Способ спекания керамического изделия большого размера с использованием нагрева микроволновым излучением

Изобретение относится к области электротехники, в частности к способу спекания с помощью СВЧ-нагрева, и может быть использовано для спекания компактированных керамических материалов микроволновым излучением. Техническим результатом изобретения является повышение однородности распределения температуры внутри спекаемого изделия большого размера в процессе спекания. Для этого при изготовлении заготовки количество связующего составляет не менее 2,5 мас.% от массы заготовки. Нагрев заготовки, помещенной в тепловую изоляцию, расположенную в микроволновой камере, ведут по крайней мере, в две стадии, характеризующиеся разными температурами нагрева. На первой стадии заготовку нагревают со скоростью 0,5 град/мин<V<300 град/мин до температуры ˜500÷800°С и полного разложения органического связующего в заготовке, формируя тем самым на внутренних стенках тепловой изоляции слой из частиц газовой сажи, а на второй стадии до температуры ˜800÷1700°С, при которой происходит окисление или сгорание упомянутых частиц газовой сажи, что позволяет дополнительно повысить однородность температурного распределения внутри спекаемой заготовки. 4 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Настоящее изобретение относится к области СВЧ-нагрева и может быть использовано для спекания компактированных керамических материалов микроволновым излучением и, более конкретно, для обеспечения однородного качественного спекания керамических изделий большого размера.

Нагрев материалов микроволновым излучением используется в настоящее время во многих технических областях. Основное преимущество микроволнового нагрева обусловлено объемным поглощением микроволновой энергии большинством неметаллических материалов. Микроволновый нагрев отличается двумя основными особенностями. С одной стороны, при поглощении микроволновой энергии во всем объеме изделия отсутствует необходимость в передаче тепла за счет теплопроводности, как это происходит при нагреве лучевыми или конвективными потоками тепла в традиционных печах. Поэтому скорости нагрева микроволновым излучением могут быть существенно выше, и это является одним из наиболее важных факторов во многих процессах, одним из которых является спекание керамических материалов. Высокие скорости нагрева обуславливают не только существенную экономию энергии и сокращение времени процессов, но, что зачастую более важно при создании высококачественных материалов, позволяют получать керамические изделия с более мелкодисперсной и бездефектной микроструктурой. С другой стороны, при нагреве за счет выделения энергии в объеме изделия и потерях тепла с его поверхности распределение температуры в изделии неизбежно является неоднородным. В простейшем случае нагрева бесконечно протяженной пластины толщиной D постоянной выделяемой в единице объема мощностью Р разница температур ΔT между центром пластины и ее поверхностью составляет

где k - коэффициент теплопроводности материала пластины. Проблема температурной неоднородности внутри спекаемого изделия является наиболее острой в процессах, связанных с нагревом изделий большого размера, поскольку разница температур увеличивается как квадрат характерного размера изделия. Температурная неоднородность внутри спекаемого изделия приводит к неоднродности микроструктуры материала спекаемого изделия, что может привести к растрескиванию и разрушению изделия в процессе спекания.

Известен способ спекания образцов жаропрочной керамики с использованием нагрева микроволновым излучением в камере, включающий в себя изготовление заготовки указанного изделия компактированием смеси керамических порошков и жидкого связующего, помещение заготовки образца в тепловую изоляцию, изготовленную из материала с малым коэффициентом поглощения микроволнового излучения и низкой теплопроводностью и установленную в камере для спекания, подачу в камеру микроволнового излучения для нагрева заготовки за счет выделения энергии в ее объеме до температуры спекания. При этой температуре выдерживают спекаемый образец в течение времени, необходимого до достижения требуемой плотности материала спекаемого образца. После этого уменьшают подаваемую в камеру мощность излучения со скоростью, обеспечивающей заранее заданную скорость охлаждения образца (пат. США №4147911, МПК² Н05В 9/03, публ. 1979 г.). Некоторое уменьшение температурной неоднородности внутри спекаемой заготовки в данном способе достигается за счет того, что нагреваемую заготовку помещают в тепловую изоляцию, которая уменьшает тепловые потери с поверхности заготовки и позволяет немного выровнять разницу температур между центром заготовки и ее поверхностью в процессе спекания. Однако данный способ имеет существенный недостаток, а именно, не позволяет независимо управлять микроволновым нагревом и тепловыми потерями. Кроме того, способ не позволяет добиться необходимого соответствия между поглощением микроволновой энергии и интенсивностью тепловых потерь в широком температурном диапазоне, что особенно важно в таком высокотемпературном процессе, как спекание керамических материалов.

Известен способ спекания керамического изделия большого размера с использованием нагрева микроволновым излучением, заключающийся в том, что заготовку указанного изделия помещают в тепловую изоляцию, расположенную в камере для спекания, в которую подают микроволновое излучение. Повышение однородности распределения температуры внутри спекаемой заготовки в данном способе осуществляют путем более однородного распределения микроволновой энергии внутри камеры за счет повышения частоты излучения до 28 ГГц и выбора соотношения между размерами камеры для спекания и длины волны микроволнового излучения как 100:1 (пат. США 4963709, МПК⁵ Н05В 6/80, публ. 1990). Однако этот способ не устраняет температурную неоднородность внутри заготовки между центром заготовки и ее поверхностью, обусловленную потерями тепла с поверхности нагреваемой заготовки. При этом указанная температурная неоднородность в объеме изделия, нагреваемого за счет объемного поглощения микроволновой энергии, является одним из основных факторов, препятствующих использованию микроволнового нагрева в таких технологических процессах, как спекание керамических изделий, их соединение, создание керамических и композиционных покрытий, поскольку неоднородное температурное распределение приводит к неоднородности микроструктуры и функциональных свойств материалов и разрушению изделий в процессе их изготовления.

Неоднородность температурного распределения может быть уменьшена при использовании так называемого гибридного нагрева, когда для нагрева используют, по крайней мере, два источника энергии (пат. США 5191183, МПК⁵ Н05В 6/80, публ. 1993 г.; пат. США №6133558, МПК⁷ Н05В 6/50, публ. 2000 г.). Подготовленную заготовку, как и в предыдущих способах, помещают в тепловую изоляцию, расположенную в камере для спекания. Заготовку нагревают микроволновым излучением за счет объемного поглощения микроволновой энергии и дополнительным тепловым потоком к поверхности изделия от независимого источника радиационного или конвективного нагрева. Согласованное управление обоими источниками энергии позволяет, в принципе, добиться регулирования температурного профиля при нагреве изделия. Однако практическое применение данного способа сталкивается с серьезными техническими трудностями, в частности, с необходимостью измерения температуры внутри нагреваемого изделия. Кроме того, использование дополнительных традиционных средств нагрева лишает способ микроволнового нагрева многих присущих ему положительных свойств, таких, как снижение энергетических затрат, возможность нагрева до высоких температур в любой газовой атмосфере, безынерционность нагрева.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является способ спекания керамического изделия большого размера с использованием нагрева микроволновым излучением в камере, в котором для повышения температурной однородности в объеме спекаемого изделия используют специально изготовленный поглотитель микроволнового излучения. Этот поглотитель выполняют в виде окружающего нагреваемое изделие кожуха, изготовленного из материала с высоким коэффициентом поглощения микроволнового излучения (пат. США №4307277, МПК³ Н05В 6/64, публ. 1981 г.; пат. США №6891140, МПК⁷ H05B 6/78, 6/64, публ. 2005 г.). В качестве ближайшего аналога может быть выбран способ спекания, описанный в любом из этих патентов. Способ-прототип включает в себя изготовление заготовки указанного изделия компактированием смеси керамического(их) порошка(ов) и жидкого связующего, помещение заготовки указанного изделия в тепловую изоляцию, изготовленную из материала с малым коэффициентом поглощения микроволнового излучения и низкой теплопроводностью и установленную в камере для спекания, подачу микроволнового излучения в камеру и повышение однородности распределения температуры внутри спекаемой заготовки за счет поглощения микроволновой энергии в поглощающем кожухе, расположенном внутри тепловой изоляции. Хотя основная роль поглощающего кожуха заключается в дополнительном нагреве заготовки за счет поглощаемой в ней микроволновой энергии, он также служит для выравнивания температурного распределения внутри нагреваемой заготовки.

Недостатком ближайшего аналога является то, что данный способ далек от универсальности и может быть использован только при выполнении определенных соотношений между энергией, выделяемой при поглощении микроволнового излучения в спекаемой заготовке, и энергией, выделяемой в поглощающем кожухе. Поскольку коэффициенты поглощения микроволнового излучения в большинстве материалов сильно зависят от температуры, эти соотношения могут выполняться только в ограниченном температурном диапазоне.

Задачей, решаемой предлагаемым изобретением, является разработка более простого и надежного способа спекания керамического изделия с использованием нагрева микроволновым излучением, обеспечивающего более высокую температурную однородность в объеме спекаемого изделия большого размера.

Технический результат в разработанном способе достигается тем, что разработанный способ спекания керамического изделия большого размера с использованием нагрева микроволновым излучением, также как и способ прототип, заключается в том, что заготовку указанного изделия изготавливают компактированием смеси керамического(их) порошка(ов) и жидкого связующего, помещают заготовку указанного изделия в тепловую изоляцию, изготовленную из материала с малым коэффициентом поглощения микроволнового излучения и низкой теплопроводностью и установленную в камере для спекания, подают микроволновое излучение в камеру и повышают однородность распределения температуры внутри спекаемой заготовки за счет поглощения микроволновой энергии в слое поглощающего вещества, расположенном внутри тепловой изоляции.

Новым в разработанном способе является то, что при изготовлении заготовки указанного изделия используют жидкое органическое связующее в количестве не менее 2,5 мас.% от массы заготовки, повышение однородности распределения температуры внутри спекаемой заготовки осуществляют за счет того, что нагрев заготовки выполняют, по крайней мере, в две стадии, характеризующиеся разными температурами нагрева, при этом на первой стадии нагревают заготовку со скоростью нагрева V из диапазона 0,5 град/мин < V < 300 град/мин до температуры ˜500÷800°С и полного разложения органического связующего в заготовке, формируя тем самым на внутренней стенке тепловой изоляции слой из частиц газовой сажи, характеризующейся большим коэффициентом поглощения микроволнового излучения, после чего на второй стадии нагрева увеличивают температуру до величины ˜800÷1700°С, при которой происходит окисление (сгорание) упомянутых частиц газовой сажи, что позволяет дополнительно повысить однородность температурного распределения внутри спекаемого изделия, при котором осуществляют однородное качественное спекание требуемого изделия.

Целесообразно в одном частном случае для нагрева заготовки изделия использовать микроволновое излучение регулируемой мощности с частотой не менее 2,45 ГГц.

В другом частном случае целесообразно подаваемое в камеру для спекания микроволновое излучение формировать в виде волнового пучка.

В третьем частном случае целесообразно изделие изготавливать из окиси алюминия.

В четвертом частном случае целесообразно в качестве указанного органического связующего использовать акриловую смолу.

Влияние перечисленных в п.1 формулы существенных признаков на достижение указанного технического результата может быть объяснено следующим образом.

Заготовку изделия для спекания изготавливают компактированием смеси керамического порошка и некоторого количества (не менее 2,5 мас.%) жидкого органического связующего. Связующее служит для улучшения компактирования порошка, гомогенизации плотности материала в исходном изделии и увеличения механической прочности изделия за счет лучшего сцепления между собой частиц порошка. Особенностью настоящего изобретения является использование органического (т.е. углеродсодержащего) соединения в достаточном количестве в качестве жидкого связующего вещества. Заготовку изделия помещают в тепловую изоляцию, установленную в микроволновой камере. Тепловая изоляция изготовлена из материала с низким коэффициентом поглощения микроволнового излучения и малым коэффициентом теплопроводности для уменьшения тепловых потерь от нагреваемого изделия.

Первая стадия последующего процесса нагрева заготовки до температуры 500÷800°С заключается в выжигании жидкого органического связующего нагреванием до температуры, при которой происходит термическое разложение жидкого связующего, но существенно меньшей, чем температура спекания изделия. При термическом разложении жидкого органического связующего происходит испарение из заготовки углеродной газовой сажи, образующейся при его разложении. Для разных жидких органических веществ, используемых в качестве жидкого органического связующего, температура начала испарения углеродной сажи разная и колеблется в пределах от 500 до 800°С. Мельчайшие частицы сажи проникают через пористое вещество еще неспеченного изделия (заготовки) и осаждаются на внутренних относительно холодных стенках теплоизоляции, формируя тем самым на внутренних стенках тепловой изоляции слой из частиц газовой сажи, характеризующейся большим коэффициентом поглощения микроволнового излучения. Поскольку частицы сажи эффективно поглощают микроволновое излучение, то в том случае, когда количество осажденной сажи достаточно велико, микроволновая энергия, поглощенная в содержащем осажденную сажу внутреннем слое тепловой изоляции, может быть достаточно велика для существенного нагрева данного слоя. При этом увеличение температуры внутреннего слоя теплоизоляции приводит к снижению тепловых потерь от нагреваемого спекаемого изделия и уменьшению температурной неоднородности в его объеме. Количество тепла, выделяемого во внутреннем слое тепловой изоляции, пропорционально количеству газовой сажи, осаждаемой в этом слое. Кроме того, эффективность поглощения микроволнового излучения сажей увеличивается с увеличением частоты излучения, используемого для нагрева изделия. Таким образом, эффект выравнивания температуры в объеме спекаемого изделия определяется при заданной частоте излучения надлежащим выбором химического состава и количества органического связующего, при разложении которого образуется необходимое количество углеродной сажи.

Затем отожженную таким образом заготовку изделия спекают, следуя требуемому для спекания ходу зависимости температуры спекаемого изделия от времени. Как правило, процесс изготовления керамических изделий существенно выигрывает в техническом и экономическом отношении, если обе стадии - отжиг связующего и спекание - выполняют в ходе одного непрерывного процесса нагрева. Эти две стадии реализуют в едином процессе при использовании микроволнового нагрева. На второй стадии нагрева увеличивают температуру спекаемого изделия до величины ˜800÷1700°С, при которой происходит окисление (сгорание) упомянутых частиц газовой сажи. Частицы сажи окисляются (сгорают) в воздушной атмосфере, обеспечивая тем самым дополнительный нагрев внутреннего слоя тепловой изоляции. При окислении сажи образуются продукты окисления в виде окиси и двуокиси углерода, которые улетучиваются из тепловой изоляции. Тепловая изоляция восстанавливает свое первоначальное состояние и пригодна для последующего ее использования.

Микроволновое поглощение в большинстве неметаллических материалов, в частности в материалах, используемых для тепловой изоляции, увеличивается по мере увеличения температуры. Нагрев внутренних слоев стенок тепловой изоляции приводит к увеличению поглощения микроволнового излучения материалом тепловой изоляции. Таким образом, нагрев внутреннего слоя стенок тепловой изоляции, обусловленный как поглощением микроволнового излучения частицами осажденной сажи, так и окислением частиц сажи, приводит к увеличению собственного поглощения микроволнового излучения материалом тепловой изоляции. Это, в свою очередь, приводит к дополнительному уменьшению разницы температур между спекаемым изделием и внутренней частью стенок тепловой изоляции, уменьшению тепловых потерь с поверхности изделия и обеспечивает более однородное, не зависящее от формы изделия распределение температуры в объеме спекаемого изделия, при котором осуществляют однородное качественное спекание требуемого изделия. Таким образом, разработанный способ спекания керамического изделия, обеспечивающий более однородное распределение температуры в объеме спекаемого изделия и не требующий дополнительных к микроволновому излучению средств нагрева, позволяет решить поставленную задачу.

На фиг.1 представлено схематическое изображение установки для реализации разработанного способа спекания керамического изделия при его нагреве микроволновым излучением в камере.

На фиг.2 представлен график, иллюстрирующий поведение температуры T₁ поверхности спекаемого образца А (полужирная линия), температуры Т₂ внутренней поверхности стенки тепловой изоляции (тонкая линия) и разницы T₁-T₂ между этими температурами (жирная линия). Заготовка керамического образца А содержит 2,5 мас.% поливинилового спирта в качестве жидкого органического связующего.

На фиг.3 представлен график, иллюстрирующий поведение температуры T₁ поверхности спекаемого образца В (полужирная линия), температуры Т₂ внутренней поверхности стенки тепловой изоляции (тонкая линия) и разницы T₁-T₂ между этими температурами (жирная линия). Заготовка керамического образца В содержит 4 мас.% акриловой смолы в качестве жидкого органического связующего.

На фиг.4 представлен график, иллюстрирующий поведение температуры T₁ поверхности спекаемого образца С (полужирная линия), температуры Т₂ внутренней поверхности стенки тепловой изоляции (тонкая линия) и разницы T₁-Т₂ между этими температурами (жирная линия). Заготовка керамического образца С содержит 4 мас.% поливинилового спирта в качестве жидкого органического связующего.

На фиг.1 приведено схематическое изображение установки для реализации разработанного способа спекания керамических изделий на основе микроволнового источника 1 мощностью до 10 кВт на частоте 30 ГГц с регулируемой выходной мощностью. Источником микроволнового излучения может быть гиротрон, например, модель GCGT-30/10/CW, изготавливаемый компанией ЗАО НПП ГИКОМ, Россия. Микроволновая мощность передается через специально сконструированную квазиоптическую линию передачи 2 к микроволновой камере 3 для спекания. Излучатель 4 и первое зеркало 5 линии передачи 2 трансформируют рабочую моду Н₀₂ гиротрона в гауссовый волновой пучок и направляют волновой пучок на второе зеркало 6, которое фокусирует волновой пучок на входном окне 7 микроволновой камеры 3. Линия передачи 2 включает в себя водоохлаждаемую металлическую пластину 8, покрытую керамическим слоем, который поглощает микроволновое излучение, отраженное от камеры 3. Все компоненты линии передачи 2 помещены в закрытый металлический кожух 9. Микроволновая мощность, поглощаемая в пластине 8, измеряется калориметрическим измерителем мощности.

Микроволновая камера 3 для спекания изготовлена из нержавеющей стали в виде цилиндрической камеры диаметром около 500 мм и высотой 600 мм. Охлаждаемая водой вакуумно-плотная камера 3 позволяет проводить нагрев изделий в вакууме и любой газовой атмосфере. Она уплотняется прозрачным для микроволнового излучения входным окном 7 и снабжена расположенным между цилиндрической боковой частью камеры 3 и ее крышкой 10 кольцеобразным резиновым уплотнением (не показанным на чертеже), защищенным от попадания на него микроволнового излучения. Камера 3 для спекания является ненастроенным многомодовым резонатором. Входящий в камеру 3 волновой пучок отражается рассеивателем 11 излучения, выполненным в виде металлической полусферы с углублениями диаметром порядка половины длины волны излучения. Рассеиватель 11 вращается электрическим мотором 12 с помощью эксцентрического механизма 13. Волновой пучок возбуждает одновременно сотни собственных мод камеры 3. Электромагнитные поля собственных мод образуют в результате суперпозиции достаточно однородное распределение микроволновой энергии во всем объеме камеры 3. Дополнительное выравнивание распределения микроволновой энергии обеспечивается перемешивателем мод 14. Перемешиватель мод 14, выполненный в виде пропеллера специальной конфигурации, размещен на крышке 10 микроволновой камеры 3. Перемешиватель мод 14 приводится в движение электрическим мотором 12 и совершает одновременно вращение и колебание. Микроволновая камера 3 снабжена фланцем 15, имеющим электрически изолированные вводы для подключения термопар 16, электрический сигнал от которых поступает на измерительное устройство 17.

Заготовку 18 изделия, выполненную в виде компакта, полученного прессованием смеси Al₂O₃ порошка с углеродсодержащим связующим до плотности порядка 50% от теоретической плотности, размещают в тепловой изоляции 19, расположенной внутри камеры 3. Тепловая изоляция 19 изготовлена из пористой окиси алюминия, такой как волоконная керамика типа AL-30 (Zircar Products Inc., США). Пористость теплоизолирующей окиси алюминия составляет около 85%. Вследствие высокой пористости поглощение микроволнового излучения в тепловой изоляции 19 существенно меньше, чем в заготовке 18 изделия, и нагрев заготовки 18 осуществляется за счет поглощения в ней микроволнового излучения.

Температура заготовки 18, также как и температура внутренней поверхности стенки тепловой изоляции 19 измеряются двумя высокотемпературными термопарами 16. Головки термопар 16 находятся в контакте с соответствующими телами, а свободные концы термопар 16 соединяются через электрически изолированные выводы с измерительным устройством 17. Измерительное устройство 17 соединено через плату сопряжения с компьютером 20, который управляет температурно-временным ходом микроволнового нагрева заготовки 18. Компьютер через другую плату сопряжения соединен с источником питания 21, который питает микроволновый источник 1. Таким образом, цепь обратной связи охватывает компоненты установки для спекания, как это показано на фиг.1. Специально разработанное программное обеспечение управляет температурно-временным ходом нагрева заготовки 18 изделия в соответствии с заданным режимом.

Пример 1 конкретной реализации разработанного способа показан на примере спекания трех образцов керамических изделий, компактированных из порошка Al₂O₃ с добавлением трех различных жидких органических связующих.

Заготовки 18 всех трех образцов компактируют в виде дисков диаметром 30 мм и высотой 15 мм холодным изостатическим прессованием смеси Al₂O₃ порошка и различных количеств органического связующего. При подготовке смеси использовано три типа связующего: связующее на основе поливинилового спирта, 2,5 весовых процента (образец А); связующее на основе акриловой смолы, 4 весовых процента (образец В); связующее на основе поливинилового спирта, 4 весовых процента (образец С). Процедура подготовки смесей одинакова для всех трех типов образцов. Далее поочередно каждую из заготовок 18 образцов А, В и С помещают в тепловую изоляцию 19, установленную в камере 3. Головки двух термопар 16 приводят в контакт с заготовкой 18 и с внутренней поверхностью стенки тепловой изоляции 19, как показано на фиг.1. Тепловая изоляция 19 изготовлена из теплоизолирующего материала на основе окиси алюминия AL-30 (Zircar Products Inc., США) в виде прямоугольной коробки с толщиной стенки 30 мм. Тепловую изоляцию 19 закрывают верхней частью коробки, изготовленной из того же материала, и закрывают дверь микроволновой камеры 3. Рассеиватель 11 и перемешиватель мод 14 приводят в движение подачей напряжения на их электромоторы. Заданный температурно-временной режим нагрева заготовки 18 изделия вводят в программу управления процессом спекания и напряжение питания подают на микроволновый источник 1. Программой управления изменяют напряжение, приложенное к микроволновому источнику 1, таким образом, чтобы производимая источником микроволновая мощность нагревала заготовку 18 образца, поддерживая минимальное отклонение температуры, измеряемой находящейся в контакте с заготовкой 18 термопарой 16, от заданного для данного момента времени значения. Каждый вид заготовки 18 образцов А, В и С нагревают в одинаковом температурно-временном режиме. На первой стадии нагревают заготовку 18 со скоростью нагрева V 10°С/мин до температуры 800°С и полного разложения органического связующего в заготовке 18, формируя тем самым на внутренних стенках тепловой изоляции 19 слой из частиц газовой сажи, характеризующейся большим коэффициентом поглощения микроволнового излучения. Затем на второй стадии нагрева со скоростью 30°С/мин увеличивают температуру до величины 1580°С, при которой происходит окисление (сгорание) упомянутых частиц газовой сажи, что позволяет дополнительно повысить однородность температурного распределения внутри спекаемой заготовки 18, при которой и проводят спекание образца. При этом со скоростью 1°С/мин плавно нагревают заготовку до температуры 1600°С. После достижения температуры 1600°С микроволновую мощность отключают и образец свободно охлаждается вместе с тепловой изоляцией 19. После того как образец охлаждается до температуры 200°С, камеру 3 открывают и вынимают готовый образец из тепловой изоляции 19.

Представленные на фиг.2-4 экспериментальные данные иллюстрируют влияние химического состава связующего вещества и его количества на разницу температур T₁-T₂ между температурой заготовки 18 образца и температурой внутренней стенки тепловой изоляции 19. Поскольку данная разница температур определяет величину тепловых потерь от спекаемого образца (заготовки) 18, она служит мерой неоднородности температурного распределения внутри спекаемого образца 18. Наибольшая разница температур T₁-T₂ наблюдается при нагреве образца А, содержащего наименьшее количество связующего вещества, фиг.2. Разница температур T₁-T₂ увеличивается в течение всего процесса нагрева, достигает максимального значения порядка 125°С и затем равняется примерно 50°С на стадии спекания. Иное поведение разницы температур T₁-Т₂ наблюдается при нагреве образца В (фиг.3) и образца С (фиг.4), содержащих большее количество связующего вещества. Увеличение количества связующего вещества приводит к уменьшению разницы температур T₁-Т₂, которая равняется 80 и 65°С на первой стадии нагрева образцов В- и С-типа соответственно. Влияние химического состава связующего проявляется в том, что разница температур T₁-Т₂ при нагреве образца В, приготовленного с использованием связующего на основе акриловой смолы, уменьшается более быстро и остается на 10-15°С меньше на высокотемпературной стадии нагрева, чем при нагреве образца С, приготовленного с использованием поливинилового спирта в качестве связующего. Следствием более однородного температурного распределения в образцах В и С по сравнению с образцом А является то, что конечная плотность этих образцов, равная 3,92 г/см³, выше, чем плотность спеченного образца А, равная 3,77 г/см³.

Образующуюся при разложении связующего вещества сажу, которая осаждается на внутренних стенках тепловой изоляции 19, можно видеть при нагреве заготовок 18 образцов до температур разложения связующего, но меньших температуры спекания. Для этого заготовку 18 нагревают до температуры, лежащей в интервале 300-500°С, затем микроволновую мощность отключают, открывают микроволновую камеру 3 и снимают верхнюю крышку тепловой изоляции 19. При этом видно, что изначально белые внутренние стенки тепловой изоляции 19 имеет серо-коричневый цвет. При последующем нагреве спекаемого образца 18 в данной тепловой изоляции 19 до температур порядка 900-1000°С белый цвет внутренней стенки тепловой изоляции 19 восстанавливается. Данные непосредственные наблюдения свидетельствуют о том, что при нагреве заготовок образцов последовательно происходят следующие процессы - разложение углеродосодержащего связующего, осаждение сажи на внутренних стенках тепловой изоляции 19 и окисление частиц сажи при дальнейшем увеличении температуры.

Пример 2 конкретной реализации разработанного способа показан на примере спекания керамического образца сложной формы, компактированного из смеси Al₂О₃-порошка и органического углеродосодержащего связующего.

Данная реализация отличается от описанной ранее в Примере 1 размером и формой исходного компактированного образца, методом компактирования, температурно-временным режимом спекания и размерами использовавшейся тепловой изоляции 19. Заготовку 18 образца изготавливают шликерным литьем в специальную форму смеси Al₂O₃-порошка с 2,5 весовыми процентами (мас.%) связующего вещества на основе акриловой смолы. Заготовка 18 образца имеет форму веретена высотой 180 мм и диаметром 90 мм. Полный вес заготовки 18 образца равняется 900 граммам, объем образца равняется 1600 см³. Тепловая изоляция 19 для данной реализации способа изготавливалась из теплоизолирующего материала на основе окиси алюминия AL-30 (Zircar Products Inc., США) в виде прямоугольной коробки с внутренними размерами 100×100×200 мм и толщиной стенок 50 мм. Заготовку 18 образца нагревают в следующем температурно-временном режиме. На первой стадии нагревают заготовку 18 со скоростью нагрева V 8°С/мин до температуры 800°С и полного разложения органического связующего в заготовке 18, формируя тем самым на внутренних стенках тепловой изоляции 19 слой из частиц газовой сажи. Затем на второй стадии нагрева со скоростью 5°С/мин нагревают до температуры 1575°С, при которой происходит окисление (сгорание) упомянутых частиц газовой сажи, что позволяет дополнительно повысить однородность температурного распределения внутри спекаемого образца 18. Затем выдерживают спекаемый образец при температуре 1575°С в течение 20 минут, после чего охлаждают до температуры 1300°С со скоростью 10°С/мин при контролируемом уменьшении микроволновой мощности, отключают мощность микроволнового источника 1 при снижении температуры до 1300°С и после этого осуществляют свободное охлаждение образца. Полное время процесса с подачей микроволновой мощности в камеру 3 для спекания составляет 5 часов, в то время как спекание данного изделия в резистивной печи происходит в течение 32 часов.

Данное описание предпочтительного варианта реализации изобретения представлено с иллюстративной целью. Оно не является исчерпывающим и не ограничивает изобретение изложенными рамками. Изобретение ограничивается не данным описанием, а нижеследующей формулой изобретения.

1. Способ спекания керамического изделия большого размера с использованием нагрева микроволновым излучением в камере, включающий в себя изготовление заготовки указанного изделия компактированием смеси керамического порошка(ов) и жидкого связующего, помещение заготовки указанного изделия в тепловую изоляцию, изготовленную из материала с малым коэффициентом поглощения микроволнового излучения и низкой теплопроводностью и установленную в камере для спекания, подачу микроволнового излучения в камеру и повышение однородности распределения температуры внутри спекаемой заготовки за счет поглощения микроволновой энергии в слое поглощающего вещества, расположенном внутри тепловой изоляции, отличающийся тем, что при изготовлении заготовки указанного изделия используют жидкое органическое связующее в количестве не менее 2,5 мас.%, повышение однородности распределения температуры внутри спекаемой заготовки осуществляют за счет того, что нагрев заготовки выполняют, по крайней мере, в две стадии, характеризующиеся разными температурами нагрева, при этом на первой стадии нагревают заготовку со скоростью нагрева V из диапазона 0,5 град/мин < V < 300 град/мин до температуры ˜500÷800°С и полного разложения органического связующего в заготовке, формируя тем самым на внутренних стенках тепловой изоляции слой из частиц газовой сажи, характеризующейся большим коэффициентом поглощения микроволнового излучения, после чего на второй стадии нагрева увеличивают температуру до величины ˜800÷1700°С, при которой происходит окисление (сгорание) упомянутых частиц газовой сажи, что позволяет дополнительно повысить однородность температурного распределения внутри спекаемой заготовки, при котором осуществляют однородное качественное спекание требуемого изделия.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют микроволновое излучение регулируемой мощности с частотой не менее 2,45 ТГц.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что подаваемое в указанную камеру микроволновое излучение формируют в виде волнового пучка.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанное изделие изготавливают из окиси алюминия.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве указанного органического связующего используют акриловую смолу.