Способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом

Изобретение относится к области контроля очистки экстрагента в ходе его регенерации в производстве очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной путем серно-кислотного разложения апатита, с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата. Отбирают пробы экстрагента до и после регенерации, разбавляют их трибутилфосфатом и фотометрируют при одинаковой длине волны в диапазоне 195-440 нм. Полученные данные используют для расчета степени очистки экстрагента, учитывая значения оптических плотностей и коэффициенты разбавления фотометрируемых проб. Предложенный метод позволяет проконтролировать степень очистки экстрагента при регенерации в широком диапазоне от нескольких процентов до 99 и более процентов и сравнивать эффективность очистки при применении различных способов регенерации. Длительность контроля составляет не более 10 мин, при этом исключается необходимость в построении калибровочных графиков. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Изобретение относится к области контроля очистки экстрагента в ходе его регенерации в производстве очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной путем серно-кислотного разложения апатита, с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата (ТБФ).

Известен способ контроля очистки экстрагента от загрязнений по величине «условной» скорости расслаивания органической и водной фаз, измеренной в «заданных» условиях [1]. Однако указанный метод является длительным (до 4 час), трудоемким и не дает численного выражения степени очистки, имеются указания о допустимости того или иного значения скорости расслаивания для технологии очистки.

Другим способом контроля степени очистки экстрагента в процессе регенерации экстрагента и являющимся наиболее близким к предлагаемому способу является фотоколориметрическая оценка содержания окрашенных органических соединений (гуминовые и другие вещества) до и после регенерации экстрагента [2].

Однако в указанном способе было применено построение калибровочных графиков с применением в качестве стандартного вещества осадков, выделенных из экстрагента технологической системы очистки ЭФК с применением ТБФ. Осадки, выделенные таким образом, отличаются составом, поэтому применение их в качестве эталона дает ориентировочную оценку содержания в растворах окрашенных органических соединений.

Предлагаемый способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом включает фотометрирование при одинаковой длине волны и одинаковой толщине поглощающего слоя в кювете разбавленных трибутилфосфатом проб экстрагента до и после процесса регенерации в диапазоне 195÷440 нм с последующим расчетом степени очистки экстрагента по формуле

где:

I - степень очистки экстрагента в ходе регенерации, %;

D1 - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента до регенерации;

D2 - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента после регенерации;

k1 - коэффициент разбавления, равный , где - объем пробы до регенерации, взятой на анализ, мл; объем ТБФ для разбавления пробы до регенерации, мл;

k2 - коэффициент разбавления, равный , где - объем пробы после регенерации, взятой на анализ, мл; объем ТБФ для разбавления пробы после регенерации, мл.

Коэффициенты разбавления проб изменяются от 1 до 250.

Для разбавления проб экстрагента и в качестве раствора сравнения используют ТБФ квалификации технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивный.

В предложенном способе для контроля степени очистки экстрагента используется способность загрязняющих экстрагент органических веществ поглощать свет в области 195÷700 нм. При этом наибольшая интенсивность поглощения приходится на область 196÷205 нм. Далее, при увеличении длины волны, наблюдается плавное снижение интенсивности поглощения. Наиболее благоприятной областью длин волн для контроля является участок 195÷440 нм. В указанной области высокая интенсивность поглощения требует разбавления исходных растворов. Коэффициент разбавления зависит от степени загрязненности экстрагента. Так как в качестве экстрагента в технологии очистки используется ТБФ, то и для разбавления проб и в качестве растворов сравнения применяется ТБФ следующих квалификаций: технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивный.

Предложенный метод позволяет проконтролировать степень очистки экстрагента при регенерации в широком диапазоне от нескольких процентов до 99 и более процентов и сравнивать эффективность очистки при применении различных способов регенерации. Длительность контроля составляет не более 10 мин, при этом исключается необходимость в построении калибровочных графиков.

Пример 1.

Определение степени очистки экстрагента при регенерации.

0,1 мл экстрагента, подготовленного к регенерации, вносят в мерную колбу объемом 25 мл и доводят до метки техническим трибутилфосфатом, дополнительно очищенным вакуумной дистилляцией. Содержимое колбы перемешивают, раствором заполняют кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см и фотометрируют на спектрофотометре «Спекорд» М-40 в области длин волн 195÷250 нм. В качестве раствора сравнения используется технический ТБФ, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, помещенный в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см. Измеряют оптическую плотность поглощения при 198 нм, ее значение составляет при этом 0,2027. Коэффициент разбавления k1 равен

Далее 5 мл отрегенерированного экстрагента смешивают с 5 мл технического ТБФ, дополнительно очищенного вакуумной дистилляцией. Перемешивают и полученным раствором заполняют кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см и фотометрируют на спектрофотометре «Спекорд» М-40 в области длин волн 195÷250 нм. В качестве раствора сравнения используется технический ТБФ, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, помещенный в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 0,1 см. Измеряют оптическую плотность поглощения при 198 нм, оптическая плотность при этом составляет 0,68. Коэффициент разбавления k2 равен

Степень очистки экстрагента составляет

Другие примеры осуществления способа представлены в таблице.

Источники информации

1. Патент РФ №2208576 МПК, 7 С01В 25/46.

2. В.М.Лембриков, Л.В.Коняхина, В.В.Волкова. Химическая технология. 2004. №9. с.2-4.

Таблица
Наименование параметраСогласно формулеПример 2Пример 3Пример 4
До регенерацииПосле регенерацииДо регенерацииПосле регенерацииДо регенерацииПосле регенерации
1. Объем экстрагента, мл110,20,215
2. Разбавитель и раствор сравненияТБФ квалификации технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивныйтехнический ТБФтехнический ТБФТБФ реактивный марки ч
3. Объем разбавителя, мл242424,824,824,00
4. Длина волны фотометрирования, нм195-440440440220220440440
5. Коэффициент разбавления1-2502525125125251
6. Толщина поглощающего слоя в кювете, см220,10,122
7. Оптическая плотность D0,490,290,220,20,510,043
8. Наименование прибора для фотометрированияФотоколориметр КФК-2«Спекорд» М-40Фотоколориметр КФК-2
9. Степень очистки экстрагента I, %40,89,199,6

1. Способ контроля степени очистки экстрагента от органических примесей при его регенерации в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом, включающий отбор проб экстрагента до и после регенерации и их фотометрирование, отличающийся тем, что пробы экстрагента разбавляют трибутилфосфатом (ТБФ), фотометрируют при одинаковой длине волны в диапазоне 195-440 нм с последующим расчетом степени очистки экстрагента по формуле

где I - степень очистки экстрагента в ходе регенерации, %;

D1 - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента до регенерации;

D2 - оптическая плотность фотометрируемого раствора экстрагента после регенерации;

k1 - коэффициент разбавления, равный где - объем анализируемой пробы до регенерации, мл, - объем ТБФ для разбавления пробы до регенерации, мл;

k2 - коэффициент разбавления, равный где - объем анализируемой пробы после регенерации, мл; - объем ТБФ для разбавления пробы после регенерации, мл.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что коэффициенты разбавления проб экстрагента изменяются от 1 до 250.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что для разбавления проб и в качестве раствора сравнения используют ТБФ квалификации технический, технический, дополнительно очищенный вакуумной дистилляцией, или реактивный.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к средствам, используемым для сертификации порошковых и газоаэрозольных огнетушителей по огнетушащей концентрации дисперсных частиц в двухфазной струе огнетушащего вещества, создаваемой этими огнетушителями.

Изобретение относится к области исследования материалов с переменной оптической плотностью с помощью оптико-электронных средств, а именно, к созданию инструментальных способов определения коэффициента визуального ослабления (КВО) защитных материалов средств индивидуальной защиты глаз (СИЗГ) от высокоинтенсивных термических поражающих факторов (ТПФ), к которым относятся световое излучение взрыва, лучистый поток пламени пожаров и т.п.
Изобретение относится к биохимии и может быть использовано в фармацевтической, медико-биологической и пищевой промышленности для контроля количества РНК и ее солей в производственных сериях РНК-содержащих препаратов.

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности, в частности к способам и устройствам для анализа состава сырой нефти в технологическом процессе ее добычи, сбора, подготовки и транспортировки.

Изобретение относится к измерительной технике, касается оптических устройств для автоматического контроля дымности отходящих газов и может быть использовано в химической, металлургической промышленности и топливно-энергетическом комплексе.

Изобретение относится к измерительной технике, касается оптических устройств для непрерывного измерения дымности отходящих газов и может быть использовано в химической, металлургической промышленности и топливно-энергетическом комплексе.

Изобретение относится к области иммунологических исследований оптическими методами, в частности к приспособлениям для тестирования иммуноферментных анализаторов планшетного типа, состоящих из рамки, снабженной дном с отверстиями, выполненными с шагом, равным расстоянию между оптическими измерительными каналами иммуноферментного анализатора, набора оправок, выполненных в виде стаканов, и, по меньшей мере, одной рейки с гнездами под оправки.
Изобретение относится к способам исследования материалов с помощью оптических средств, а именно к определению биологической активности веществ, имеющих в своей структуре полимеры.

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к спектрофотометрии, конкретно к измерениям коэффициента пропускания, преимущественно широкоапертурных (к широкоапертурным оптическим пластинам мы относим пластины с апертурой более 50 мм) оптических пластин, и может найти применение в оптико-механической промышленности и при исследованиях и испытаниях оптических приборов и систем.

Изобретение относится к технологии восстановления экстрагента в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением природных фосфатов с помощью жидкостной экстракции трибутилфосфатом.
Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) с получением продукта с низким содержанием примесей, который может использоваться в производстве фосфорных солей технической и пищевой квалификации.
Изобретение относится к способу очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) от примесей. .

Изобретение относится к области контроля технологического процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), полученной путем сернокислотного разложения апатита с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата (ТБФ).

Изобретение относится к получению чистой фосфорной кислоты и моногидрофосфата кальция. .
Изобретение относится к очистке экстракционной фосфорной кислоты, содержащей значительное количество ионов магния, в частности кислоты, выпускаемой Белореченским химическим заводом, органическими экстрагентами.
Изобретение относится к очистке экстракционной фосфорной кислоты органическими экстрагентами и получению кислоты с низким содержанием примесей, что позволяет использовать ее в производстве фосфорных солей технической и пищевой квалификации.
Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты с низким содержанием примесей, используемой в производстве фосфатных солей технической и пищевой квалификации, с помощью жидкостной экстракции трибутилфосфатом с последующим разделением водной и органической фаз и реэкстракцией фосфорной кислоты из органической фазы водой.
Изобретение относится к технологии восстановления экстрагента в процессе очистки экстракционной фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением природных фосфатов с помощью жидкостной экстракции трибутилфосфатом с последующим разделением водной и органической фаз и реэкстракцией фосфорной кислоты из органической фазы водой.

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты с низким содержанием примесей, используемой в производстве фосфорных солей технической и пищевой квалификации.

Изобретение относится к аппаратурному оформлению производства фосфорной кислоты с низким содержанием примесей из экстракционных фосфорных кислот, полученных сернокислотным разложением апатита.
Наверх