Способ масс-спектрометрического анализа твердого вещества

Изобретение относится к физическим методам анализа состава и структуры вещества, а именно к применению метода вторично-ионной масс-спектрометрии для анализа структурно-энергетического состояния поверхностного слоя вещества, и может быть использовано в структурообразовании и повышении износостойкости новых материалов при изготовлении деталей ответственного назначения. Способ масс-спектрометрического анализа твердого вещества заключается в облучении поверхности образца пучком первичных ионов в вакуумной камере, измерении токов вторичных ионов, по которым определяют компонент вещества с максимальным процентным содержанием, при этом одновременно анализируют, по крайней мере, два образца с различным содержанием легирующих и модифицирующих добавок, а для компонента с максимальным процентным содержанием измеряют ток вторичных ионов при изменении энергии первичного пучка, по полученной зависимости определяют максимальное значение тока для каждого образца, по результатам сравнения полученных значений судят об относительных структурно-энергетических характеристиках образцов твердого вещества. Технический результат заключается в получении данных об относительных изменениях структурно-энергетических характеристик исследуемых веществ. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

 

Изобретение относится к физическим методам анализа состава и структуры вещества, а именно к применению метода вторично-ионной масс-спектрометрии (ВИМС) для анализа структурно-энергетического состояния поверхностного слоя вещества, и может быть использовано в структурообразовании и повышении износостойкости новых материалов при изготовлении деталей ответственного назначения.

Известен способ идентификации пиков химических соединений элементов в масс-спектрометрии вторично-ионной эмиссии, при котором поверхность образца облучают пучком первичных ионов и регистрируют масс-спектры вторичных ионов (Авторское свидетельство СССР №1100656, МКИ H01J 49/26).

Однако данный способ не позволяет судить о структурно-энергетических характеристиках поверхности исследуемых материалов.

Наиболее близким к заявляемому является способ масс-спектрометрического анализа химического состава твердых веществ, при котором образец бомбардируют пучком первичных ионов аргона, получаемые вторичные ионы анализируют на масс-анализаторе. Для повышения точности проводимого анализа образец дополнительно бомбардируют ионами водорода (протонами) с энергией 2 и 10 кэВ и по разности отношений соответствующих ионных токов и энергий пучков первичных ионов судят об изменении состояния поверхности исследуемого вещества (Авторское Свидетельство СССР №1226554, МКИ Н01J 49/26).

Недостатком данного способа является его сложность при реализации, связанная с необходимостью облучения образца пучками различных первичных ионов при разных энергиях, что требует наличия дополнительного оборудования.

Задачей изобретения является расширение функциональных возможностей способа анализа твердых веществ при упрощении способа.

Поставленная задача решается тем, что в способе масс-спектрометрического анализа твердого вещества, заключающемся в облучении поверхности образца пучком первичных ионов в вакуумной камере, измерении токов вторичных ионов, по которым определяют компонент вещества с максимальным процентным содержанием, согласно предлагаемому решению одновременно анализируют, по крайней мере, два образца с различным содержанием легирующих и модифицирующих добавок, при этом для компонента с максимальным процентным содержанием измеряют ток вторичных ионов при изменении энергии первичного пучка, по полученной зависимости определяют максимальное значение тока для каждого образца, по результатам сравнения полученных значений судят об относительных структурно-энергетических характеристиках образцов твердого вещества.

Измерение тока вторичных ионов при изменении энергии первичного пучка проводят при оптимальном фиксированном значении фокусирующего напряжения при формировании пучка первичных ионов.

Оптимальное значение фокусирующего напряжения определяют путем его пошагового изменения при фиксированном значении вытягивающего напряжения пучка первичных ионов.

Поверхность материалов предварительно шлифуют и полируют.

Технический результат заключается в получении данных об относительных изменениях структурно-энергетических характеристиках исследуемых веществ.

Заявляемый способ поясняется графиком зависимости (см. чертеж) интенсивности вторичных ионов железа (Fe⁺ ₅₆) от вытягивающего напряжения на источнике первичных ионов при фиксированном значении фокусирующего напряжения.

Способ заключается в следующем.

Исследуемые образцы с различным содержанием одного из легирующих или модифицирующих элементов устанавливают в многопозиционный держатель образцов, поверхность каждого образца облучают пучком первичных ионов в течение не менее 5 мин для очистки поверхности и стабилизации вакуумных условий, затем с каждого образца регистрируют зависимость тока вторичных ионов для базового элемента - компонента с максимальным процентным содержанием - от вытягивающего напряжения при фиксированном значении фокусирующего напряжения на источнике первичных ионов. Полученная зависимость характеризуется наличием максимума, соответствующего оптимальным условиям эмиссии вторичных ионов для данного образца. Затем фиксируют максимальное значение тока вторичных ионов по этой зависимости для каждого образца. Полученные значения нормируют на 100%-ное содержание базового элемента и по полученным результатам судят об изменении структурно-энергетических характеристик поверхностного слоя исследуемых образцов: чем больше ток вторичных ионов, тем слабее связаны друг с другом атомы объекта.

Пример.

Были проведены исследования структурно-энергетических характеристик поверхностного слоя двух образцов твердого вещества - армко-железа и сплава железа с хромом и никелем ИЧХ28Н2. Для определения компонента с максимальным процентным содержанием в каждом образце, поверхности образцов облучали первичными ионами азота. Масс-спектрометрический анализ подтвердил, что максимальное процентное содержание в образцах имеет компонент - железо. Для данного компонента были проведены измерения зависимости тока вторичных ионов (I) железа от вытягивающего напряжения (Е_выт) при фиксированном значении фокусирующего напряжения (Е_фок), равным 5 кВ. Данные зависимости для двух образцов приведены на чертеже, на котором кривая 1 соответствует образцу армко-железа, кривая 2 - сплаву ИЧХ28Н2. Максимальное значение тока для ⁵⁶Fe⁺ составило 2,65 относительных единиц, для ИЧХ28Н2 - 3,1225. Измерения зависимостей тока вторичных ионов железа от вытягивающего напряжения при данном фиксированном значении фокусирующего напряжения повторяли 5 раз для получения усредненных максимальных значений тока (интенсивности пика) с целью исключения случайной ошибки. Были определены средние значения тока вторичных ионов ⁵⁶Fe⁺ в каждом образце с последующей нормировкой к 100% содержанию железа и получены относительные значения интенсивности пика железа для данных образцов. Перечисленные данные приведены в таблице 1.

Таблица 1
Материал	Экспериментальные значения интенсивности пика 56F+	Средние значения тока вторичных ионов(интенсивности) при Ефок=5,0 кВ	Содержание Fe,%	Пересчет среднего значения на 100% по Fe	Относительные значения интенсивности пика 56Fe+
I	II	III	IV	V	VI
Армко	2,48 3,58 3,43 3,3225 3,5675	3,275	˜100%	3,275	1,00
ИЧХ28Н2	2,4875 3,165 3,4725 3,6525 3,1275	3,18	100-32 =68%	4,676	1,45

Как видно из таблицы, добавка хрома и никеля в железо приводит к увеличению выбиваемых атомов железа и, следовательно, к ослаблению связей между атомами в сплаве.

1. Способ масс-спектрометрического анализа твердого вещества, заключающийся в облучении поверхности образца пучком первичных ионов в вакуумной камере, измерении токов вторичных ионов, по которым определяют компонент вещества с максимальным процентным содержанием, отличающийся тем, что одновременно анализируют, по крайней мере, два образца с различным содержанием легирующих и модифицирующих добавок, при этом для компонента с максимальным процентным содержанием измеряют ток вторичных ионов при изменении энергии первичного пучка, по полученной зависимости определяют максимальное значение тока для каждого образца, по результатам сравнения полученных значений судят об относительных структурно-энергетических характеристиках образцов твердого вещества.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что измерение тока вторичных ионов при изменении энергии первичного пучка проводят при оптимальном фиксированном значении фокусирующего напряжения при формировании пучка первичных ионов.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что оптимальное значение фокусирующего напряжения определяют путем его пошагового изменения при фиксированном значении вытягивающего напряжения пучка первичных ионов.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что поверхность материалов предварительно шлифуют и полируют.