Способ выращивания профилированных монокристаллов иодата лития гексагональной модификации на затравку, размещаемую в формообразователе

Изобретение относится к способам получения ориентированных монокристаллов, применяемых в лазерной физике, акустоэлектронике, оптоэлектронике для реализации пьезоэлектрических и нелинейнооптических эффектов. Выращивание монокристаллов осуществляют из раствора на прямоугольную затравку, изготовленную из Z-среза монокристалла, размер которой в направлении [] значительно меньше, чем в направлении [], размещают ее внутри разъемного формообразователя в виде замкнутой рамки, собранного из отдельных планок, каждую из которых устанавливают относительно друг друга и торцов затравки под углами, обеспечивающими заданную форму и размеры растущего монокристалла в виде заготовки. При выращивании монокристалла для изготовления прямоугольной заготовки нелинейного оптического элемента формообразующие планки устанавливают исходя из условия соблюдения синхронизма, обеспечивающего расположение прямоугольной заготовки под углом 30° к направлению [] растущего монокристалла. Изобретение позволяет перейти от традиционного технологического процесса, когда при свободном размещении затравки в реакционном объеме кристаллизатора получают кристалл с естественным для данного вещества габитусом, к технологическому процессу, который позволяет получить непосредственно в процессе выращивания монокристалл-заготовку, который по своим размерам и форме максимально приближен к размерам и форме изготавливаемого из него оптического элемента. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 4 ил.

 

Изобретение относится к способам получения ориентированных монокристаллов, применяемых в лазерной физике, акустоэлектронике, оптоэлектронике для реализации пьезоэлектрических и нелинейнооптических эффектов. Изобретение позволяет перейти от традиционного технологического процесса, когда при свободном размещении затравки в реакционном объеме кристаллизатора получают кристалл с естественным для данного вещества габитусом, к технологическому процессу, который позволяет получить непосредственно в процессе выращивания монокристалл-заготовку заданных габаритов и формы для изготовления оптических элементов.

Известны несколько традиционных способов выращивания монокристаллов иодата лития: метод изотермического испарения растворителя (Кристаллография, 1961, т.6, вып.1, с.146) и метод концентрационного и температурного перепада (Иодат лития. Выращивание кристаллов их свойства и применение. 1980, Новосибирск: Наука, с.29-33). Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ выращивания профилированных монокристаллов иодата лития гексагональной модификации на затравку Z-среза заданной формы изотермическим испарением водного раствора иодата лития (SU 1605584, м. кл. С30В 7/02, 29/22, 27.04.1996).

У кристаллов, выращенных традиционными методами, естественная огранка представляет собой комбинацию двух простых форм: гексагональной призмы и гексагональной пирамиды .

При изготовлении оптических элементов из монокристаллов с такой огранкой весьма низка эффективность использования их объема. Это связано с тем, что оптические элементы необходимо изготавливать из наиболее совершенной части монокристалла. Ряд последовательных технологических операций по изготовлению оптического элемента из кристалла (придание необходимой формы и размера, шлифовка и пр.) приводят к тому, что в отходы уходит его значительная часть. В отходы неизбежно уходит зона регенерации затравки монокристалла и равная ей по объему часть кристалла с максимальной концентрацией дислокации и неконтролируемых микропримесей. Уходит в отходы также замыкающая выращенный монокристалл гексагональная пирамида и значительная часть его основного объема - гексагональной призмы. Т.е. большая часть долгорастущего и дорогостоящего кристалла уходит в отходы.

Особенно неэкономично используется объем монокристалла иодата лития и при изготовлении оптических элементов для преобразователей частоты лазерного излучения. Это связано с тем, что заготовку оптического элемента - прямоугольный параллелепипед - необходимо также вписать в наиболее совершенную часть монокристалла, причем эта заготовка должна быть расположена под углом синхронизма в 30° к направлению этого монокристалла. Т.е. при изготовлении нелинейного оптического элемента из монокристалла, выращенного этими способами, первоначально необходимо механическими методами (резка, шлифовка и т.д.) создать базовую плоскость, ориентированную (рентгеновскими методами) относительно направления под углом синхронизма. Дальнейшие последовательные технологические операции, позволяющие получить прямоугольную заготовку оптического элемента, приводят к тому, что и в этом случае в отходы также уходит большая часть монокристалла.

Изготовление нелинейных оптических элементов из монокристаллов, выращенных на профилированной затравке, в значительной мере повышает эффективность использования объема монокристалла. Эффективность возрастает не только за счет уменьшения высоты зоны регенерации в направлении и соответствующего уменьшения высоты и объема пирамидальной части монокристалла, но и за счет появившейся возможности разместить весь изготавливаемый элемент непосредственно между и максимально близко к двум противоположным граням ± монокристалла. При таком уплощении профилированный монокристалл иодата лития становится более технологичным. Но и в этом случае значительная часть объема монокристалла, прилегающая к естественным граням, и его пирамидальная часть при изготовлении оптического элемента уходит в отходы.

Таким образом, естественная огранка выращенных из раствора монокристаллов иодата лития является препятствием для создания более экономичной и эффективной технологии при изготовлении оптических элементов и, в частности, нелинейных оптических элементов.

Невозможность изготовить оптический элемент, не отправив значительную часть монокристалла в отходы, является принципиальной особенностью монокристаллов иодата лития, выращенных традиционными способами.

Технический результат изобретения заключается в создании условий, позволяющих вырастить монокристалл иодата лития, который по своим размерам и форме максимально приближен к размерам и форме изготавливаемого из него оптического элемента. Технический результат обеспечивается тем, что плоская прямоугольная затравка, изготовленная из Z-среза монокристалла, размер которой в направлении значительно меньше, чем в направлении , размещается внутри специального разъемного формообразователя в виде замкнутой рамки, собранной из отдельных пластин, которые устанавливаются под необходимыми углами относительно друг друга и торца затравки. Это и определяет заданную форму и размеры растущего монокристалла.

Изобретение поясняется чертежом, на котором отображены основные элементы и этапы монтажа формообразователя, позволяющего обеспечить необходимый технический результат. Рассматриваются четыре возможных последовательно усложняющихся и последовательно более эффективных варианта (Фиг.1-4).

Первый вариант (Фиг.1):

- плоская профилированная затравка Z-среза монокристалла 1 размещается на планке основания 2 собираемого формообразователя. Планки 3, 4 и 5, замыкающие рамку формообразователя, устанавливаются относительно планки 2 под углом 90° относительно каждой из предыдущих планок. Внутренние углы формообразователя α=β=γ=λ=90°. Формообразователь позволяет получить технологичный и экономичный по форме монокристалл для дальнейшего использования.

Второй вариант (Фиг.2):

- плоская профилированная затравка Z-среза монокристалла 1 размещается на планке основания 2 собираемого формообразователя. Планка 3 устанавливается относительно планки 2 под углом синхронизма α - первый внутренний угол формообразователя. Планка 4 устанавливаются под углом β=180-α к предыдущей и будет параллельна плоскости затравки. Планка 5, замыкающая рамку формообразователя, устанавливается под углом γ=90°. Угол λ=90° образовался автоматически. Формообразователь позволяет получить технологичный и экономичный монокристалл для изготовления нелинейного оптического элемента с готовой базовой плоскостью под углом синхронизма относительно направления .

Третий вариант (Фиг.3):

- плоская профилированная затравка Z-среза монокристалла 1 размещается на планке основания 2 собираемого формообразователя. Планка 3 устанавливается относительно планки 2 под углом синхронизма α - первый внутренний угол формообразователя. Планка 4 устанавливаются под углом β=90° относительно предыдущей планки 3, образуя второй внутренний угол формообразователя. Планка 5, замыкающая рамку формообразователя, устанавливается под углом γ=180°-α - это третий внутренний угол формообразователя. Четвертый внутренний угол λ=90° образуется автоматически. Формообразователь позволяет получить заготовку нелинейного оптического элемента с двумя ориентированными плоскостями.

Четвертый вариант (Фиг.4):

- плоская профилированная затравка Z-среза монокристалла 1 размещается на планке основания 2 собираемого формообразователя. Планка 3 устанавливается относительно планки 2 под углом синхронизма α - первый внутренний угол формообразователя. Следующие две планки - 4 и 5 устанавливаются под углами β=γ=90° относительно каждой из предыдущих планок это второй и третий внутренние углы формообразователя. В результате образуется замкнутая рамка формообразователя с внутренними углами: α - угол синхронизма, β=λ=90° и γ=180°-α, который образовался автоматически. Формообразователь позволяет получить заготовку нелинейного оптического элемента уже с тремя ориентированными плоскостями.

Во всех случаях ширина формообразующих планок должна быть несколько больше, чем расчетная толщина выращиваемого монокристалла, чтобы исключить их врастания в монокристалл.

В первых трех вариантах растущий монокристалл полностью заполняет внутреннее пространство формообразователя и не зависит от соотношения длина затравки / высота формообразователя. В четвертом варианте для того чтобы формообразователь полностью заполнился растущим монокристаллом, при расчете его размеров необходимо учитывать соотношение величины прироста кристалла в направлении к величине бокового прироста.

По сравнению с кристаллами, полученными традиционными способами, описанный способ выращивания монокристаллов иодата лития обеспечивает значительные преимущества при использовании этих кристаллов для изготовления оптических элементов:

- удобную технологичную форму выращенных монокристаллов, исключающую целый ряд трудоемких технологических операций при изготовлении оптических элементов;

- возможность получить непосредственно в процессе выращивании ориентированную монокристаллическую заготовку нелинейного оптического элемента;

- высокую эффективность использования объема монокристалла, т.е. значительно снижение количества отходов при изготовлении любых оптических элементов;

- высокую эффективность собственно процесса выращивания монокристаллов иодата лития. В стандартном кристаллизаторе можно разместить несколько формообразователей, которые собираются на одном держателе, обеспечивающем равномерное поступление маточного раствора к растущим граням при реверсивном вращении всей системы, т.е. вырастить за один цикл из одного объема маточного раствора несколько монокристаллов.

Способ иллюстрируется следующим примером.

Пример.

Выращены пять монокристаллов иодата лития (α-LiIO₃) в одном кристаллизаторе. Один на традиционной профилированной затравке и четыре профилированных монокристалла с применением формообразователей в соответствии с четырьмя вышеописанными вариантами. Все монокристаллы выращены одним из возможных методов выращивания монокристаллов иодата лития - методом изотермического испарения растворителя при температуре 40°С. Размеры затравок и размеры формообразователей выбраны так, чтобы из совершенной части каждого из монокристаллов можно было изготовить только по одной заготовке для оптического элемента одинакового размера. Т.е. предусматривались минимальные размеры монокристаллов для одинакового размера заготовок. Это обеспечило возможность провести сравнение по эффективности использования объема выращенных монокристаллов и проанализировать их технологические особенности - наличие и количества не требующих предварительной технологической обработки ориентированных плоскостей. Данные по сравнительному анализу приведены в таблице 1.

При этом необходимо отметить, что все кристаллы имели характерную для иодата лития структуру зоны регенерации затравки и равную ей по высоте характерную зону с повышенным содержанием дислокации, которые в соответствии с предварительным расчетом не попадали в объем изготовленных заготовок оптических элементов.

Области кристаллов, находящиеся в непосредственной близости от ограничивающих планок формообразователя видимых дефектов - трещин и захваченного маточного раствора - не имели. Внешние поверхности монокристаллов, которые в процессе выращивания касались планок формообразователей, - блестящие гладкие и не имеют на поверхности выступов и раковин.

Таблица 1.
Кристалл иодата лития (α-LiIO3)	Объем кристалла (мм3) Vк	Объем элемента (мм3) Vэ	Эффективность использ. объема кристалла Vэ/Vк·100%	Ко-во готовых граней заготовки
Профилированный без формообразователя (прототип)	3410	1176	34,5	2
Профилированный с формообразователем (Фиг.1)	2184	1176	54	2
Профилированный с формообразователем (Фиг.2)	2184	1176	54	3
Профилированный с формообразователем (Фиг.3)	2054	1176	57,5	4
Профилированный с формообразователем (Фиг.4)	1932	1176	61	5

1. Способ выращивания монокристаллов иодата лития гексагональной модификации из раствора на прямоугольную затравку, изготовленную из Z-среза монокристалла, отличающийся тем, что затравку, размер которой в направлении [] значительно меньше, чем в направлении [], размещают внутри разъемного формообразователя в виде замкнутой рамки, собранного из отдельных планок, каждую из которых устанавливают относительно друг друга и торцов затравки под углами, обеспечивающими заданную форму и размеры растущего монокристалла в виде заготовки.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при выращивании монокристалла для изготовления прямоугольной заготовки нелинейного оптического элемента формообразующие планки устанавливают, исходя из условия соблюдения синхронизма, обеспечивающего расположение прямоугольной заготовки под углом 30° к направлению [] растущего монокристалла.