Способ выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов
Владельцы патента RU 2320789:
Общество с ограниченной ответственностью "Рубитек" (RU)
Изобретение относится к технологии высокотемпературной кристаллизации из расплава и может быть применено для получения особо крупных монокристаллов тугоплавких оксидов. Сущность изобретения: способ выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов горизонтальной направленной кристаллизацией включает создание в вакуумной камере с помощью нагревательных устройств температурного поля, расплавление в этом поле исходного кристаллизуемого материала, помещенного в контейнер, выполненный в виде открытой сверху емкости, имеющей форму суживающегося с одной стороны параллелепипеда - форму лодочки, и формирование кристалла от установленной в суженой части контейнера ориентированной монокристаллической затравки из соответствующего выращиваемому кристаллу материала путем перемещения контейнера с расплавленной шихтой в градиентном температурном поле. При выращивании кристалла управляют скоростью кристаллизации в осевом, радиальном и вертикальном направлениях за счет регулирования соотношений величин тепловых потоков излучения нагревательных устройств, а именно, падающего на поверхность зеркала расплава теплового потока лучистой энергии, и кондуктивного теплового потока, проходящего через боковые стенки и дно контейнера, причем в указанных направлениях формируют требуемые температурные градиенты поля на границе раздела фаз расплавленного материала и растущего кристалла - фронте кристаллизации, путем задания разности между температурой на поверхности раздела фаз и равновесной температурой плавления, равной 15-25°С, при этом угол наклона фронта кристаллизации с плоскостью дна контейнера при формировании вертикального градиента температуры задают равным 55-90°, ширину затравки выбирают равной 3-5 мм, угол разращивания монокристалла задают в диапазоне 100-140°, а величину плеч разращивания выбирают до 300 мм. Изобретение обеспечивает возможность увеличения полезной площади (прямоугольной части) выращиваемых кристаллов на (30-45)%, а также получения плоского фронта кристаллизации в областях боковых складок контейнера, что сводит к минимуму возможность возникновения напряжений и полностью исключает образование блоков в растущем кристалле. 4 з.п. ф-лы, 1 табл. 2 ил.
Изобретение относится к технологии высокотемпературной кристаллизации диэлектрических материалов из расплава и может быть применено для получения особо крупных монокристаллов.
Известен способ выращивания монокристаллов сапфиров методом Киропулоса, включающий расплавление с помощью нагревательных устройств помещенного в контейнер исходного кристаллизуемого материала и формирование монокристалла от затравочного кристалла непосредственно в расплаве путем плавного снижения температуры (см., например, Х.С.Багдасаров. «Высокотемпературная кристаллизация из расплава», «Физматлит», М., 2004, с.103).
Известный способ обеспечивает возможность получения крупных монокристаллов, однако он характеризуется непостоянством скорости выращивания и для того, чтобы избежать образование в выращиваемом монокристалле различного рода включений, при использовании этого способа выращивания монокристалла требуется задание заведомо низкой (для лейкосапфира порядка 2 мм/ч) скорости роста (см. там же).
Наиболее близким аналогом-прототипом является способ выращивания монокристаллических пластин сложных тугоплавких оксидов горизонтальной направленной кристаллизацией, включающий плавление в тигле, имеющем форму лодочки, исходной шихты, затравление и последующее выращивание передней треугольной части монокристаллической пластины перемещением тигля с расплавленной шихтой через градиентное тепловое поле со скоростью 8-20 мм/ч, а выращивание прямоугольной части осуществляют путем перемещения этого тигля через градиентное тепловое поле со скоростью 1-2 мм/ч (см., например, патент Украины №21982 с приоритетом от 26.04.95, МПК: С30В 11/00, 29/20).
Такой способ решает задачу выращивания монокристаллических пластин сложных тугоплавких оксидов, не имеющих трещин и внутренних напряжений, приводящих к растрескиванию этих пластин при их распиловке, однако при его использовании площадь передней треугольной части выращиваемого кристалла (площадь були) сопоставима с площадью прямоугольной части этого кристалла, а, кроме того, требуемая при выращивании прямоугольной части кристалла скорость перемещения тигля через градиентное тепловое поле, как уже указывалось, является заведомо низкой, что приводит к чрезмерной длительности процесса выращивания.
Задачей данного изобретения является разработка способа выращивания монокристалла, обеспечивающего минимизацию разращивания носовой площади монокристаллов, например тугоплавких оксидных монокристаллов, и позволяющего проводить выращивание монокристалла с оптимальной скоростью кристаллизации и с одновременным обеспечением плоского фронта кристаллизации в области боковых складок контейнера без изменения температурных режимов.
Сущность изобретения состоит в том, что в способе выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов горизонтальной направленной кристаллизацией, включающем создание в вакуумной камере с помощью нагревательных устройств температурного поля, расплавление в этом поле исходного кристаллизуемого материала, помещенного в контейнер, выполненный в виде открытой сверху емкости, имеющей форму суживающегося с одной стороны параллелепипеда - форму лодочки, и формирование кристалла от установленной в суженой части контейнера ориентированной монокристаллической затравки из соответствующего выращиваемому кристаллу материала путем перемещения контейнера с расплавленной шихтой в градиентном температурном поле, при выращивании кристалла управляют скоростью кристаллизации в осевом, радиальном и вертикальном направлениях за счет регулирования соотношений величин тепловых потоков излучения нагревательных устройств, а именно, падающего на поверхность зеркала расплава теплового потока лучистой энергии, и кондуктивного теплового потока, проходящего через боковые стенки и дно контейнера, причем в указанных направлениях формируют требуемые температурные градиенты поля на границе раздела фаз расплавленного материала и формируемого кристалла - фронте кристаллизации путем задания разности между температурой на поверхности раздела фаз и равновесной температурой плавления, равной 15-25°С, при этом угол наклона фронта кристаллизации с плоскостью дна контейнера при формировании вертикального градиента задают равным 55-90°, ширину затравки выбирают равной 3-5 мм, угол разращивания монокристалла задают в диапазоне 100-140°, а величину плеч разращивания выбирают до 300 мм.
При этом скорость перемещения контейнера с кристаллизуемым веществом в зависимости от геометрических размеров выращиваемого кристалла задают в интервале 3-8 мм/ч.
Кроме того, тепловые потоки излучения нагревательных устройств, а именно, теплового потока, падающего на поверхность зеркала расплава, и кондуктивного теплового потока, проходящего через боковые стенки и дно контейнера, задают раздельно за счет раздельного управления нагревательными устройствами, при соответствующем выполнении их элементов, один из которых представляет собой расположенный над поверхностью расплава плоский нагреватель, а другой выполнен в виде перевернутой П-образной формы и размещен под контейнером и с его боковых сторон.
При этом нагревательные устройства выполняют из углеграфитового материала, а количество и конфигурацию этих устройств подбирают с учетом возможности формирования симметричного теплового поля, в котором фронт роста кристалла совпадает с изотермической поверхностью, а перенос тепла в результате радиационно-кондуктивного теплообмена обеспечивает условия непрерывности прохождения теплового потока через единицу площади поверхности раздела фаз расплавленного материала и растущего кристалла в соответствии с выражением:
λs∂T1/∂n=λ1∂T2/∂n-VρsΔH,
где λs и λ1 - коэффициенты теплопроводности соответственно кристалла и расплава; ∂Т1/∂n и ∂Т2/∂n - температурные градиенты соответственно в кристалле и расплаве; V - скорость роста кристалла; ρs - плотность кристалла; ΔН - теплота фазового превращения.
Кроме того, выращивание кристалла проводят в среде инертного газа, например аргона, причем этот инертный газ вводят в атмосферу камеры при давлении (1-5)10-4 мм рт.ст. и нагреве шихты до 1200-1500°С, а кристаллизацию проводят в протоке инертного газа со скоростью 10-50 л/ч.
Техническим результатом предложенного изобретения является обеспечение возможности увеличения полезной площади (прямоугольной части) выращиваемых кристаллов на 30-45%, а также получения плоского фронта кристаллизации в областях боковых складок контейнера, исключая тем самым возможность возникновения в выращиваемом кристалле механических напряжений, микротрещин, блоков и встречных кристаллизации, а за счет создания соответствующих температурных режимов в зоне отжига практического исключения возможности возникновения в отжигающемся кристалле термоупругих деформаций.
На фиг.1 представлена схема устройства для выращивания тугоплавких монокристаллов методом горизонтально направленной кристаллизации (ГНК), на фиг.2 показан общий вид контейнера для кристаллизуемого материала.
Предложенный способ выращивания монокристаллов методом ГНК может быть реализован с помощью кристаллизационного устройства, включающего вакуумную камеру 1 (фиг.1), предназначенную для обеспечения условий среды расплавления кристаллизуемого материала и последующего выращивания монокристаллов и выполненную в виде герметизированного корпуса (см., например, Х.С.Багдасаров «Высокотемпературная кристаллизация из расплава», «Физматлит», М., 2004, с.128, рис.93), в которой установлен тепловой узел 2, предназначенный для создания теплового поля с помощью нагревательных устройств 3 (в данном примере использовано одно нагревательное устройство) и системы (не показана) тепловых экранов (не показаны), выполненных из углеграфита марок УТМ и УКМ (по классификации НИИ графита) и создающих коридор (не показан), окружающий контейнер 4, выполненный (фиг.2) в виде открытой сверху емкости, имеющей форму суживающегося с одной стороны параллелепипеда - форму лодочки, например из листового (толщиной 0,3-0,7 мм) молибдена, и предназначенный для размещения в нем исходного кристаллизуемого материала (не показан) (шихты) и расплава 5 в нем этой шихты, а также для формирования в этом контейнере кристалла 6, при этом угол разращивания α выбирают равным 100-140°, а величину плеч разращивания (А) этого угла выбирают равной 300 мм.
Кроме того, кристаллизационное устройство содержит привод 7 перемещения контейнера 4 через тепловой узел 2, а также вакуумный насос 8, блок 9 подачи инертного газа, систему 10 визуального контроля и блок 11 управления, выходом соединенный с управляющим входом трансформатора 12, выходами подключенного к соответствующим входам выполненного из двух частей (фиг.2) нагревательного устройства 3, одна часть которого представляет собой расположенный над поверхностью расплава плоский нагревательный элемент 13, а другая часть в виде нагревательного элемента 14 перевернутой П-образной формы помещена под контейнером 4 и с его боковых сторон.
При этом нагревательные устройства выполняют из углеграфитового материала, а количество этих устройств и их конфигурацию выбирают с учетом возможности формирования симметричного теплового поля, в котором фронт роста кристалла совпадает с изотермической поверхностью, а перенос тепла в результате радиационно-кондуктивного теплообмена обеспечивает граничные условия протекания процесса кристаллизации (условия непрерывности теплового потока через единицу площади поверхности раздела «кристалл-расплав») отвечают условию Стефана:
λs∂T1/∂n=λ1∂T2/∂n-VρsΔH,
где λs и λ1 - коэффициенты теплопроводности соответственно кристалла и расплава; ∂Т1/∂n и ∂T2/∂n - температурные градиенты соответственно в кристалле и расплаве;
V - скорость роста кристалла (скорость перемещения границы «кристалл-расплав»); ρs - плотность кристалла; ΔН - теплота фазового превращения (скрытая теплота кристаллизации, выделяющаяся на границе «кристалл-расплав») (см., например, Х.С.Багдасаров. «Высокотемпературная кристаллизация из расплава», «Физматлит», М., 2004, с.98).
Для создания эффективного теплового поля во всем объеме теплового узла 2 из специальных углеграфитовых материалов марок УТМ и УКМ, имеющих низкие значения (соответственно 0,3 и 0,6 Вт/м2рад при 2000°С) коэффициентов теплопроводности, сделана футеровка (не показана), обеспечивающая образование характерных тепловых зон, а именно: зоны расплава и температурной области пластических деформаций кристалла (например, для сапфира до 1700-1800°С), с понижением температуры ниже 1700°С переходящей в область термоупругих деформаций, что позволяет на протяжении всего технологического процесса поддерживать оптимальными такие влияющие на качество выращиваемых кристаллов характеристики температурного поля, как симметрия, линейность и инерционность. При этом симметрия теплового поля обеспечивает постоянство формы фронта кристаллизации в осевом и перпендикулярном кристаллу направлениях, линейность обеспечивает морфологическую устойчивость фронта роста, а получаемая (повышенная более чем в два раза) инерционность обеспечивает большую изотермическую устойчивость температурного поля от возможных флуктуации температуры в объеме теплового узла 2, вызываемых различными причинами, например нестабильностью в системе электропитания или естественными температурными флуктуациями за счет конвективных потоков в расплаве и т.п.
В приведенном примере устройства привод 7 перемещения выполнен в виде соответствующего тягового механизма (см., например, Х.С.Багдасаров. «Высокотемпературная кристаллизация из расплава», «Физматлит», М., 2004, с.128, рис.93), функционирующего с помощью редуктора 15, обеспечивающего требуемую скорость перемещения контейнера 4 через тепловой узел 2, вакуумный насос 8 предназначен для создания в вакуумной камере 1 требуемого разрежения и выполнен в виде соответствующего устройства (см., например, Х.С.Багдасаров. «Высокотемпературная кристаллизация из расплава», «Физматлит», М., 2004, с.128, рис.93), система 10 визуального контроля, выполненная в виде окна из сапфира, предназначена для оперативного наблюдения процесса кристаллизации, блок 11 управления предназначен для регулирования режимами работы трансформатора 12 и стабилизации задаваемых режимов по току, по напряжению и по мощности и выполнен в виде стабилизатора (см., например, У.Титце и К.Шенк. «Полупроводниковая схемотехника», Москва, «Мир», 1982, с.с.264-267).
Блок 9 подачи инертного газа выполнен в виде емкости, например баллона, с инертным газом, например аргоном, соединенной с установленным в корпусе камеры 1 штуцером (не показан), причем вентиль (не показан) баллона связан с манометром 16, предназначенным для контроля давления инертного газа, подаваемого в камеру 1.
Трансформатор 12 выполнен в виде соответствующего устройства марки ТСС-160/0,5.УЗМ, редуктор 15 выполнен в виде блока бесступенчатой передачи, соединенного с шаговым двигателем марки ДШИ-200-3-1 (см., например. Номенклатурный каталог. «Редукторы и мотор-редукторы», Научно-технологический центр «Редуктор», Санкт-Петербург, 2002, с.72).
При работе с устройством в суженой части контейнера 4 предварительно устанавливают ориентированную монокристаллическую затравку 17 (фиг.2), выполненную в виде, например, пластинки толщиной (шириной) δ=3-5 мм, а длиной l=30-50 мм из соответствующего выращиваемому кристаллу 6 материала, например из лейкосапфира, и заполняют контейнер 4 кристаллизуемым веществом (не показано) в виде, например, порошка или кристаллического боя, после чего этот контейнер помещают в тепловой узел 2 вакуумной камеры 1, где с помощью вакуумного насоса 8 получают разрежение порядка (1-5) 10-4 мм рт.ст и с помощью блока 11 управления через трансформатор 12 подают ток на нагревательное устройство 3, нагревательные элементы которого создают соответствующее температурное поле. После достижения требуемой температуры и нагреве шихты до 1200-1500°С с помощью блока 9 подачи инертного газа в атмосферу камеры вводят инертный газ, например аргон, и при одновременном наблюдении через окно системы 10 визуального контроля продолжают нагрев до появления расплава 5 (фиг.2) в контейнере 4 и установления неподвижной границы (не показана) раздела фаз.
После затравления путем перемещения контейнера 4 с расплавленной шихтой в температурном поле теплового узла 2 в протоке инертного газа со скоростью 10-50 л/ч производят кристаллизацию (выращивание) соответствующего кристалла. При этом с помощью системы 10 визуального контроля определяют соответствие реализуемого режима выращивания требуемому и, регулируя с помощью блока 11 управления величину тепловых потоков излучения элементов нагревателя 3, а именно, падающего на поверхность зеркала - расплава теплового потока лучистой энергии, и кондуктивного теплового потока, проходящего через боковые стенки и дно контейнера, путем изменения величины подаваемого через трансформатор 12 на нагревательное устройство 3 тока, управляют скоростью кристаллизации в осевом, радиальном и вертикальном направлениях, причем в указанных направлениях, путем управления величиной перегрева расплава ΔT, задают требуемые температурные градиенты поля на границе раздела фаз расплавленного материала и формируемого кристалла (на фронте кристаллизации), а также угол наклона со стороны кристалла фронта кристаллизации между расплавом 5 и кристаллом 6 с плоскостью дна (не показано) контейнера.
При этом требуемые для нормального (негранного и недендритного) роста кристалла температурные градиенты поля на границе раздела фаз расплавленного материала и кристаллизуемого вещества - на фронте кристаллизации выбирают равными 5,0-10°С/см и обеспечивают путем раздельного управления мощностью верхнего (плоского) и нижнего (П-образного) нагревателей (соответственно 13 и 14), при котором оптимальную разность (ΔT) между температурой на поверхности разделе «кристалл-расплав» и равновесной температурой плавления, равную, как уже указывалось выше, 15-25°С, создают так, чтобы скорость роста кристалла на протяжении всего процесса была бы постоянной и соответствовала заданной скорости протяжки контейнера 4, выбранной в диапазоне 3-8 мм/ч в зависимости от геометрических размеров выращиваемого кристалла. Угол наклона фронта кристаллизации с плоскостью дна контейнера со стороны кристалла, равный 55-90°, и вертикальный градиент задают путем установления такого соотношения электрических мощностей верхнего и нижнего элементов (соответственно 13 и 14) нагревательного устройства 3, при котором электрическая мощность верхнего элемента 13 нагревателя 3 превышает соответствующую характеристику нижнего элемента 14 нагревателя 3 на 7 -20%.
При этом соответственно задают раздельно и тепловые потоки излучения элементов 13 и 14 нагревательного устройства 3, а именно, теплового потока, падающего на поверхность (зеркало) расплава 5, и кондуктивного теплового потока, проходящего через боковые стенки и дно контейнера 4, а оценку тепловых режимов кристаллизации проводят путем измерения температуры внутри камеры 1 с помощью вольфрам-рениевых термопар (не показаны) (см, например, Х.С.Багдасаров. «Высокотемпературная кристаллизация из расплава», «Физматлит», М., 2004, с.114).
Здесь следует отметить, что, если в классическом случае подвод и отвод тепла определяется только молекулярной теплопроводностью материала, причем температурный градиент в твердой фазе всегда больше, чем в жидкой, и выделяющееся на фронте кристаллизации тепло отводится через твердую фазу, то при кристаллизации диэлектрических материалов, в частности лейкосапфира, относящегося к высокопрозрачным материалам, температурный градиент в твердой фазе всегда меньше, чем в жидкой, поскольку большая часть теплового потока отводится от фронта кристаллизации за счет излучения, а молекулярная теплопроводность в переносе теплового потока отходит на второй план.
Границу раздела фаз при кристаллизации лейкосапфира можно рассматривать как идеальный контакт (в смысле передачи тепла) высокопрозрачного кристалла с практически непрозрачным расплавом (так при температуре 2100°С коэффициент поглощения лучистой энергии растущей кристаллической фазой равен 0,5 см-1, а расплава - 25 см-1) и поэтому в области фазового перехода должен наблюдаться скачок во внутреннем потоке переносимого за счет излучения тепла. При этом величины температурных градиентов определяются не столько значениями молекулярной теплопроводности фаз, сколько разницей в их коэффициентах поглощения и показателей преломления.
Проведенные расчеты показали, что при уменьшении коэффициента молекулярной проводимости жидкой фазы лейкосапфира в 5 раз температурные градиенты в расплаве и кристалле в области фазового перехода практически не меняется, тогда как изменение всего в 2 раза коэффициента поглощения жидкой фазы приводит к резкому изменению отношения температурных градиентов в жидкой и твердой фазах, причем температурный градиент в кристалле в 4-5 раз больше, чем в расплаве, что подтверждает значимость влияния на поведение температурного поля на границе раздела фаз оптическими свойствами граничных поверхностей «кристалл-расплав» и особенно границы со стороны кристаллической фазы. Вышеуказанное учитывалось при отработке технологических режимов выращивания лейкосапфира и других высокопрозрачных диэлектриков.
Следует также отметить, что согласно критерию Нейхауза (см., например, К.Т.Вильке. «Методы выращивания кристаллов», пер. с нем., Изд. «Недра», Ленинград, 1968, с.148) при сравнительной близости к условиям равновесия для линейной скорости (Vлин) роста справедлива зависимость:
Vлин=dm/dt˜(T0-TX),
где ТX - температура на поверхности раздела «кристалл-расплав»; Т0 - температура плавления; m - количество закристаллизовавшегося вещества; t - время.
Практически это означает, что температура на поверхности фронта кристаллизации ТX должна быть ниже равновесной температуры плавления Т0 на некоторую величину ΔТ=(Т0-ТX), пропорциональную скорости кристаллизации.
Известно (см., например, Х.С.Багдасаров. «Высокотемпературная кристаллизация из расплава», «Физматлит», M., 2004, с.114), что особенностью метода ГНК является нелинейность распределения температуры по толщине растущего кристалла, поскольку тепловые потоки в верхней части этого кристалла существенно отличаются от тепловых потоков в нижней его части. Поэтому для формирования и управления формой роста необходимо также создание оптимального вертикального градиента температуры для кристаллов лейкосапфира, например, такого, чтобы наклон фронта кристаллизации составлял 55-90° с дном контейнера 4 со стороны кристалла, так как и увеличение этого угла и его уменьшение (вогнутый фронт роста) приводит к захвату растущим кристаллом различного рода включений (посторонних примесей, пузырьков газовой фазы, получающейся в результате термодиссоциации вещества шихты в расплаве) и, в конечном результате, к ухудшению оптического качества выращиваемого кристалла. Возможность соблюдения условия создания требуемого вертикального градиента температуры также обеспечивается за счет раздельного управления нагревом верхней и нижней частей нагревательного устройства 3. Так для кристаллов лейкосапфира, выращиваемых данным способом, оптимальный вертикальный градиент получается при превышении электрической мощности верхнего элемента над электрической мощностью нижнего элемента на 7-20%.
Применение в конструкции теплового узла углеграфитовых материалов устраняет нелинейность температурного поля в области температур ниже 1700°С, что позволяет, не прибегая к дополнительному отжигу кристалла после процесса его выращивания, свести к минимуму величину и даже избежать образования в растущем кристалле термоупругих напряжений. Это указывает на то, что в сформированном таким образом температурном поле при T<1700°С в любой точке кристалла в направлении роста и перпендикулярно ему стремится к нулю значение второй производной от температуры d2T/dn2 [как известно (см., например, К.Т.Вильке. «Методы выращивания кристаллов», пер. с нем., Изд. «Недра», Ленинград, 1968, с.206), ответственной за возникновение термоупругих деформаций в кристалле].
Возможность получения монокристаллов предложенным способом подтверждается приведенными в таблице примерами.
| Размеры кристалла | Условия | ||||||||
| Наименование кристалла | выращивания | Атмосфера кристаллизации | Дефекты кристалла | ||||||
| Угол разращивания, ° | Длина от устья, *) мм | Ширина (ниже плеч), *) мм | Высота, мм | Температура кристаллизации, °С***) | Осевой градиент, °С/см | Скорость протяжки, мм/ч | |||
| Al2O3 | 100 | >380 | до | до | 2100 | 5 | от | Инертно- | Анионные |
| (сапфир) | 140 | 520 | 50 | - | - | 5 | восстановитель | и | |
| 2300 | 8 | ная, | катионные | ||||||
| 10 мм рт.ст. | вакансии | ||||||||
| до 1014-15 | |||||||||
| см-3 | |||||||||
| Y3Al5O12 | 100 | >380 | до | до | 2000 | 7 | от | Инертно-восстановительная, 10 мм рт.ст. | Анионныеи катионныевакансии до 1014-15 см-3 |
| (иттрий- | 140 | 520 | 50 | - | - | 3 | |||
| алюминиевый | 2200 | 10 | |||||||
| гранат) | |||||||||
| *) Конечные размеры кристаллов определяются конкретной конструкцией теплового узла. | |||||||||
| **) В условиях управления каждым нагревательным элементом по индивидуальному алгоритму с 10%-ным превышением по мощности на верхнем нагревательном элементе. |
1. Способ выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов горизонтальной направленной кристаллизацией, включающий создание в вакуумной камере с помощью нагревательных устройств температурного поля, расплавление в этом поле исходного кристаллизуемого материала, помещенного в контейнер, выполненный в виде открытой сверху емкости, имеющей форму суживающегося с одной стороны параллелепипеда - форму лодочки, и формирование кристалла от установленной в суженой части контейнера ориентированной монокристаллической затравки из соответствующего выращиваемому кристаллу материала путем перемещения контейнера с расплавленной шихтой в градиентном температурном поле, отличающийся тем, что при выращивании кристалла управляют скоростью кристаллизации в осевом, радиальном и вертикальном направлениях за счет регулирования соотношений величин тепловых потоков излучения нагревательных устройств, а именно, падающего на поверхность зеркала расплава теплового потока лучистой энергии и кондуктивного теплового потока, проходящего через боковые стенки и дно контейнера, причем в указанных направлениях формируют требуемые температурные градиенты поля на границе раздела фаз расплавленного материала и растущего кристалла - фронте кристаллизации, путем задания разности между температурой на поверхности раздела фаз и равновесной температурой плавления, равной 15-25°С, при этом угол наклона фронта кристаллизации с плоскостью дна контейнера при формировании вертикального градиента температуры задают равным 55-90°, ширину затравки выбирают равной 3-5 мм, угол разращивания монокристалла задают в диапазоне 100-140°, а величину плеч разращивания выбирают до 300 мм.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость перемещения контейнера с кристаллизуемым веществом в зависимости от геометрических размеров выращиваемого кристалла задают в интервале 3-8 мм/ч.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что тепловые потоки излучения нагревательных устройств, а именно, теплового потока, падающего на поверхность зеркала расплава, и кондуктивного теплового потока, проходящего через боковые стенки и дно контейнера, задают раздельно за счет раздельного управления нагревательными устройствами, при соответствующем выполнении их элементов, один из которых представляет собой расположенный над поверхностью расплава плоский нагреватель, а другой выполнен в виде перевернутой П-образной формы и размещен под контейнером и с его боковых сторон.
4. Способ по любому из п.1 или 3, отличающийся тем, что нагревательные устройства выполняют из углеграфитового материала, а количество и конфигурацию этих устройств подбирают с учетом возможности формирования симметричного теплового поля, в котором фронт роста кристалла совпадает с изотермической поверхностью, а перенос тепла в результате радиационно-кондуктивного теплообмена обеспечивает условия непрерывности прохождения теплового потока через единицу площади поверхности раздела фаз расплавленного материала и растущего кристалла в соответствии с выражением
λs∂T1/∂n=λ1∂T2/∂n-VρsΔH,
где λs и λ1 - коэффициенты теплопроводности, соответственно, кристалла и расплава; ∂T1/∂n и ∂Т2/∂n - температурные градиенты соответственно в кристалле и расплаве; V - скорость роста кристалла; ρs - плотность кристалла; ΔН - теплота фазового превращения.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что выращивание кристалла проводят в среде инертного газа, например аргона, причем этот инертный газ вводят в атмосферу камеры при давлении (1-5)·10-4 мм рт.ст. и нагреве шихты до 1200-1500°С, а кристаллизацию проводят в протоке инертного газа со скоростью 10-50 л/ч.
