Способ получения объемного теллурида цинка-кадмия холодным прессованием

Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов и может использоваться для получения объемного материала с высокой механической твердостью. Сущность изобретения состоит в том, что нанопорошок теллурида цинка-кадмия со средним размером частиц 10 нм загружают в пресс-форму и помещают в камеру пресса. Образец нагружают до давления 350-500 МПа при температурах от +20 до +25°С, а затем выдерживают под давлением в течение 1-10 мин. При этом получают материал, твердость которого составляет 1010-1860 МПа, что превышает твердость полученных известными способами кристаллов теллурида цинка-кадмия не менее чем в 2 раза. 2 табл.

 

Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов на основе теллурида цинка-кадмия и может использоваться для получения объемного материала высокой плотности и механической твердости, изготавливаемого из нанопорошка для заготовок и изделий, в частности детекторов ионизирующих излучений.

Механическая твердость является эксплуатационной характеристикой материалов, работающих в области физики высоких энергий. Это свойство важно при создании полупроводниковых приборов, а именно при закреплении изделий в обоймы (оправки) и при нанесении контактов. У Cd1-xZnxTe, полученного известными способами, твердость низкая - на уровне 450 МПа.

Известен способ получения объемного кристаллического теллурида цинка-кадмия выращиванием из расплава в атмосфере аргона [Н.J. von Bardeleben, T.Arnoux, С.Launay. intrinsic Defects in Photorefractive Buil CdTe and ZnCdTe. Journal of Crystal Growth, 1999, v.197, pp.718-723] - аналог. Этот метод позволяет получить монокристаллы, механическая твердость которых невысока: микротвердость по Виккерсу (измеренная на приборе ПМТ-3 с использованием алмазной пирамиды с углом 136° при вершине) составляет 450 МПа.

Известен способ выращивания объемных кристаллов теллурида цинка-кадмия из расплава в условиях контролируемых парциальных давлениий паров компонентов над расплавом [Wanwan Li, Wenbin Sang, Jihna Min, Fang Yu, Bin Zhang and Kunsu Wang. Cd1-xZnxTe Crystal Growth Controlied by Cd/Zn Partia) Pressures. Semiconductor Science and Technology, 2002, v.17, p.L55-L58] - аналог. Этот способ получения теллурида цинка-кадмия имеет тот же недостаток, а именно низкую микротвердость на уровне 450 МПа.

Помимо указанного недостатка перечисленные способы получения объемных кристаллов Cd1-xZnxTe не обеспечивают получения постоянного химического состава по всей длине кристалла в связи с различием коэффициентов диффузии компонентов в паровой фазе. Прилагаемые давления атмосферы инертного газа либо контроль давления паров компонентов позволяют лишь частично устранить этот недостаток.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения селенида цинка [Ch.В.Willingham, J.Pappis. Optical Element, Especialy of Zinc Sulphide or Selenide, Having improved Optical Quality. UK Patent Application No GB 2090237 A, 1982] - прототип. Способ включает горячее изостатическое прессование при температурах в диапазоне 700-1050°С и давлениях 34-205 МПа кристаллов ZnSe, полученных методом химического осаждения из газовой фазы. Сравнение способов получения теллурида цинка-кадмия и селенида цинка оправдано, поскольку оба они относятся к ряду соединений АIIВVI, и их физико-химические свойства весьма близки между собой [N.N.Kolesnikov, R.В.James, N.S.Berzigiarova, М.P.Kulakov. HPVB and HPVZM Shaped Growth of CdZnTe, CdSe and ZnSe Crystals. Proceedings of SPIE: X-Ray and Gamma-Ray Detectors and Applications IV, Editors: R.B.James, L.A.Frank, A.Burger, E.M.Westbrook, R.D.Durst. 2002, v.4784, pp.93-104]. Микротвердость ZnSe составляет 720 МПа. Горячее изостатическое прессование повышает плотность материала и частично предотвращает образование пор, тем самым позволяя улучшить некоторые оптические характеристики, например пропускание света в инфракрасном диапазоне. К недостаткам этого способа относится высокая стоимость изготовления и эксплуатации высокотемпературных газостатов. Кроме того, соединения АIIВVI, к которым относятся теллурид цинка-кадмия и ZnSe, частично разлагаются на компоненты при температурах 300°С и выше, что вызывает нарушение стехиометрии этих веществ. Поэтому прессование таких материалов при высоких температурах нежелательно, т.к. контроль химического состава усложняет процесс и повышает стоимость получения материала. Прессование соединений АIIВVI на воздухе при температурах 300°С и выше невозможно, т.к. эти вещества в таких условиях окисляются кислородом воздуха. Кроме того, изостатическое прессование материалов АIIВVI ведется в течение 3 часов и более, что также повышает стоимость и снижает производительность процесса. Помимо этого, при обработке материалов давлением при повышенных температурах могут происходить процессы динамического отдыха и рекристаллизации, что приводит к снижению механической твердости за счет роста зерен и уменьшения внутренних напряжений.

Таким образом, известные способы получения кристаллов типа АIIВVI не позволяют получать объемный теллурид цинка-кадмия с высокой механической твердостью и постоянным стехиометрическим составом.

Поскольку теллурид цинка-кадмия предназначен, в частности, для использования в детекторах ионизирующих излучений, одной из его рабочих характеристик является механическая твердость, высокие значения которой важны при нанесении контактов и при закреплении изделий в обоймы (оправки), и постоянный химический состав, обеспечивающий стабильность свойств данного материала.

Задачей данного изобретения является получение объемного теллурида цинка-кадмия, обладающего высокой механической твердостью и заданным составом.

Эта задача решается в предлагаемом способе получения объемного теллурида цинка-кадмия прессованием полученного методом осаждения из газовой фазы нано-кристаллического порошка с размерами частиц 10 нм при температурах от +20 до +25°С на воздухе, при давлении прессования 350-500 МПа в течение 1-10 минут.

Выбор размера частиц обусловлен достижением высоких показателей твердости. При прессовании порошка с размером зерен 300 нм твердость существенно ниже, чем в случае прессования нанопорошка (строка 1 таблицы 1).

Интервал давлений, при которых происходит прессование, оптимален для достижения высоких показателей твердости теллурида цинка-кадмия. При давлениях ниже 350 МПа твердость ниже, чем в указанном интервале (строка 2 таблицы 1), а при еще более низких давлениях материал не удается спрессовать. При давлениях 350-500 МПа и выдержке под давлением в течение 1-10 мин. достигается максимальная для данного состава твердость (строки 3, 4, 5 таблицы 1) При давлении выше 500 МПа твердость остается на том же уровне (строка 6 таблицы 1).

Выбор комнатной температуры прессования обусловлен тем, что при повышенных температурах может происходить диссоциация соединения Cd1-xZnxTe, приводящая к изменению состава материала и, следовательно, его свойств. Прессование при комнатной температуре позволяет сохранить постоянным состав керамики, эквивалентный составу исходного порошка. Кроме того, при повышенных температурах возможны процессы динамического отдыха и рекристаллизации, что приводит к снижению механической твердости за счет роста зерен (строка 7 таблицы 1). Помимо этого, горячее прессование требует дополнительных затрат на оборудование. Таким образом, изготовление керамики из нанопорошка теллурида цинка-кадмия при высоких температурах нецелесообразно.

Прессование ведется в пресс-форме с применением одного пуансона. При этом в данном способе прессования не используются пластификаторы и смазки. Такой процесс является простым и экономичным, кроме того, отсутствие пластификаторов и смазки предотвращает загрязнение полученного материала инородными примесями.

Выбор интервала времени прессования является оптимальным для достижения высокой твердости материала. При времени, меньшем 1 мин, не достигается однородности структуры и свойств теллурида кадмия по сечению и объему образца материала. При увеличении времени выдержки свыше 10 мин (строка 8 таблицы 1) не наблюдается дальнейшего повышения твердости, а при увеличении времени выдержки под давлением свыше 30 мин материал стремится к расслоению (строка 9 таблицы 1).

Различие химического состава керамики теллурида цинка-кадмия оказывает влияние на значение твердости (строки 10, 11, 12 таблицы 1).

Таблица 1
NСостав керамикиДавление прессования, МПаВремя прессования, минТ °СДиаметр частиц кадмий-цинк-теллур, нмТвердость материала, МПа
1Cd0.9Zn0.1Te4505+20300660
2Cd0.9Zn0.1Te3005+2010830
3Cd0.9Zn0.1Te35010+20101136
4Cd0.9Zn0.1Te4502+25101130
5Cd0.9Zn0.1Te5001+25101140
6Cd0.9Zn0.1Te6005+20101140
7Cd0.9Zn0.1Te4505+20060806
8Cd0.9Zn0.1Te45020+20101030
9Cd0.9Zn0.1Te40040+2010расслоение
10Cd0.8Zn0.2Te40010+25101536
11Cd0.7Zn0.3Te4005+20101751
12Cd0.96Zn0.04Te4005+20101008

Предложенный способ позволяет получить объемный теллурид цинка-кадмия заданного состава Cd1-xZnxTe, плотность которого составляет 94-95% рентгеновской плотности CdTe. Микротвердость по Виккерсу полученного таким способом объемного теллурида цинка-кадмия изменяется в пределах 1108-1751 МПа, в зависимости от состава керамики (строки 3, 4, 5, 6, 9, 10, 11 таблицы 1). Это в 1,5-2 раза превышает микротвердость кристаллов, изготовленных известными способами (таблица 2).

Таблица 2
Состав кристалла или керамикиМикротвердость кристалла, выращенного из расплава, МПаМикротвердость керамики из нанопорошка, МПа
Cd0.96Zn0.04Те6301008
Cd0.9Zn0.1Те7101136
Cd0.8Zn0.2Те9671536
Cd0.7Zn0.3Те12511751
Cd0.6Zn0.4Те13301852

Пример 1

Нанопорошок теллурида цинка-кадмия Cd0.96Zn0.04Те со средним размером частиц 10 нм был загружен в пресс-форму диаметром 10 мм и помещен в камеру пресса. Образец нагружали до давления 400 МПа, а затем выдерживали под давлением в течение 5 мин при температуре +20°С на воздухе. После снятия нагрузки полученный образец диаметром 10 мм и высотой 3 мм извлекали и измеряли его микротвердость на приборе ПМТ-3 с использованием алмазной пирамиды с углом 136° при вершине. Микротвердость составляла 1130 МПа. Значение микротвердости по сечению было постоянным, что указывает на однородность микроструктуры образцов. Точность измерения микротвердости была не хуже ±5%.

Пример 2

Нанопорошок теллурида цинка-кадмия Cd0.8Zn0.2Те со средним размером частиц 10 нм был загружен в пресс-форму диаметром 10 мм и помещен в камеру пресса. Образец нагружали до давления 350 МПа, а затем выдерживали под давлением в течение 10 мин при температуре +20°С на воздухе. После снятия нагрузки полученный образец диаметром 10 мм и высотой 3 мм извлекали и измеряли его микротвердость на приборе ПМТ-3 с использованием алмазной пирамиды с углом 136° при вершине. Микротвердость составляла 1536 МПа. Значение микротвердости по сечению было постоянным, что указывает на однородность микроструктуры образцов. Точность измерения микротвердости была не хуже ±5%.

Пример 3

Нанопорошок теллурида цинка-кадмия Cd0.6Zn0.4Те со средним размером частиц 10 нм был загружен в пресс-форму диаметром 10 мм и помещен в камеру пресса. Образец нагружали до давления 500 МПа, а затем выдерживали под давлением в течение 2 мин при температуре +25°С на воздухе. После снятия нагрузки полученный образец диаметром 10 мм и высотой 3 мм извлекали и измеряли его микротвердость на приборе ПМТ-3 с использованием алмазной пирамиды с углом 136° при вершине. Микротвердость составляла 1862 МПа. Значение микротвердости по сечению было постоянным, что указывает на однородность микроструктуры образцов. Точность измерения микротвердости была не хуже ±5%.

Пример 4

Нанопорошок теллурида цинка-кадмия Cd0.96Zn0.04Те со средним размером частиц 10 нм был загружен в пресс-форму диаметром 10 мм и помещен в камеру пресса. Образец нагружали до давления 400 МПа, а затем выдерживали под давлением в течение 1 мин при температуре +20°С на воздухе. После снятия нагрузки полученный образец диаметром 10 мм и высотой 3 мм извлекали и измеряли его микротвердость на приборе ПМТ-3 с использованием алмазной пирамиды с углом 136° при вершине. Микротвердость составляла 1008 МПа. Значение микротвердости по сечению было постоянным, что указывает на однородность микроструктуры образцов. Точность измерения микротвердости была не хуже ±5%.

Способ получения объемного теллурида цинка-кадмия прессованием разработан и опробован в Институте физики твердого тела РАН.

Способ получения объемного теллурида цинка-кадмия прессованием, отличающийся тем, что прессованию подвергают нанокристаллический порошок теллурида цинка-кадмия с размером частиц 10 нм при температуре от +20 до +25°С на воздухе при давлении прессования 350-500 МПа в течение 1-10 мин.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов, и может быть использовано в технологии полупроводников, в том числе, для создания детекторов ионизирующих излучений.
Изобретение относится к ИК-оптике и касается разработки способа получения массивных (толщиной более 20 мм) образцов селенида цинка, используемых в качестве пассивных оптических элементов высокомощных CO2-лазеров и других приборов, работающих в ИК-диапазоне длин волн.

Изобретение относится к технологии получения халькогенидов цинка и кадмия, пригодных для изготовления оптических деталей, прозрачных в широкой области спектра. .
Изобретение относится к области ИК-оптики и касается разработки способа получения монолитных образцов поликристаллического сульфида цинка, используемых в оптике видимого и ИК-излучения в качестве материала для конструкционных оптических элементов.

Изобретение относится к области получения кристаллических полупроводниковых материалов, используемых в электронном, ядерном приборостроении, детекторах ионизирующих излучений.

Изобретение относится к области получения кристаллических полупроводниковых материалов с заданными электрофизическими свойствами. .

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к способам получения сульфида цинка, используемого в качестве материала для полупроводниковой техники и оптоэлектроники.

Изобретение относится к области получения материалов, используемых в электронном, ядерном приборостроении, а также в детекторах ионизирующих излучений и лазерной силовой оптике.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к химической технологии полупроводниковых материалов, в частности к получению пленок сульфида кадмия, которые могут быть использованы для изготовления приборов оптоэлектроники.
Изобретение относится к способу получения оптически прозрачных кристаллов селенида цинка выращиванием и отжигом кристаллов. .

Изобретение относится к области неорганической химии, конкретно к легированным марганцем тройным арсенидам германия и кадмия, которые могут найти применение в спинтронике, где электронный спин используется в качестве активного элемента для хранения и передачи информации, формирования интегральных и функциональных микросхем, конструирования новых магнитооптоэлектронных приборов.
Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов, и может быть использовано в технологии полупроводников, в том числе, для создания детекторов ионизирующих излучений.
Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе оксидов и может быть использовано в металлургии, химии, машиностроении, энергетике и т.п.

Изобретение относится к масложировой промышленности, в частности к усовершенствованному способу гидрирования растительных масел и дистиллированных жирных кислот, и может использоваться в пищевой, парфюмерной, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности.

Изобретение относится к масложировой промышленности, в частности к усовершенствованному способу гидрирования растительных масел и дистиллированных жирных кислот, и может использоваться в пищевой, парфюмерной, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения трис(2,7-октадиенил)амина общей формулы путем гидроаминирования бутадиена водным аммиаком в присутствии водорастворимых катализаторов, представляющих собой комплексы палладия с сульфоксидами: диметилсульфоксидом (ДМСО) и нефтяными сульфоксидами (НСО) - PbCl2 ·2ДМСО и PbCl2·n (нефтяной сульфоксид) при температуре 80-100°С в течение 3-5 часов при мольном соотношении [Pd]:[NH4OH]:[бутадиен]=0.5÷1:100:300÷500.

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4.

Изобретение относится к области каталитической химии, в частности к способам получения алюмохромовых катализаторов для дегидрирования парафиновых углеводородов преимущественно C2 -C5 до соответствующих олефинов с использованием низкотемпературной плазмы.
Наверх