Алмазный материал оптического качества

Изобретение относится к технологии получения монокристаллического алмазного материала и может быть использовано в оптике для изготовления оптических и лазерных окон, оптических рефлекторов и рефракторов, дифракционных решеток и эталонов. Алмазный материал получают методом химического осаждения из паровой фазы (ХОПФ) в присутствии контролируемого низкого уровня азота, что позволяет контролировать развитие кристаллических дефектов и таким образом получить алмазный материал, обладающий основными характеристиками, необходимыми для использования в оптике. 6 н. и 69 з.п. ф-лы, 8 табл., 9 ил.

 

Текст описания приведен в факсимильном виде.

1. Монокристаллический алмазный материал, полученный методом химического осаждения из паровой фазы (ХОПФ), который при комнатной температуре около 20°С обладает, по меньшей мере, одной из следующих характеристик:

I) высокой оптической однородностью, при которой прошедший волновой фронт отличается от ожидаемого геометрического волнового фронта при прохождении через алмаз с определенной толщиной, по меньшей мере 0,5 мм, обработанный до необходимой плоскостности, при измерении на определенной площади, по меньшей мере 1,3×1,3 мм, менее чем на две полосы, где одна полоса соответствует разнице длины оптического пути, равной 1/2 длины волны 633 нм, на которой выполняют измерение;

II) низким оптическим двулучепреломлением, свидетельствующим о низкой деформации, таким, что в образце с определенной толщиной, по меньшей мере 0,5 мм, при измерении способом, описанным в настоящем изобретении, на определенной площади, по меньшей мере 1,3×1,3 мм, модуль синуса сдвига фаз |sin δ| для, по меньшей мере, 98% исследованной площади образца остается первого порядка, т.е. δ не превышает π/2 и |sin δ| не превышает 0,9;

III) низким оптическим двулучепреломлением, свидетельствующим о низкой деформации, таким, что в образце с определенной толщиной, по меньшей мере 0,5 мм, при измерении способом, описанным в настоящем изобретении, на определенной площади, по меньшей мере 1,3×1,3 мм, для 100% исследованной площади образца двулучепреломление остается первого порядка, т.е. δ не превышает π/2, и максимальная величина среднего значения Δn_[average] разницы показателя преломления света, поляризованного параллельно медленной и быстрой осям, усредненной по всей толщине образца, не превышает 1,5×10^-4;

IV) эффективным показателем преломления, который в образце с определенной толщиной, по меньшей мере 0,5 мм, при измерении способом, описанным в настоящем изобретении на определенной площади, составляющей по меньшей мере 1,3×1,3 мм, имеет величину 2,3964 при точности ±0,002;

V) комбинацией оптических свойств, такой, что алмазная пластина, изготовленная из алмазного материала в форме эталона с определенной толщиной, по меньшей мере 0,5 мм, при измерении лучом лазера с длиной волны вблизи 1,55 мкм и номинальным диаметром 1,2 мм на определенной площади, по меньшей мере 1,3×1,3 мм, имеет область свободной дисперсии, которая в различных участках пластины различается менее, чем на 5×10^-3 см^-1;

VI) комбинацией оптических свойств, такой, что алмазная пластина, изготовленная из алмазного материала в форме твердотельного эталона Фабри-Перо с определенной толщиной, по меньшей мере 0,5 мм, при измерении лучом лазера с длиной волны вблизи 1,55 мкм и номинальным диаметром 1,2 мм на определенной площади, по меньшей мере 1,3×1,3 мм, не содержащей покрытий на оптически подготовленных поверхностях, имеет контрастное отношение на различных участках пластины, превышающее 1,5;

VII) комбинацией оптических свойств, такой, что вносимые потери алмазной пластины, изготовленной из алмазного материала в форме эталона с определенной толщиной, по меньшей мере 0,5 мм, при измерении лучом лазера с длиной волны вблизи 1,55 мкм и номинальным диаметром 1,2 мм на определенной площади, по меньшей мере 1,3×1,3 мм, не превышают 3 дБ;

VIII) изменением показателя преломления в исследуемом объеме, содержащем слой с определенной толщиной, по меньшей мере 0,5 мм, который при измерении способом, описанным в настоящем изобретении на определенной площади, по меньшей мере 1,3×1,3 мм, составляет меньше, чем 0,002.

2. Монокристаллический алмазный материал по п.1, полученный методом ХОПФ, для которого прошедший волновой фронт отличается от ожидаемого геометрического волнового фронта меньше чем на 0,5 полосы.

3. Монокристаллический алмазный материал по п.2, полученный методом ХОПФ, у которого прошедший волновой фронт отличается от ожидаемого геометрического волнового фронта меньше чем на 0,2 полосы.

4. Монокристаллический алмазный материал по п.1, полученный методом ХОПФ, у которого модуль синуса сдвига фазы |sin δ| для по меньшей мере 98% исследованной площади остается первого порядка и не превышает 0,4.

5. Монокристаллический алмазный материал по п.4, полученный методом ХОПФ, у которого модуль синуса сдвига фазы [sin δ| для 100% исследованной площади остается первого порядка и Δn_[average] не превышает 5×10^-5.

6. Монокристаллический алмазный материал по п.1, полученный методом ХОПФ, который имеет величину эффективного показателя преломления, равную 2,3964 при точности +/-0,001.

7. Монокристаллический алмазный материал по п.6, полученный методом ХОПФ, который имеет величину эффективного показателя преломления, равную 2,39695 при точности +/-0,0005.

8. Монокристаллический алмазный материал по п.1, полученный методом ХОПФ, который имеет область свободной дисперсии, которая при измерении на различных участках материала изменяется менее, чем на 2×10^-3 см^-1.

9. Монокристаллический алмазный материал по п.8, полученный методом ХОПФ, у которого область свободной дисперсии изменяется менее, чем на 5×10^-4 см^-1.

10. Монокристаллический алмазный материал по п.1, полученный методом ХОПФ, который имеет разброс значений показателя преломления внутри объема, ограниченного определенной толщиной и определенной площадью, при измерении способом, описанным в настоящем изобретении, меньше чем 0,001.

11. Монокристаллический алмазный материал по п.10, полученный методом ХОПФ, который имеет разброс значений показателя преломления меньше чем 0,0005.

12. Монокристаллический алмазный материал по п.1, полученный методом ХОПФ, который, если из него изготовить алмазную пластину в форме твердотельного эталона Фабри-Перо, имеет контрастное отношение, измеренное на различных участках пластины с определенной толщиной и определенной площадью, превышающее 1,7.

13. Монокристаллический алмазный материал по п.12, полученный методом ХОПФ, который имеет контрастное отношение, превышающее 1,8.

14. Монокристаллический алмазный материал по п.1, полученный методом ХОПФ, который, если из него изготовить алмазную пластину в форме твердотельного эталона Фабри-Перо, имеет вносимые потери, измеренные лучом лазера с длиной волны вблизи 1,55 мкм на различных участках пластины с определенными толщиной и поверхностью, не превышающие 1 дБ.

15. Монокристаллический алмазный материал по п.14, полученный методом ХОПФ, в котором вносимые потери не превышают 0,5 дБ.

16. Монокристаллический алмазный материал, полученный методом ХОПФ, который при комнатной температуре около 20°С имеет, по меньшей мере, одну из следующих характеристик:

I) низкое и однородное оптическое рассеяние, такое, что прямое рассеяние на 1,064 мкм для образца с определенной толщиной, по меньшей мере 0,4 мм, измеренное способом, описанном в настоящем изобретении, на определенной площади, по меньшей мере 1,3×1,3 мм, интегрированное внутри пространственного угла от 3,5 до 87,5° от прошедшего луча, составляет меньше чем 0,4%;

II) низкое и однородное оптическое поглощение, такое, что коэффициент оптического поглощения на длине волны 1,06 мкм образца с определенной толщиной, по меньшей мере 0,5 мм, меньше чем 0,09 см^-1;

III) низкое и однородное оптическое поглощение, такое, что коэффициент оптического поглощения на длине волны 10,6 мкм образца с определенной толщиной, по меньшей мере 0,5 мм, меньше, чем 0,04 см^-1.

17. Монокристаллический алмазный материал по п.16, полученный методом ХОПФ, для которого прямое рассеяние 1,064 мкм, измеренное для образца с определенной толщиной и площадью и интегрированное внутри пространственного угла от 3,5 до 87,5° от прошедшего луча, меньше чем 0,2%.

18. Монокристаллический алмазный материал по п.17, полученный методом ХОПФ, который имеет прямое рассеяние на 1,064 мкм меньше чем 0,1%.

19. Монокристаллический алмазный материал по п.16, полученный методом ХОПФ, для которого коэффициент поглощения на длине волны 1,06 мкм меньше чем 0,05 см^-1.

20. Монокристаллический алмазный материал по п.19, полученный методом ХОПФ, для которого коэффициент поглощения на длине волны 1,06 мкм меньше чем 0,02 см^-1.

21. Монокристаллический алмазный материал по п.16, полученный методом ХОПФ, для которого коэффициент поглощения на длине волны 10,6 мкм меньше чем 0,03 см^-1.

22. Монокристаллический алмазный материал по п.21, полученный методом ХОПФ, для которого коэффициент поглощения на длине волны 10,6 мкм меньше чем 0,027 см^-1.

23. Монокристаллический алмазный материал, полученный методом ХОПФ, который при комнатной температуре около 20°С имеет, по меньшей мере, одну из следующих характеристик:

I) способность подвергаться обработке, обеспечивающей высокую степень полировки поверхности, характеризующейся значением среднего арифметического абсолютного отклонения от средней линии профиля R_a, измеренным на определенной площади, по меньшей мере 1,3×1,3 мм, меньшим чем 2 нм;

II) способность подвергаться обработке, обеспечивающей высокую плоскостность, которая при измерении на определенной площади, по меньшей мере 1,3×1,3 мм, с использованием излучения 633 нм, лучше чем 10 полос;

III) способность подвергаться обработке, обеспечивающей высокую параллельность, которая при измерении на определенной площади, по меньшей мере 1,3×1,3 мм, лучше чем 1 угловая минута.

24. Монокристаллический алмазный материал по п.23, полученный методом ХОПФ, который может быть обработан до поверхности с R_a меньше чем 1 нм.

25. Монокристаллический алмазный материал по п.24, полученный методом ХОПФ, который может быть обработан до поверхности с R_a меньше чем 0,6 нм.

26. Монокристаллический алмазный материал по п.23, полученный методом ХОПФ, который может быть обработан до плоскостности лучше чем 1 полоса.

27. Монокристаллический алмазный материал по п.26, полученный методом ХОПФ, который может быть обработан до плоскостности лучше чем 0,3 полосы.

28. Монокристаллический алмазный материал по п.23, полученный методом ХОПФ, который может быть обработан до параллельности лучше чем +/-30 арксек.

29. Монокристаллический алмазный материал по п.28, полученный методом ХОПФ, который может быть обработан до параллельности лучше чем +/-15 арксек.

30. Монокристаллический алмазный материал по одному из пп.1, 16 и 23, полученный методом ХОПФ, который имеет, по меньшей мере, две указанные характеристики.

31. Монокристаллический алмазный материал по п.1, полученный методом ХОПФ, который имеет, по меньшей мере, три указанные характеристики.

32. Монокристаллический алмазный материал по п.31, полученный методом ХОПФ, который имеет, по меньшей мере, четыре указанные характеристики.

33. Монокристаллический алмазный материал по п.16, полученный методом ХОПФ, который имеет все три указанные характеристики.

34. Монокристаллический алмазный материал по п.23, полученный методом ХОПФ, который имеет все три указанные характеристики.

35. Монокристаллический алмазный материал по одному из пп.1, 16 и 23, полученный методом ХОПФ, для которого определенная площадь образца для каждой из соответствующих характеристик, если приведена, составляет, по меньшей мере, 2,5×2,5 мм.

36. Монокристаллический алмазный материал по п.35, полученный методом ХОПФ, для которого определенная площадь образца для каждой из соответствующих характеристик, если приведена, составляет, по меньшей мере, 4×4 мм.

37. Монокристаллический алмазный материал по одному из пп.1, 16 и 23, полученный методом ХОПФ, для которого определенная толщина образца для каждой из соответствующих характеристик, если приведена, составляет, по меньшей мере, 0,8 мм.

38. Монокристаллический алмазный материал по п.37, полученный методом ХОПФ, для которого определенная толщина образца для каждой из соответствующих характеристик, если приведена, составляет, по меньшей мере, 1,2 мм.

39. Монокристаллический алмазный материал, полученный методом ХОПФ, который имеет механическую прочность, измеряемую способом, описанным в настоящем изобретении, такую, что, по меньшей мере 70% тестируемых образцов из, по меньшей мере, восьми разрушаются при воздействии, по меньшей мере, 2,5 ГПа.

40. Монокристаллический алмазный материал по п.39, полученный методом ХОПФ, для которого по меньшей мере 70% тестируемых образцов из, по меньшей мере, восьми разрушаются при воздействии, по меньшей мере, 3,0 ГПа.

41. Монокристаллический алмазный материал по одному из пп.1, 16, 23 и 39, полученный методом ХОПФ, у которого интенсивность линий люминесценции 575 нм и 637 нм, нормализованная относительно рамановской линии, меньше чем 40.

42. Монокристаллический алмазный материал по п.41, полученный методом ХОПФ, у которого интенсивность линий люминесценции 575 нм и 637 нм, нормализованная относительно рамановской линии, меньше чем 10.

43. Монокристаллический алмазный материал по п.42, полученный методом ХОПФ, у которого интенсивность линий люминесценции 575 нм и 637 нм, нормализованная относительно рамановской линии, меньше чем 3.

44. Монокристаллический алмазный материал по одному из пп.1, 16, 23 и 39, полученный методом ХОПФ, у которого теплопроводность, измеренная при 20°С выше, чем 1800 Втм^-1К^-1.

45. Монокристаллический алмазный материал по п.44, полученный методом ХОПФ, у которого теплопроводность, измеренная при 20°С, выше чем 2300 Втм^-1К^-1.

46. Монокристаллический алмазный материал по одному из пп.1, 16, 23 и 39, полученный методом ХОПФ, в форме пластины с противоположными основными гранями, которая готова к использованию, со средним направлением дислокаций в пластине, составляющем более 30° с нормалью к основным граням.

47. Монокристаллический алмазный материал по одному из пп.1, 16, 23 и 39, полученный методом ХОПФ, который был отожжен, и отжиг является частью процесса его получения.

48. Монокристаллический алмазный материал по одному из пп.1, 16, 23 и 39, полученный методом ХОПФ, который был отожжен после его получения.

49. Монокристаллический алмазный материал по одному из пп.1, 16, 23 и 39, полученный методом ХОПФ, имеющий форму механического слоя, или оптического слоя, или ограненного драгоценного камня.

50. Монокристаллический алмазный материал по п.49, полученный методом ХОПФ, имеющий форму ограненного драгоценного камня.

51. Монокристаллический алмазный материал по одному из пп.1, 16, 23 и 39, полученный методом ХОПФ, размеры которого превышают по меньшей мере один из следующих: а) поперечный размер 1 мм; б) второй ортогональный поперечный размер 1 мм; в) толщину 0,1 мм.

52. Монокристаллический алмазный материал по п.51, полученный методом ХОПФ, поперечный размер которого превышает 5 мм.

53. Монокристаллический алмазный материал по п.51, полученный методом ХОПФ, толщина которого превышает 0,8 мм.

54. Монокристаллический алмазный материал по п.51, полученный методом ХОПФ, размеры которого превышают, по меньшей мере, два из указанных в а) - в).

55. Монокристаллический алмазный материал по п.54, полученный методом ХОПФ, размеры которого превышают все три указанные в а) - в).

56. Монокристаллический алмазный материал по одному из пп.1, 16, 23 и 39, полученный методом ХОПФ, для применения в оптическом приборе или элементе или как оптический прибор или элемент.

57. Монокристаллический алмазный материал по одному из пп.1, 16, 23 и 39, полученный методом ХОПФ, в котором по данным электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) одиночных атомов азота в положении замещения меньше чем 5·10¹⁷ атом/см³.

58. Монокристаллический алмазный материал по п.57, полученный методом ХОПФ, в котором по данным ЭПР одиночных атомов азота в положении замещения меньше чем 2·10¹⁷ атом/см³.

59. Монокристаллический алмазный материал по одному из пп.1, 16, 23 и 39, полученный методом ХОПФ, в котором по данным ЭПР одиночных атомов азота в положении замещения больше чем 3·10¹⁵ атом/см³.

60. Монокристаллический алмазный материал по п.59, полученный методом ХОПФ, в котором по данным ЭПР одиночных атомов азота в положении замещения больше чем 1·10¹⁶ атом/см³.

61. Монокристаллический алмазный материал по п.60, полученный методом ХОПФ, в котором по данным ЭПР одиночных атомов азота в положении замещения больше чем 5·10¹⁶ атом/см³.

62. Способ получения монокристаллического алмазного материала методом химического осаждения из паровой фазы (ХОПФ), предназначенного для применения в оптике, заключающийся в том, что подготавливают подложку алмаза, имеющую поверхность, в основном свободную от кристаллических дефектов, приготавливают исходный газ, путем диссоциации исходного газа создают атмосферу для синтеза с содержанием азота, в пересчете на молекулярный азот, от 300 ч./млрд до 5 ч./млн и проводят гомоэпитаксиальный рост алмаза на поверхности кристалла, в основном свободной от дефектов, где плотность дефектов такая, что количество признаков травления поверхности, относящихся к дефектам, меньше чем 5·10³/мм².

63. Способ по п.62, в котором содержание азота в атмосфере, где проходит синтез, в пересчете на молекулярный азот больше, чем 500 част./млрд.

64. Способ по п.63, в котором содержание азота в атмосфере, где проходит синтез, в пересчете на молекулярный азот больше чем 800 ч./млрд.

65. Способ по одному из пп.62-64, в котором содержание азота в атмосфере, где проходит синтез, в пересчете на молекулярный азот не больше чем 2 ч./млн.

66. Способ по п.65, в котором содержание азота в атмосфере, где проходит синтез, в пересчете на молекулярный азот не больше чем 1,5 ч./млн.

67. Способ по п.62, в котором содержание азота выбирают достаточным для предотвращения или уменьшения образования дефектов, приводящих к локальной деформации, и в тоже время достаточно низким, чтобы предотвратить или уменьшить нежелательное поглощение и ухудшение качества кристалла.

68. Способ по п.62, в котором плотность дефектов такая, что количество признаков травления поверхности, относящихся к травлению, меньше чем 10²/мм².

69. Способ по п.62, в котором рост алмаза методом ХОПФ происходит на поверхности {100} алмазной подложки.

70. Способ по п.62, в котором содержание азота как мольной доли в общем газовом объеме определяют с погрешностью, меньшей 300 ч./млрд или 10% от целевого значения в газовой фазе, при этом выбирают то значение, которое больше.

71. Способ по п.70, в котором содержание азота как мольной доли в общем газовом объеме определяют с погрешностью, меньшей 100 ч./млрд или 3% от целевого значения в газовой фазе, при этом выбирают то значение, которое больше.

72. Способ по п.71, в котором содержание азота как мольной доли в общем газовом объеме определяют с погрешностью, меньшей 50 ч./млрд или 2% от целевого значения в газовой фазе, при этом выбирают то значение, которое больше.

73. Способ по п.62, в котором указанные свойства полученного монокристаллического алмазного материала дополнительно улучшены его отжигом.

74. Эталон, изготовленный из монокристаллического алмазного материала по любому из пп.1-61, полученного методом ХОПФ.

75. Эталон по п.74, который является эталоном Фабри-Перо или эталоном Жире-Турнуа.