербицидное средство, включающее, мас.%: индивидуально или в комбинации эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, содержащие до 10 атомов углерода в этерифицированных группах, нормального или изостроения 60-85, замещенную сульфонилмочевину 0,3-0,7, поверхностно-активное вещество 10-35, наполнитель - остальное. Гербицидное средство может быть представлено в форме суспоэмульсионного концентрата. Описывается также способ получения гербицидного средства, заключающийся в смешивании компонентов и последующем измельчении с помощью диспергирующего устройства до достижения размера частиц дисперсной фазы 2-4 мкм. Описывается также способ получения гербицидного средства, заключающийся в проведении операций отдельного смешивания сульфонилмочевины с наполнителем, отдельного смешивания C1-С10 эфиров 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты с поверхностно-активным веществом, объединение продуктов смешивания в указанном соотношении для получения рабочей жидкости желаемой степени разбавления. Изобретение позволяет повысить дисперсность состава, улучшить стабильность рабочей суспоэмульсии, увеличить гербицидную активность. 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 табл.
Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве для борьбы с однолетними широколистными и многолетними корнеотпрысковыми сорняками в посевах зерновых культур.
Известен гербицидный состав в форме суспоэмульсионного концентрата (прототип) и способ его получения. Известный состав содержит 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту (2,4-Д) в виде эфиров фракции спиртов С7-С9, замещенную сульфонилмочевину - хлорсульфурон, триасульфурон, диметилсульфурон, эмульгатор и растворитель, которые адсорбируются на поверхности твердой шихты (Патент РФ №2171575).
Недостаток этого состава - расслоение концентрата на две фазы (жидкую и твердую), а также относительно низкая стабильность рабочей суспоэмульсии ввиду невысокой дисперсности, что способствует неравномерному распределению гербицида на обрабатываемой поверхности и, следовательно, уменьшению гербицидной активности препарата.
Задача изобретения - повышение дисперсности, улучшение стабильности рабочей суспоэмульсии, увеличение гербицидной активности препарата.
Поставленная задача решается благодаря тому, что в предлагаемом гербицидном препарате эфиры 2,4-Д представлены эфирами нормального или изостроения, содержащими в этерифицированных группах до 10 атомов в углерода, которые используются индивидуально или в комбинации. При этом предлагаемый состав содержит следующие компоненты, мас.%:
| С1-С10 эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной | |
| кислоты | 60-85 |
| замещенная сульфонилмочевина | 0,3-0,7 |
| поверхностно-активное вещество | 10-35 |
| наполнитель | остальное |
Решение поставленной задачи достигается также тем, что указанные компоненты в указанных соотношениях смешивают и подвергают обработке (диспергируют) с помощью диспергирующего устройства до достижения размера частиц дисперсной фазы 2-4 мкм. При этом в качестве диспергирующего устройства используют электромагнитный измельчитель, вихревой аппарат, высокоскоростной диссольвер, коллоидную мельницу, бисерную мельницу, аппарат гидроакустического воздействия.
Решение поставленной задачи достигается также тем, что гербицидное средство данного изобретения может быть получено путем проведения операций отдельного смешивания замещенной сульфонилмочевины с наполнителем, отдельного смешивания C1-С10 эфиров 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты с поверхностно-активным веществом, объединением продуктов смешивания в вышеуказанных соотношениях непосредственно перед применением гербицидного средства для получения рабочей жидкости желаемой степени разбавления.
В качестве замещенной сульфонилмочевины используют метсульфурон-метил, трибенурон-метил, тифенсульфурон-метил, хлоримурон-этил, примисульфурон, бенсульфурон-метил индивидуально или в форме смачивающегося порошка.
В качестве поверхностно-активного вещества используют неонол АФ 9-10, неонол АФ 9-12, ОП-7, ОП-10, синтанол ДС-10, синтанол АЛМ-10 индивидуально или в комбинации с алкилбензолсульфонатом кальция, сульфонолом, лаурилсульфатом натрия, сульфитно-спиртовой бардой, концентратом сульфитно-дрожжевой бражки, концентратом барды порошкообразным.
В качестве наполнителя предлагаемого состава используют белую сажу, аэросил, цеолиты, каолин, трепел, мел.
Пример 1. Смешивают 70 г изооктилового эфира 2,4-Д, 0,5 г метсульфурон-метила, 20 г неонола АФ 9-12 и 9,5 г белой сажи. Полученный суспо-эмульсионный концентрат помещают в электромагнитный измельчитель и диспергируют в течение 15 минут. Оценивают стабильность препарата и рабочей суспоэмульсии, которую получают разбавлением 2 г препарата 98 г воды. Методом оптической микроскопии определяют усредненный размер частиц дисперсной фазы.
Пример 2. Смешивают 75 г метилового эфира 2,4-Д, 0,6 г трибенурон-метила, 15 г неонола АФ 9-10 и 9,4 г каолина. Для диспергирования состава используют вихревой аппарат.
Пример 3. Смешивают 60 г пропилового эфира 2,4-Д, 0,3 г тифенсульфурон-метила, 35 г ОП-10 и 4,7 г цеолита. Для диспергирования состава используют высокоскоростной диссольвер.
Пример 4. Смешивают 85 г амилового эфира 2,4-Д, 0,7 г бенсульфурон-метила, 5 г ОП-7, 3 г алкилбензолсульфоната кальция, 2 г сульфитно-спиртовой барды и 4,3 г аэросила. Для диспергирования состава используют бисерную мельницу.
Пример 5. Смешивают 65 г децилового эфира 2,4-Д, 0,4 г хлоримурон-этила, 20 г синтанола ДС-10, 3 г сульфонола, 2 г концентрата сульфитно-дрожжевой бражки и 9,6 г мела. Для диспергирования состава используют аппарат гидроакустического воздействия.
Пример 6. Смешивают 80 г эфира 2,4-Д фракции спиртов С7-С9, 0,6 г примисульфурона, 10 г синтанола АЛМ-10, 3 г лаурилсульфата натрия, 2 г концентрата барды порошкообразного и 4,4 г трепела. Для диспергирования состава используют коллоидную мельницу.
Пример 7. Смешивают 70 г этилового эфира 2,4-Д и 20 г неонола АФ 9-12. Отдельно смешивают 7,5 г белой сажи и 2,5 г смачивающегося порошка, содержащего 0,5 г метсульфурон-метила. Перед применением препарата полученные смеси объединяют и готовят рабочую суспоэмульсию (как в примере 1). Для диспергирования состава используют аппарат гидроакустического воздействия.
Пример 8. Смешивают 70 г изооктилового эфира 2,4-Д, 20 г неонола АФ 9-12, 7,5 г каолина. Перед применением препарата в резервуаре к нему добавляют 2,5 г смачивающегося порошка, содержащего 0,5 г метсульфурон-метила. Для диспергирования состава используют электромагнитный измельчитель.
Пример 9 - прототип. Аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что диспергирующее оборудование не применяют, а в качестве сульфонилмочевины используют хлорсульфурон.
Пример 10 - прототип. Аналогично примеру 2. Отличие состоит в том, что диспергирующее оборудование не применяют, а в качестве сульфонилмочевины используют триасульфурон.
Пример 11 - прототип. Аналогично примеру 5. Отличие состоит в том, что диспергирующее оборудование не применяют, а в качестве сульфонилмочевины используют диметилсульфурон.
Пример 12. Полевые опыты проводят на посевах ячменя. Составы по примерам 1-11 вносят по вегетирующим сорнякам в фазу кущения ячменя. Основная сорная растительность - марь белая, редька дикая, ромашка, виды пикульников, горцев, осот, горчак, вьюнок. Доза гербицида по д.в. 300 г на гектар. Эффективность гербицидов оценивают по весу сорных растений на опытных и контрольных делянках в фазе колошения ячменя. Учет урожая проводят путем обмолота ячменя. Площадь делянки 10 кв. м, повторность - четырехкратная, НСР095 при учете урожая ±0,5 ц/га.
Данные табл.1 показывают, что предлагаемый состав (примеры 1-8) обладает высокой стабильностью и дисперсностью и дает высококачественную рабочую суспоэмульсию по сравнению с прототипом (примеры 9-11).
Результаты полевых опытов на ячмене (табл.2) свидетельствуют о том, что предлагаемый состав превосходит прототип по гербицидной активности, что дает прибавку урожая зерна 5,6÷6,6 ц/га, в то время как прототип дает прибавку 1,8÷2,7 ц/га.
| Таблица 1 Состав (%) и характеристика рецептур гербицидов | |||||||||
| №№ примеров | Эфир 2,4-Д | В пересчетена 2,4-Д кислоту(I) | Сульфонил-мочевина (II) | Соотношение I:II | ПАВ | Наполнитель | Характеристика концентрата | Характеристика 2%-ной суспоэмульсии | Усредненный размер частиц дисперсной фазы, мкм |
| 1 | 70 | 46,5 | 0.5 | 93:1 | 20 | 9,5 | Стабилен | Стабильная, коагулят отсутствует | 2 |
| 2 | 75 | 71,5 | 0,6 | 119:1 | 15 | 9,4 | Стабилен | -«- | 3 |
| 3 | 60 | 50 | 0,3 | 166:1 | 35 | 4,7 | Стабилен | -«- | 2 |
| 4 | 85 | 65 | 0,7 | 93:1 | 10 | 4,3 | Стабилен | -«- | 4 |
| 5 | 65 | 39,7 | 0,4 | 99:1 | 25 | 9,6 | Стабилен | -«- | 2 |
| 6 | 80 | 52,3 | 0,6 | 87:1 | 15 | 4,4 | Стабилен | -«- | 3 |
| 7 | 70 | 62,2 | 0,5 | 124:1 | 20 | 9,5 | Стабилен | -«- | 2 |
| 8 | 70 | 46,5 | 0,5 | 93:1 | 20 | 9,5 | Стабилен | -«- | 2 |
| 9 - прототип | 70 | 46,5 | 0,5 | 93:1 | 20 | 9,5 | Расслоение | Коагулят 1,2 см3 | 25 |
| 10 - прототип | 75 | 71,5 | 0,6 | 119:1 | 15 | 9,4 | Расслоение | Коагулят 1,5 см3 | 28 |
| 11 - прототип | 65 | 39,7 | 0,4 | 99:1 | 25 | 9,6 | Расслоение | Коагулят 1,0 см3 | 20 |
| Таблица 2 Результаты полевых опытов на ячмене | |||||||||||
| №№ примеров | Доза по д.в., г/га | Соотношение (I:II) | Ингибирование массы сорняков. % | Урожай ячменя | |||||||
| 2,4-Д кислота (I) | Сульфонилмочевина (II) | Факт. | Расч. | синергизм | Факт. | Расч. | Синергизм | ц/га | ± | ||
| 1 | 296,8 | 3,2 | 93:1 | 96 | 70 | +26 | 97 | 73 | +24 | 25,6 | +6,4 |
| 2 | 297,5 | 2,5 | 119:1 | 94 | 71 | +23 | 95 | 75 | +20 | 24,8 | +5,6 |
| 3 | 298,2 | 1,8 | 166:1 | 95 | 68 | +27 | 95 | 78 | +17 | 25,3 | +6,1 |
| 4 | 296,8 | 3,2 | 93:1 | 93 | 69 | +24 | 96 | 76 | +20 | 24,9 | +5,7 |
| 5 | 297,0 | 3.0 | 99:1 | 92 | 72 | +20 | 93 | 74 | +19 | 24,8 | +5,6 |
| 6 | 296,6 | 3,4 | 87:1 | 94 | 71 | +23 | 94 | 73 | +21 | 25,0 | +5,8 |
| 7 | 297,6 | 2,4 | 124:1 | 95 | 69 | +26 | 97 | 76 | +21 | 25,5 | +6,3 |
| 8 | 296,8 | 3,2 | 93:1 | 94 | 70 | +24 | 98 | 73 | +25 | 25,8 | +6,6 |
| 9- прототип | 296,8 | 3,2 | 93:1 | 71 | 70 | +1 | 69 | 73 | -4 | 21,5 | +2,3 |
| 10 - прототип | 297,5 | 2,5 | 119:9 | 68 | 71 | -3 | 65 | 75 | - 10 | 21,0 | +1,8 |
| 11 - прототип | 297,0 | 3,0 | 99:1 | 72 | 72 | 0 | 75 | 74 | +1 | 21,9 | +2,7 |
| 2,4-Д | 296,6 | 52 | 58 | ||||||||
| 296,8 | 52 | 60 | |||||||||
| 297,0 | 53 | 62 | |||||||||
| 297,5 | 54 | 66 | |||||||||
| 297,6 | 53 | 67 | |||||||||
| 298,2 | 55 | 71 | |||||||||
| Сульфонил- | 1,8 | 28 | 25 | ||||||||
| мочевина | 2,4 | 34 | 27 | ||||||||
| 2,5 | 36 | 28 | |||||||||
| 3,0 | 39 | 32 | |||||||||
| 3,2 | 38 | 32 | |||||||||
| 3,4 | 40 | 36 | |||||||||
| Контроль (без | |||||||||||
| гербицидов) | 19.2 |
Расчет синергизма по формуле Колби: Инг.А+В=Инг.А+Инг.В-Инг.А×Инг.В/100
1. Гербицидное средство, включающее эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты нормального или изостроения, замещенную сульфонилмочевину, поверхностно-активное вещество и наполнитель, отличающееся тем, что в качестве эфиров 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты оно включает эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты нормального или изостроения индивидуально или в комбинации, содержащие до 10 атомов углерода в этерифицированных группах, а в качестве замещенной сульфонилмочевины оно содержит метсульфурон-метил, или трибенурон-метил, или тифенсульфурон-метил, или бенсульфурон-метил, или хлоримурон-этил, или примисульфурон индивидуально или в форме смачивающегося порошка при следующем соотношении компонентов, мас.%:
| C1-С10 эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной | |
| кислоты | 60-85 |
| замещенная сульфонилмочевина | 0,3-0,7 |
| поверхностно-активное вещество | 10-35 |
| наполнитель | остальное |
2. Гербицидное средство по п.1, отличающееся тем, что оно представлено в форме суспоэмульсионного концентрата.
3. Способ получения гербицидного средства по п.1 или 2, заключающийся в смешивании компонентов в указанных соотношениях по п.1 и последующем диспергировании с помощью диспергирующего устройства до достижения размера частиц дисперсной фазы 2-4 мкм.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве диспергирующего устройства используют электромагнитный измельчитель, или вихревой аппарат, или высокоскоростной диссольвер, или аппарат гидроакустического воздействия, или коллоидную мельницу, или бисерную мельницу.
5. Способ получения гербицидного средства по любому из п.1 или 2, включающий проведение операций отдельного смешивания замещенной сульфонилмочевины с наполнителем, отдельного смешивания C1-С10 эфиров 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты с поверхностно-активным веществом, объединение продуктов смешивания перед применением гербицидного средства в количествах, обеспечивающих их соотношение по п.1, для получения рабочей жидкости желаемой степени разбавления.
