Способ изготовления металлопористого катода

Изобретение относится к электронной технике, а именно к способам изготовления металлопористых катодов для вакуумных электронных приборов. Согласно изобретению способ включает запрессовку вольфрамового порошка в стакан из молибдена, пропитку при температуре 1700-1800°C в водороде сформированной пористой губки активным веществом с последующим удалением избытка активного вещества и формированием эмитирующей поверхности катода, при этом вольфрамовый порошок запрессовывают при рабочем давлении Р_раб.=8-15 т/см² в выполненный точением из молибденового прутка стакан с внутренней высотой, достаточной для формирования в нем пористой губки с припуском относительно заданной рабочей толщины губки, который стачивают после удаления избытка активного вещества. Внутренняя высота стакана и припуск губки выбираются из заданных условий. Техническим результатом является обеспечение возможности изготовления металлопористого катода с повышенной надежностью и долговечностью при сохранении высоких эмиссионных свойств. 3 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к электронной технике, а именно к способам изготовления металлопористых катодов для вакуумных электронных приборов.

Известен способ изготовления металлопористого катода, включающий прессование при давлении 1,5-2 т/см² из вольфрамового порошка заготовки в виде цилиндрического штабика, который для приобретения необходимой пористости и прочности спекают при температуре порядка 2000°C в водороде, а затем пропитывают активным веществом (АВ) при температуре 1700-1800°C в водороде [1]. После пропитки избыток АВ удаляют с поверхности штабика механическим способом, например шлифовкой или пескоструйной обработкой. Из очищенного от избытка АВ штабика вытачивают на токарном станке губку. Пропитанную АВ губку закрепляют в корпусе катода механическим путем или с помощью пайки. Данный способ обеспечивает равномерное распределение пор по толщине губки. Недостатками способа являются отсутствие надежного теплового и механического контакта губки с корпусом при механическом способе ее закрепления, а также ухудшение эмиссионных свойств катода при закреплении губки в корпусе путем пайки.

Известен способ изготовления металлопористого катода, заключающийся в том, что формируют пористую губку из вольфрамового порошка путем запрессовывания его при давлении 5-10 т/см² в цилиндрический корпус катода со стороны, противоположной эмитирующей поверхности катода, затем на поверхность губки помещают дозированное количество активного вещества и пропитывают им губку при температуре 1700-1800°C в водороде [2]. После пропитки губки избыток твердого расплава АВ, оставшийся на поверхности губки и на стенках корпуса, удаляют путем механической обработки. Для обеспечения герметизации пропитанной губки со стороны, противоположной ее эмитирующей поверхности, в цилиндрическом корпусе катода устанавливают донышко и герметично соединяют его с корпусом путем пайки или сварки.

Способ пригоден для изготовления катодов торцевой формы с плоской и сферической поверхностью. По сравнению с предыдущим способом он более прост, так как отпадает необходимость в трудоемких операциях спекания штабика, вытачивания из него губки и закрепления губки в корпусе катода. Однако после запрессовывания вольфрамового порошка в цилиндрический корпус пористость губки по толщине получается неравномерной, причем размер пор губки возрастает в сторону эмитирующей поверхности катода, что увеличивает скорость испарения АВ и снижает долговечность катода, а также приводит к усадке губки при ее пропитке и отслаиванию ее от корпуса. При этом все указанные выше недостатки известного способа усиливаются в случае изготовления губки с увеличенной толщиной, что необходимо для создания в ней большого запаса активного вещества, определяющего долговечность катода. Кроме того, способ не позволяет изготавливать катоды с большими поперечными размерами (более 10 мм), так как у таких катодов происходит отслаивание губки от корпуса в результате усадки губки в процессе пропитки. Недостатком способа является также необходимость герметизации пропитанной губки, что существенно усложняет способ изготовления катода.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ изготовления металлопористого катода, включающий запрессовку при давлении 5-10 т/см² вольфрамового порошка в корпус, выполненный в виде тонкостенного (из листового молибдена) стакана, пропитку полученной пористой губки активным веществом при температуре 1700-1800°C в водороде и последующее удаление путем шлифовки избытка активного вещества с поверхности губки, формируя таким образом эмитирующую поверхность требуемой чистоты [3].

При запрессовке вольфрамового порошка в корпус в виде стакана отпадает необходимость герметизации пропитанной губки, что упрощает способ изготовления катода.

Однако данным способом можно изготовить катод с губкой только небольшой толщины и с ограниченными поперечными размерами по следующим причинам.

При запрессовке вольфрамового порошка со стороны пресса прилагаются большие усилия, которые воздействуют на находящийся в замкнутом объеме вольфрамовый порошок и через него - на боковую стенку и дно стакана. При малой толщине губки основная составляющая внутреннего давления направлена параллельно боковой стенке стакана и способствует уплотнению основной массы порошка, которая «просаживается» по направлению ко дну стакана, образуя уплотненные слои губки. При этом только незначительный кольцевой слой губки, прилегающий к боковой стенке стакана, подвержен воздействию радиальных сил (радиальных составляющих внутреннего давления), которые из-за малой толщины губки незначительны по величине и не достаточны для образования прочной диффузионной связи материала губки с материалом стакана. Кроме того, листовой молибден имеет строгую ориентацию зерен в направлении проката, зерна имеют вытянутую форму, а поверхностный слой имеет наклеп, что способствует пластической деформации молибдена и препятствует диффузии в него материала губки. Крепление губки к стакану осуществляется в основном за счет сил внутреннего трения, что не обеспечивает их надежного соединения.

Так как стакан изготовлен из листового молибдена, то при запрессовке порошка под действием радиальных сил в результате пластической деформации материала он расширяется в радиальных направлениях. При этом максимальное расширение стакана происходит в его верхней части, которая ограничивает эмитирующую поверхность катода. Вследствие этого между боковой стенкой стакана и основной массой губки образуется тонкая «рыхлая» прослойка, приводящая к ухудшению связи полученной губки с внутренней боковой поверхностью стакана. Эта прослойка с повышенной пористостью имеет также ряд дефектов в виде трещин, раковин и отслоений губки от стакана, что препятствует изготовлению катода с высокой прочностью и надежностью.

Объем «рыхлой» прослойки зависит от толщины губки: чем толще губка, тем больше ширина и глубина «рыхлой» прослойки и тем слабее связь губки с боковой стенкой стакана, что приводит к отрыву губки от стакана при последующей механической обработке эмитирующей поверхности катода и при эксплуатации катода. Данный способ пригоден для изготовления катодов только с тонкими губками (толщиной не более 0,5-0,8 мм). При формировании таких тонких губок происходит относительно равномерное уплотнение слоев губки по ее толщине, при этом для обеспечения высоких эмиссионных свойств катода губку делают мелкопористой. В результате получают губку с ограниченным запасом активного вещества и малой долговечностью.

Данный способ не позволяет изготавливать катоды с поперечными размерами более 3 мм, так как при увеличении поперечных размеров увеличивается ширина «рыхлой» прослойки и нарушается связь губки с боковой стенкой стакана, что приводит к ее отрыву от стакана.

Данный способ пригоден для изготовления катодов только с плоской эмитирующей поверхностью. Для получения катодов с более сложной, например, со сферической эмитирующей поверхностью требуются губки повышенной толщины.

Актуальной задачей в настоящее время является создание способов изготовления надежных и долговечных металлопористых катодов с повышенным токоотбором для мощных вакуумных электронных приборов

Техническим результатом предлагаемого изобретения является обеспечение возможности изготовления металлопористого катода с повышенной надежностью и долговечностью при сохранении высоких эмиссионных свойств.

Технический результат достигается тем, что в способе изготовления металлопористого катода, включающем запрессовку вольфрамового порошка в стакан из молибдена, пропитку при температуре 1700-1800°C в водороде сформированной пористой губки активным веществом с последующим удалением избытка активного вещества и формированием эмитирующей поверхности катода, вольфрамовый порошок запрессовывают при рабочем давлении Р_раб.=8-15 т/см² в выполненный точением из молибденового прутка стакан с внутренней высотой, достаточной для формирования в нем пористой губки с припуском относительно заданной рабочей толщины губки, который стачивают после удаления избытка активного вещества, при этом внутренняя высота стакана и припуск губки выбираются из условий

Н=h_раб.+Δ,

Δ≥(0,10-0,15)h_раб., h_раб.≥2 мм

где Н - внутренняя высота стакана и толщина сформированной пористой губки,

h_раб. - рабочая толщина губки, Δ - припуск губки.

В предлагаемом способе при запрессовке вольфрамового порошка рабочее давление Р_раб. выдерживают в течение не менее 3 секунд.

В предлагаемом способе перед запрессовкой вольфрамовый порошок засыпают в стакан слоями, которые отличаются друг от друга размером частиц в слое, при этом нижние слои имеют больший размер частиц, чем верхние слои. Нижний слой губки может дополнительно содержать активатор в виде порошка из тугоплавкого металла, например тантала.

В предлагаемом изобретении для получения катода с повышенной долговечностью требуется создать объемную губку с большим запасом активного вещества. Так как диаметр катода (губки) является заданной величиной и определяется оптикой электронной пушки, то для увеличения объема губки требуется увеличение ее толщины до величины не менее 2 мм. Губка должна быть заключена в замкнутый формоустойчивый корпус, например в виде стакана, открытый со стороны эмитирующей поверхности катода и герметичный с противоположной стороны. Верхние слои губки, в том числе слой, образующий эмитирующую поверхность катода, должны иметь однородную мелкопористую структуру для обеспечения высоких эмиссионных свойств катода. Для равномерного поступления бария и окиси бария из губки на эмитирующую поверхность катода толщины верхних мелкопористых слоев губки должны составлять порядка 0,5-0,8 мм, а нижележащие слои губки, обеспечивающие требуемый запас активного вещества в катоде, должны иметь толщины не менее 1,5 мм. Верхние слои губки должны быть герметично соединены с охватывающей их боковой стенкой стакана катода и не должны иметь в области соединения трещин, отслоений, рыхлых участков.

Известно, что при осадке образца из металла в замкнутом недеформируемом объеме, созданном стенками пресс-формы и пуансоном, на некотором расстоянии от рабочей поверхности пуансона в объеме образца возникают радиальные силы, создающие на боковой поверхности образца напряжения [4]. Схожие процессы происходят при запрессовке тугоплавкого металлического порошка в стакан катода. При достижении максимального (рабочего) давления прессования Р_раб. в замкнутом объеме, образованном боковой стенкой стакана, его дном и рабочей поверхностью пуансона, в примыкающих пуансону слоях губки действуют небольшие по величине радиальные силы, которые быстро нарастают по мере удаления от пуансона и на определенном расстоянии t от него достигают максимальной величины. Радиальные силы вызывают давление губки на боковую стенку стакана в области их контакта. При этом боковая стенка стакана должна быть жесткой и обладать высокой формоустойчивостью для сохранения надежного физического контакта с порошком, что достигается в предлагаемом изобретении за счет изготовления стакана методом точения из монолитного молибденового прутка. Такой стакан не подвержен пластическим деформациям и сохраняет свою форму в течение всего процесса запрессовки. В нем отсутствует радиальное расширение боковой стенки и исключаются условия образования у этой стенки «рыхлой» прослойки губки с повышенной пористостью, ухудшающей прочность катода. При изготовлении стакана толщина его боковой стенки выбирается из условия сохранения его механической прочности (для предохранения стакана от разрыва) в процессе запрессовки, при этом, чем больше величина максимального давления прессования, тем толще должна быть стенка стакана.

При воздействии на размещенную в замкнутом объеме губку максимальных по величине радиальных сил в области контакта губки с боковой стенкой стакана происходит диффузия материала губки в материал стакана с образованием между ними прочного монолитного герметичного соединения типа холодной сварки. Процессу диффузии способствует также структура поверхности стакана, выточенного из молибденового прутка, которая содержит крупные зерна различной ориентации, что облегчает проникновение в нее молекул материала губки.

Для стабилизации процесса диффузии и образования более прочного соединения губки со стаканом рабочее давление прессования выдерживают неизменным в течение определенного времени. Экспериментально установлено, для обеспечения качественного соединения губки со стаканом (исключающего возможность отрыва губки от боковой стенки стакана, в том числе в процессе последующей механической обработки эмитирующей поверхности катода и при эксплуатации готового катода) рабочее давление прессования Р_раб. выдерживают в указанном замкнутом объеме не менее 3 секунд. В слое порошка толщиной t, расположенном между поверхностью пуансона и областью диффузионной сварки, радиальные силы недостаточны для образования надежного соединения губки со стаканом. Поэтому после запрессовки порошка в стакан и пропитки сформированной губки активным веществом этот слой следует удалить для предотвращения появления в нем трещин и отрыва губки от стакана при работе катода.

В предлагаемом изобретении для изготовления губки с заданной рабочей толщиной, которая должна составлять не менее 2 мм (что необходимо для обеспечения требуемой долговечности катода), вольфрамовый порошок запрессовывают в молибденовый стакан, внутренняя высота которого должна быть достаточной для формирования в нем пористой губки с припуском относительно заданной рабочей толщины губки. При этом припуск должен быть не менее толщины t указанного выше поверхностного слоя порошка, в котором действуют радиальные силы, незначительные по величине и не обеспечивающие диффузии порошка в материал стакана.

При разработке предлагаемого изобретения был изготовлен ряд образцов заготовок катодов (стаканов с запрессованной губкой). Внутренняя высота стаканов Н варьировалась в пределах 3-6 мм, при этом внутренний диаметр стаканов находился в пределах 3-20 мм. Запрессовка вольфрамового порошка осуществлялась в диапазоне давлений Р_раб.=8-15 т/см². Этот диапазон давлений обеспечивает формирования губки со средними значениями пористости порядка 25-29%, что является оптимальным для обеспечения долговечности катода при сохранении его высокой эмиссионной способности. Выбор конкретной величины давления зависит от диаметра формируемой губки (равного внутреннему диаметру стакана), при этом, чем меньше диаметр губки, тем выше должно быть давление. Если давление Р_раб.<8 т/см², то после запрессовки порошка в стакан получают очень крупнопористую губку, что приводит к активному выходу бария из губки при работе катода и отрицательно влияет на долговечность катода. Если давление Р_раб.>15 т/см², то получают слишком мелкопористую губку, что препятствует выходу бария из губки на эмитирующую поверхность катода и снижает его эмиссионные свойства. После запрессовки порошка в стаканы полученные образцы разрезали вдоль оси на электроискровом станке, шлифовали и исследовали макроструктуру полученных шлифов с помощь микроскопа.

Исследование образцов показало, что на расстоянии от поверхности губки (от верхнего торца стакана), равном 0,3-0,5 мм и более, наблюдается наличие взаимного диффузионного проникновения материалов губки и боковой стенки стакана (между ними отсутствует визуальная граница), при этом наблюдается уплотненная однородная структура их соединения. Губка на данной глубине имеет однородную мелкопористую структуру пор без трещин, раковин и других дефектов, которая сохраняется в слое толщиной порядка 1 мм. В последующих слоях по направлению ко дну стакана размер пор в губке постепенно увеличивается, при этом губка сохраняет однородность структуры. В поверхностном слое губки толщиной менее 0,3-0,5 мм наблюдается наличие границы между губкой и боковой стенкой стакана, что свидетельствует об отсутствии в этой области их диффузионной связи. Соединение губки со стаканом в месте контакта обеспечивается только за счет сил трения, что не обеспечивает прочного и надежного соединения. При этом в поверхностном слое губки наблюдаются наличие деформированных уплотненных безпористых участков, а также наличие сколов и выкрашиваний частиц губки на границе с боковой стенкой стакана. Для получения надежного и долговечного катода этот поверхностный слой необходимо удалить.

Экспериментально выявлено, что толщина t поверхностного слоя составляет величину, равную 0,10÷0,15 от величины расстояния между нижней границей поверхностного слоя и дном стакана (толщины расположенной под этим поверхностным слоем части губки).

Для получения надежного катода губка должна иметь однородную структуру (без деформированных участков, сколов и т.п.) и прочное диффузионное соединение с боковой стенкой стакана. Поэтому при изготовлении катода с губкой заданной рабочей толщины h_раб. (обеспечивающей требуемый запас активного вещества) предлагается сначала изготовить заготовку катода с пористой губкой увеличенной толщины (с припуском губки Δ по ее толщине), а после пропитки губки припуск удалить, доведя толщину губки до величины h_раб.

Для этого вольфрамовый порошок запрессовывают в стакан с внутренней высотой Н=h_раб.+Δ, причем Δ≥(0,10-0,15)h_раб., где Н - внутренняя высота стакана и толщина сформированной пористой губки, h_раб. - рабочая толщина губки, Δ - припуск губки. После пропитки губки активным веществом и удаления избытка активного вещества (перед формированием или при формировании эмитирующей поверхности катода) этот припуск удаляют. Одновременно может быть удалена, например токарной обработкой, верхняя часть стакана на величину Δ или на меньшую величину в зависимости от требований электронной оптики.

При изготовлении губок с рабочей толщиной, равной 2 мм и более, размер пор в ней постепенно увеличивается в направлении дна стакана, что позволяет создать увеличенный запас активного вещества.

Для более существенного увеличения пористости губки в направлении дна стакана вольфрамовый порошок засыпают в стакан слоями, отличающимися друг от друга размером частиц в слое, причем нижние слои должны иметь больший размер частиц, чем верхние слои. При этом нижний слой может дополнительно содержать активатор в виде порошка тугоплавкого металла, например, тантала, повышающего скорость восстановления бария в губке и обеспечивающего высокую долговечность катода при повышенном токоотборе с его эмитирующей поверхности, что приближает такой катод по своим свойствам к камерному катоду.

Достаточная толщина губки и отсутствие дефектов в месте соединения губки со стаканом позволяют изготовить катод как с плоской, так и со сферической эмитирующей поверхностью. По тем же причинам предлагаемый способ позволяет изготовить катод с увеличенными поперечными размерами (более 10 мм) без отслаиваний губки от стакана.

Таким образом, благодаря предлагаемому изобретению появляется возможность изготовить надежный и долговечный катод с повышенным токоотбором.

Примеры конкретного выполнения

Пример 1. Для изготовления металлопористого катода вольфрамовый порошок с размером частиц 6-10 мкм и массой 0,47 г запрессовывают при давлении 12 т/см² в молибденовый стакан с внутренним диаметром 3,7 мм, толщиной стенки 0,5 мм и внутренней высотой 3 мм, обеспечивающей формирование пористой губки толщиной 3 мм. После пропитки губки активным веществом (например, алюминатом или алюмосиликатом бария-кальция) при температуре 1750°C в водороде и удаления, например путем пескоструйной обработки, избытка активного вещества с поверхности губки ее стачивают на токарном станке на величину 0,3 мм до получения рабочей толщины губки, равной 2,7 мм. Одновременно на эту же величину 0,3 мм стачивают верхнюю часть стакана. Затем в губке с плоской поверхностью формируют на токарном станке сферическую эмитирующую поверхность катода (радиус сферы равен 6 мм).

Пример 2. Для изготовления металлопористого катода вольфрамовый порошок с размером частиц 6-10 мкм и массой 20 г запрессовывают при давлении 8 т/см² в молибденовый стакан с внутренним диаметром 20 мм, толщиной стенки 2 мм и внутренней высотой 6 мм, обеспечивающей формирование пористой губки толщиной 6 мм. Губку пропитывают алюминатом или алюмосиликатом бария-кальция при 1750°C в водороде. После удаления с поверхности губки избытка активного вещества ее стачивают (одновременно со стаканом) на величину 0,8 мм до получения рабочей толщины губки, равной 5,2 мм, и формируют сферическую эмитирующую поверхность (радиус сферы равен 17 мм), а на торцевой поверхности стакана выполняют скос в виде конуса с углом 120°.

Пример 3. Для изготовления металлопористого катода вольфрамовый порошок с размером частиц 6-10 мкм и массой 0,12 г запрессовывают при давлении 15 т/см² в молибденовый стакан с внутренним диаметром 2,2 мм, толщиной стенки 0,35 мм и внутренней высотой 2,5 мм, обеспечивающей формирование пористой губки толщиной 2,5 мм. После пропитки губки алюминатом или алюмосиликатом бария-кальция при температуре 1750°C в водороде и удаления избытка активного вещества с поверхности губки ее стачивают (одновременно со стаканом) на величину 0,3 мм до получения рабочей толщины губки, равной 2,2 мм, формируя, таким образом, плоскую эмитирующую поверхность катода. При необходимости изготовления катода со сферической эмитирующей поверхностью ее формируют путем токарной обработки из губки с плоской поверхностью, при этом радиус сферы равен 3 мм.

Источники информации

1. Г.А. Кудинцева и др. Термоэлектронные катоды. - М.-Л., Энергия, 1966, с.214-215.

2. Г.А. Кудинцева и др. Термоэлектронные катоды. - М.-Л., Энергия, 1966, с.215-216.

3. Я.Л. Вирин, В.А. Комов. Метод стабилизации параметров минитронов с металлопористым катодом. Электронная техника. Сер. Электроника СВЧ, вып.7 (331), 1981, с.38.

4. Е.П. Унсков. Пластическая деформация при ковке и штамповке. М., Машгиз, 1939, с.155-156.

1. Способ изготовления металлопористого катода, включающий запрессовку вольфрамового порошка в стакан из молибдена, пропитку при температуре 1700-1800°С в водороде сформированной пористой губки активным веществом с последующим удалением избытка активного вещества и формированием эмитирующей поверхности катода, отличающийся тем, что вольфрамовый порошок запрессовывают при рабочем давлении Р_раб.=8-15 т/см² в выполненный точением из молибденового прутка стакан с внутренней высотой, достаточной для формирования в нем пористой губки с припуском относительно заданной рабочей толщины губки, который стачивают после удаления избытка активного вещества, при этом внутренняя высота стакана и припуск губки выбираются из условий

Н=h_раб+Δ;

Δ≥(0,10-0,15)h_раб.; h_раб.≥2 мм,

где H - внутренняя высота стакана и толщина сформированной пористой губки;

h_раб - рабочая толщина губки;

Δ - припуск губки.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при запрессовке вольфрамового порошка рабочее давление Р_раб. выдерживают в течение не менее 3 с.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед запрессовкой вольфрамовый порошок засыпают в стакан слоями, которые отличаются друг от друга размером частиц в слое, при этом нижние слои имеют больший размер частиц, чем верхние слои.

4. Способ по п.4, отличающийся тем, что нижний слой дополнительно содержит активатор в виде порошка тугоплавкого металла, например тантала.