Способ получения гидроксида тантала

Авторы патента:

Владельцы патента RU 2314258:

Московская государственная академия тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносова (RU)

Изобретение относится к синтезу неорганических соединений, а именно к способу получения гидроксида тантала, и может быть использовано для изготовления материалов компьютерной, электронной и оптоэлектронной техники. Способ получения гидроксида тантала включает обработку пентахлорида тантала раствором аммиака, декантацию раствора, фильтрацию и сушку осадка. Обработку пентахлорида тантала проводят раствором аммиака с конценирацией 6,0-9,5 моль/л при отношении объемов твердой и жидкой фаз 1:(3-5). Результат изобретения: упрощение процесса получения гидроксида тантала с повышенным содержанием пентаоксида тантала, низким содержанием хлорид-иона и увеличение удельной поверхности получаемого гидроксида. 1 табл.

Известен способ получения гидроксида тантала путем сплавления пентаоксида тантала с пиросульфатом или кислым сульфатом калия. Растворимый сульфатный комплекс выщелачивают серной кислотой с концентрацией 5-6 мол/л, далее проводят гидролитическое осаждение гидроксида с повторным переводом в раствор и осаждением аммиаком (Файрбротер Ф. Химия ниобия и тантала. М.: Химия, 1972, с.37).

Недостатком способа является образование плохо фильтрующегося гелеобразного осадка, который трудно отделяется от примесных ионов и требует длительного высушивания, которое в отдельных случаях проводится при нагревании.

Известен способ получения гидроксида тантала с использованием пентахлорида тантала и растворов аммиака в диапазоне концентраций 0,12-12 моль/л (В.В.Сахаров, Н.Е.Иванова, С.С.Коровин, М.А.Захаров. Топохимическое получение гидроокисей ниобия и тантала из различных соединений. //Ж. неорган. химии, 1974, т.19, №3, с.579-584).

Недостатком способа является чрезмерно высокий расход аммиака (в 70 и более раз сверх стехиометрии), что нецелесообразно. Реакцию проводят обработкой пентахлорида тантала раствором аммиака без учета экзотермического характера процесса, связанного с большим выделением тепла, что приводит к выбросу реакционной смеси.

Другим недостатком является то, что в полученном гидроксиде содержатся примеси (в частности, хлорид-иона). Содержание хлорид-иона определяет, в конечном счете, возможности использования материалов, полученных из гидроксида тантала.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гидроксида тантала методом водно-аммиачного гидролиза с использованием концентрированного раствора аммиака (25%-ный раствор). Отношение объемов твердой и жидкой фаз (Т:Ж) составляет 1:(2,5-3). Маточник декантируют. Влажный осадок высушивают при 120-220°С. Содержание пентаоксида тантала в получаемом гидроксиде составляет 60-70 мас.% (Дробот Д.В., Чуб А.В., Крохин В.А., Мальцев Н.А. Проблемы применения хлорных методов в металлургии редких металлов. М.: Металлургия, 1991, с.150-162).

Недостатком способа является использование концентрированного раствора аммиака, что предопределяет бурное протекание реакции взаимодействия с возможным выбросом и потерями самого пентахлорида на начальной стадии процесса. Степень очистки по хлорид-иону низкая, поскольку содержание хлорид-ионов в промывных водах на конечной стадии отмывки составляет 10-15 г/л. Осадок гидроксида тантала получают во влажном виде и для его высушивания требуется термообработка при 120-200°С.

Технической задачей предлагаемого изобретения является упрощение процесса получения гидроксида тантала с повышенным содержанием пентаоксида тантала, низким содержанием хлорид-иона и увеличение удельной поверхности получаемого гидроксида.

Техническое решение поставленной задачи достигается смешением соединения тантала с водным раствором аммиака и использованием в качестве соединения тантала пентахлорида тантала, а в качестве раствора аммиака - раствор аммиака с концентрацией 6,0-9,5 мол/л при отношении объемов твердой и жидкой фаз (Т:Ж)=1:(3-5) с последующими операциями по декантации маточного раствора, отделения твердой фазы путем фильтрации и высушивания на воздухе. В этих условиях (раствор аммиака с концентрацией 6,0-9,5 мол/л при Т:Ж=1:(3-5)) реакция взаимодействия пентахлорида с раствором аммиака проходит по твердофазному механизму (обмен хлорид-ионов на гидроксил-ионы в твердой фазе), что обеспечивает получение плотного, хорошо фильтрующегося осадка гидроксида тантала с высоким значением удельной поверхности.

Пример 1. Для опыта используют термостойкий стакан вместимостью 800-1000 мл. Пентахлорид тантала TaCl₅, предварительно измельченный, в количестве 39,6 г (0,11 моль) вносят небольшими порциями при перемешивании в предварительно охлажденный раствор аммиака с концентрацией 7,6 моль/л, взятом в количестве 160 мл (отношение Т:Ж=1:4). Для полноты прохождение гетерофазной реакции взаимодействия реакционную смесь оставляют без перемешивания на 2 часа. После этого осветленный маточный раствор сливают путем декантации, осадок заливают свежей порцией дистиллированной воды в объеме 200-300 мл и оставляют для отстаивания. Для избежания трудностей, связанных с седиментацией мелкодисперсных частиц осадка, дальнейшую промывку осуществляют методом декантации. Операции по декантации проводят несколько раз, контролируя рН маточного раствора и содержание хлорид-иона с использованием AgNO₃. Декантацию заканчивают при достижении рН раствора 7-7,5 и отрицательной реакцией на хлорид-ион. Осадок гидроксида тантала переносят на фильтр. Окончательное высушивание до сыпучего состояния проводят на воздухе, разложив продукт на двойной слой кальки с фильтровальной бумагой.

Получают 28,3 г гидроксида тантала, что составляет 96% выхода от теоретического. Содержание пентаоксида тантала составляет 82 мас.%, хлорид-иона - 0,02%. Гидроксид тантала получают в виде аморфного (данные РФА), сыпучего белого порошка. Состав гидроксида может быть представлен формулой ТаО(ОН)₃·nH₂O (где n<2). Удельная поверхность порошка гидроксида составляет 130 м²/г, дисперсность порошка - 8 мкм.

Примеры №2-8 проводят аналогично примеру №1 (во всех опытах навеска пентахлорида тантала - 39,6 г), режимы приведены в таблице.

№	Концентрация раствора аммиака, моль/л	Отношение Т:Ж	Содержание Ta₂O₅ в гидроксиде, мас.%	Остаточная концентрация Cl^--иона (%) в гидроксиде	Удельная поверхность, м²/г	Дисперсность, мкм
1	6,7	1:4	82,0	0,02	130	8,0
2	6,1	1:5	81,0	0,01	132	8,0
3	7,4	1:4	83,0	0,02	130	8,0
4	9,5	1:3	85,0	0,01	125	9,0
5	6,5	1:8	75,0	0,50	135	8,0
6	6,5	1:1	80,0	0,50	130	8,0
7	4,0	1:4	63,0	0,20	138	7,0
прото-тип	13,4(25%-ный раствор)	1:3	65,0	0,20

Таким образом, предлагаемый нами способ, в отличие от описанного в прототипе, позволяет получать гидроксид тантала в виде сухого, сыпучего порошка при высушивании в обычных условиях, не требующих термообработки, с содержанием пентаоксида тантала на 15-20% выше и с содержанием хлорид-иона в 8-10 раз меньше.

Способ получения гидроксида тантала путем обработки пентахлорида тантала раствором аммиака, декантации раствора, фильтрации и сушки осадка, отличающийся тем, что обработку пентахлорида тантала проводят раствором аммиака с концентрацией 6,0-9,5 моль/л при отношении объемов твердой и жидкой фаз 1:(3-5).

Изобретение относится к области получения гептатанталата европия, классу сложных редкоземельных элементов и может быть использовано для изготовления материалов квантовой электроники.

Способ получения пентахлорида тантала // 2292302

Изобретение относится к области химических технологий, в частности к новому способу получения пентахлорида тантала, и может быть использовано для извлечения тантала в виде его пентахлорида из танталсодержащего сырья.

Способ получения метаметаллатов (v) щелочных металлов и твердых растворов на их основе // 2259948

Изобретение относится к способам получения метаметаллатов (V) щелочных металлов, которые могут быть использованы для производства лазерных, электрооптических, сегнетоэлектрических материалов и специальной керамики.

Способ получения пентоксида тантала // 2259321

Изобретение относится к области гидрохимической фторидной переработки танталового сырья на чистые соединения тантала и ниобия. .

Способ получения пентахлоридов ниобия и/или тантала (варианты) // 2253620

Изобретение относится к области получения пентахлоридов ниобия и/или тантала из их оксидов и/или оксихлоридов. .

Плюмбид тантала ta3pb // 2247075

Изобретение относится к химическому соединению, имеющему структуру сверхпроводника. .

Способ экстракционного разделения тантала и ниобия из кислых фторидно-сульфатных кислых растворов // 2245305

Изобретение относится к области металлургии редких и рассеянных элементов, а именно к экстракционному разделению тантала и ниобия. .

Способ получения метаметаллата (v) щелочного металла // 2245304

Изобретение относится к получению метаметаллатов (V) щелочных металлов типа АВО3, которые могут быть использованы для производства лазерных, электрооптических, сегнетоэлектрических материалов и специальной керамики.

Способ получения оксометилатных комплексов рения, ниобия и/или тантала // 2227788

Изобретение относится к химии оксоалкоксокомплексов металлов, перспективных в качестве исходных соединений для получения оксидных и металлических материалов. .

Способ разложения отходов производства монокристаллов соединений тугоплавких металлов с литием // 2221746

Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано при переработке отходов производства монокристаллов соединений тугоплавких металлов с щелочными металлами, в частности метатанталата и метаниобата лития, с получением высокочистых соединений тугоплавких металлов и лития, пригодных для повторного выращивания монокристаллов.

Способ получения наноразмерного порошка сегнетоэлектрика // 2362741

Изобретение относится к получению материалов для производства сегнетоэлектрической керамики, используемой в электронной технике

Порошок оксида вентильного металла и способ его получения // 2378199

Изобретение относится к получению порошка оксида вентильного металла и может быть использовано для получения порошков вентильного металла или недооксидов вентильного металла с помощью восстановления

Способ получения люминесцентного порошка политанталата тербия // 2418836

Изобретение относится к области получения люминесцентного порошка политанталата тербия состава Tb2O3 ·nTa2O5 (n=7-9) и может быть использовано для изготовления материалов квантовой электроники

Способ получения порошка магнотанталата свинца со структурой типа перовскита // 2433955

Изобретение относится к области получения оксидного порошка состава Pb(Mg1/3Ta2/3O3 ) со структурой типа перовскита и может быть использовано в изготовлении материалов для пьезотехники

Сложный танталат редкоземельных элементов // 2438983

Изобретение относится к новым химическим соединениям и может быть использовано в медицине, в частности к рентгенологии в качестве рентгеноконтрастного агента при рентгенологических исследованиях различных органов

Способ получения интеркаляционных соединений на основе слоистых дихалькогенидов металлов и катионов тетраалкиламмония // 2441844

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к области получения соединений электролитическим способом, конкретно к способам получения интеркаляционных соединений, содержащих чередующиеся монослои дихалькогенида металла и органического вещества

Способ получения пентафторида ниобия и/или тантала // 2482064

Изобретение относится к области материаловедения и металлургии, а именно к способам получения пентафторидов ниобия или тантала

Способ получения покрытых аморфным углеродом наночастиц и способ получения карбида переходного металла в форме нанокристаллитов // 2485052

Изобретение относится к способу получения наночастиц оксида переходного металла, покрытых аморфным углеродом

Способ получения наноразмерных материалов // 2552451

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Для получения наноразмерных и наноструктурированных материалов на основе слоистых трихалькогенидов переходных металлов общей формулы MQ3, где M=Ti, Zr, Hf, Nb, Та; Q=S, Se, Те, в качестве исходного материала используют порошкообразные трихалькогениды, которые диспергируют в наноразмерные частицы посредством ультразвуковой обработки в органическом растворителе. Органический растворитель выбирают из группы 1-циклогексил-2-пирролидон, диметилформамид, N-метилпирролидон, ацетонитрил, этанол, изопропанол, их смесей, водных растворов и водных растворов смесей. Из образованных коллоидных дисперсий выделяют твердую фазу трихалькогенидов. Указанная твердая фаза может быть получена в виде тонких пленок. Изобретение позволяет получить стабильные коллоидные дисперсии частиц трихалькогенидов переходных металлов для последующего получения материалов на их основе. 5 з.п. ф-лы, 7 ил., 1 табл.

Способ получения наноразмерного карбида тантала термотрансформацией пентакис-(диметиламино)тантала // 2559284

Изобретение относится к получению нанодисперсного тугоплавкого карбида тантала, используемого в качестве наполнителя композиционных материалов, керамического теплозащитного покрытия, химически стойкого материала, материала для высокотемпературных керамоматричных композитов, и может быть использовано в области химической промышленности, авиационной и космической техники. Способ получения нанодисперсного тугоплавкого карбида тантала с образованием микросфер карбида тантала, состоящих из агломератов наночастиц, заключается в проведении ступенчатой термотрансформации раствора пентакис-(диметиламид)тантала в тетрадекане в инертной атмосфере в интервале температур 25-250°C, осуществляемой путем нагрева реакционной массы до 160°C в течение часа и от 160°C до 250°C в течение трех часов, с получением тантал-азот-углеродсодержащего предкерамического полимера и его последующей термообработки путем нагрева до температуры 1100°C со скоростью 10°C/мин с выдержкой в инертной атмосфере в течение 3 часов. Технический результат - сокращение стадий процесса, простота аппаратурного оформления, возможность получения укрупненных партий продукта, использование одного компонента в качестве источника тантала и углерода. 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл., 1 пр.