Материал термоэмиттера для поверхностной ионизации органических соединений на воздухе

Изобретение может быть использовано при изготовлении термоэмиттеров поверхностно-ионизационных детекторов обнаружения и количественного определения содержания органических соединений: аминов, гидразинов и их производных. Монокристаллический сплав на основе молибдена содержит иридий в количестве 0,05-0,15 мас.% и рутений в количестве 1,0-10,0 мас.%. Приведенный состав обеспечивает повышение ионизационной способности термоэмиттера при увеличении его ресурса работы. 1 ил.

 

Изобретение относится к сплавам для электронной техники и приборостроения, в частности для термоэмиттеров поверхностно-ионизационных детекторов обнаружения и количественного определения содержания органических соединений - аминов, гидразинов и их производных.

Известны сплавы для термоэмиттеров, на основе молибдена, работающие на воздухе. В этих сплавах в качестве легирующей добавки к молибдену, используют один из следующих элементов: вольфрам, рений, платина, иридий. [1]

Недостатком известных сплавов является низкая ионизационная способность термоэмиттеров, изготовленных на их основе, при температурах эксплуатации ниже 300°С, что делает малоэффективным их применение в детекторах, которые предназначены для количественного контроля аминов, разлагающихся или окисляющихся на воздухе при температурах выше 300°С.

Кроме того, ресурс работы таких эмиттеров при температурах эксплуатации выше 400°С, как показали испытания, не превышает 100 часов. Повышение ресурса работы до 200 часов достигается при использовании сплава в монокристаллическом состоянии.

По составу и структуре наиболее близким материалом к предлагаемому является монокристалл сплава молибдена с иридием, с содержанием последнего в количествах от 0,001 до 0,015 мас.%. [2]. Недостатком известного сплава является низкая ионизационная способность при температуре ниже 300°С, ресурс при температурах 400-500°С, при работе на воздухе, составляет не более 200 часов. Это связано с тем, что нагрев монокристаллов молибдена, легированного иридием, на воздухе выше 300°С сопровождается возгонкой молибдена с их поверхности в виде оксида, что приводит к обогащению поверхности термоэмиттера оксидом иридия. Термоэмиттер, изготовленный из такого монокристалла, начинает работать как иридиевый оксидированный термоэмиттер. На рабочей поверхности остается плотная поверхностная пленка оксида иридия со структурой, недостаточно рельефной для эффективной ионизации, в результате чего ионизационная эффективность термоэмиттера снижается. Восстановление работоспособности поверхности термоэмиттера предполагает механическое удаление поверхностного слоя оксида иридия с последующей активацией поверхности [2].

Для обеспечения повышения ионизационной эффективности материала термоэмиттера и увеличения времени его эксплуатации предлагается помимо иридия дополнительно вводить, в качестве легирующего компонента, рутений, в количествах, обеспечивающих сохранение монокристаллической структуры молибдена, при выращивании его монокристаллов из расплава, например, электронно-лучевой зонной плавкой. Рутений, при его введении в молибденовую матрицу, ведет к формированию на поверхности термоэмиттера устойчивой структуры, с развитым рельефом, что обеспечивает наивысшую ионизационную способность эмиттера при температуре 300°С, в течение 500 часов.

Состав предлагаемого сплава: иридий 0.05-0.15 мас.%, рутений 1-10 мас.%, остальное молибден. Введение рутения менее 1% малоэффективно, а введение более 10% не позволяет получить сплав с монокристаллической структурой из-за образования второй фазы. Наилучшие результаты достигаются при содержании иридия 0.1 мас.%, рутения 5 мас.%. Время работы термоэмиттера из такого монокристаллического сплава при температуре 300°С составляет около 500 часов. При температуре 500°С - 250 часов. Зависимость ионного тока термоэмиттера от температуры приведена на фиг.1. Тестовый препарат триэтиламин 10^-5 мас.%, объем тестируемой пробы 1 мкл.

На чертеже кривая 1 для сплава молибдена с 0.1 мас.% иридия, кривая 2 для сплава молибдена с 0.1 мас.% иридия и 1 мас.% рутения, кривая 3 для сплава молибдена с 0.1 мас.% иридия и 2 мас.% рутения, кривая 4 для сплава молибдена с 0.1 мас.% иридия и 5 мас.% рутения, кривая 5 для сплава молибдена с 0.1 мас.% иридия и 10 мас.% рутения. На чертеже видно, что наилучшие результаты по ионному току при 300°С и ниже дают сплавы, содержащие помимо иридия рутений. При содержании в сплаве рутения 5 мас.% (кривая 4) высокая эмиссионная способность сохраняется как при температурах 300°С и ниже, так и при температурах выше 400°С.

Источники информации

1. Худаева Г.Б. Автореферет диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. Институт электроники У.А.Арифова УзАН. Ташкент, 1995 г.

2. Патент РФ №2138877, кл. Н01J 1/146.

Материал термоэмиттера для поверхностной ионизации органических соединений на воздухе из монокристаллического молибдена, содержащего иридий в количестве 0,05-0,15 мас.%, отличающийся тем, что дополнительно содержит рутений при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Иридий	0,05-0,15
Рутений	1-10
Молибден	Остальное