Способ изготовления композитных кантилеверов для сканирующего зондового микроскопа

Изобретение касается области туннельной и атомно-силовой микроскопии и описывает способ изготовления композитных кантилеверов для СЗМ с консолью из нитрида кремния и с кремниевой иглой. Предлагаемый способ включает в себя формирование из массива кремния вокруг служебных углублений оснований игл, соединяющих кремниевые иглы и консоли из нитрида кремния, что позволяет упростить технологический контроль за остротой иглы и расширить спектр выпускаемых изделий за счет кантилеверов с иглой любой высоты и формы. Технический результат - обеспечение остроты иглы кантилевера и малого угла при ее вершине, а также обеспечение одинаковой формы игл. 14 ил.

 

Изобретение касается области туннельной и атомно-силовой микроскопии, а именно способов производства кантилеверов для сканирующего зондового микроскопа (СЗМ).

Широко известны и выпускаются массово два основных типа кантилеверов: с кремниевыми консолью и иглой, и с консолью и иглой из нитрида кремния [1]. Первый тип характеризуется острой проводящей иглой, но толстой и жесткой консолью с большой абсолютной погрешностью толщины. Второй тип имеет тонкую и мягкую консоль с малой абсолютной погрешностью толщины, но большой радиус закругления кончика иглы и ее общий широкий профиль. Существуют специальные методы заточки нитридной иглы или выращивания на ней дополнительного острия, однако их нельзя назвать массовыми и доступными по цене.

В связи с этим представляет интерес композитный кантилевер с консолью из нитрида кремния и с кремниевой иглой, сочетающий в себе достоинства обоих вышеупомянутых типов. Так, в качестве прототипа можно рассматривать способ производства композитного кантилевера, описанный в патенте [2]. Данный способ включает в себя следующие последовательные операции: формирование поликремниевой иглы на рабочей поверхности пластины типа "кремний на изоляторе", последовательное покрытие указанной поверхности пленкой нитрида кремния и пленкой фоторезиста, удаление пленки нитрида кремния с кончика поликремниевой иглы, формирование из пленки нитрида кремния консоли кантилевера, глубокое травление обратной поверхности пластины с формированием основания кантилевера и освобождения от кремния нитридной консоли и поликремниевой иглы.

Однако данный способ не гарантирует остроту иглы кантилевера и малый угол при ее вершине. Действительно, при изготовлении кантилевера с кремниевой консолью и поликремниевой иглой с целью обеспечения этих параметров широко применяется следующий технологический прием: сначала с помощью жидкого анизотропного травления формируется кремниевая заготовка иглы (рис.1 приложение 1) с утонением 1. Затем проводится глубокое окисление заготовки (рис.2) на глубину 2, большую полутолщины утонения с одновременным формированием иглы 3. Однако кремниевый слой, предложенный в прототипе в качестве материала для формирования иглы, будучи нанесен на покрытую изолятором (например, оксидом кремния или любой другой пленкой, не повторяющей кристаллическую структуру кремния) поверхность, обычно не обладает определенной кристаллографической ориентации и образует поликремниевый слой. Такой слой не может быть использован для формирования из него кремниевой иглы указанным выше способом с использованием жидкого анизотропного травителя.

Кроме этого, в способе-прототипе острота иглы уменьшается в силу применения для снятия нитридной пленки с кончика поликремниевой иглы сухого анизотропного травления, что подразумевает использование плазмохимического процесса. Правильным подбором компонентов плазмы можно добиться определенной избирательности такого травления по отношению к травимому материалу (то есть, травить нитрид кремния быстрее, чем сам кремниевый субстрат), однако, при таком процессе кончик поликремниевой иглы неизбежно пострадает или от прямого ионного травления в плазме, или от образования на его поверхности химических соединений между кремнием и веществом плазмы.

Кроме того, применение способа-прототипа не позволяет добиться повторяемости формы иглы кантилевера. Действительно, в прототипе описан процесс нанесения пленки фоторезиста с помощью центрифугирования. При этом ненесенный таким способом фоторезист закрывает всю поверхность пластины, кроме выступающих над общей плоскостью кончиков игл.

Необходимо отметить, что центрифугирование происходит следующим образом: вначале идет наливание на расположенную горизонтально пластину толстого (более 1 мм) слоя фоторезиста, а затем раскручивание пластины вокруг вертикальной оси со скоростью несколько тысяч оборотов в минуту. При этом сила инерции срывает большую часть фоторезиста с поверхности пластины, оставляя на ней резистную пленку толщиной несколько микрометров. Такая пленка, сформированная при экстремально высоких скоростях вращения пластины, действительно будет утончаться к острию иглы (если игла будет на порядок выше толщины резиста) и, хотя никогда полностью не исчезнет (так как резист на первом этапе покрывал иглы полностью), может стать достаточно тонкой, чтобы не суметь защитить лежащий под ней слой нитрида кремния от плазмохимического (но не от жидкостного) травления. Однако толщина пленки резиста в каждой точке определяется балансом сил инерции, адгезии пленки к подложке и поверхностного натяжения пленки, а также вязкостью резиста. Первая сила зависит от расстояния до оси вращения, а три других фактора от состава резиста, который изменяется по мере его высыхания, которое идет тем и интенсивнее, чем тоньше пленка резиста. Утончаться же эта пленка начинает с области пластины, находящейся рядом с осью вращения. Все эти факторы приводят к тому, что даже при одинаковой топологии поверхности (высота и форма игл) наблюдается существенный разброс в диаметре стравливаемого в процессе плазмохимического травления участка пленки нитрида кремния. Дополнительную погрешность не менее двойной проектной нормы литографии вносит и неравномерность топологии при формировании масок игл.

Следует также заметить, что толщина резиста больше на "теневой" стороне иглы, направленной от оси вращения к краю, а это приводит к отклонению вскрытого участка от правильной круговой формы. Последний эффект также не равномерен по пластине и увеличивается к ее краю.

Указанные эффекты обуславливают широкий разброс формы иглы кантилевера вплоть до полной их непригодности к эксплуатации. Последнее возможно, если оставшаяся нитридная пленка 1 (см. рис.3 приложение 1) имеет достаточную толщину и лежит достаточно близко к кончику иглы 2, чтобы в рабочем положении кантилевера, когда он наклонен по отношению к исследуемой поверхности на угол от 10 до 20 градусов, касаться измеряемого образца 3. Кроме того, вариация объема стравленного нитрида кремния приведет к разбросу резонансных частот кантилевера.

Указанные недостатки способа-прототипа, ведущие к разбросу формы иглы кантилевера, можно было бы уменьшить, если вместо нанесения фоторезиста с утоненным слоем вблизи кончика иглы использовать фотолитографию. При этом способе производства сформированная на поверхности пластины кремниевая игла вместе с нитридной пленкой на ней также покрывается слоем фоторезиста. Но впоследствии часть резиста в центре иглы засвечивается и снимается. Далее свободный от резиста участок нитрида кремния удаляется. Недостаток такого решения в том, что литография по центру иглы для вскрытия нитрида кремния происходит на зазоре (чтобы не сломать иглы), а значит с низким разрешением. Действительно, технологически сложно сформировать ровное и с точными размерами изображение размером даже в три микрометра в двухмикронном слое резиста (большая толщина резиста обусловлена развитым рельефом поверхности) на расстоянии от маски более 10 мкм, а меньший зазор тяжело контролировать. При диаметре кремниевой пластины 100 мм даже небольшая угловая неплоскостность приведет к контакту между пластиной и шаблоном при попытке работать на зазорах менее 10 мкм, что соответствует параллельности пластины и шаблона с точностью не менее 6·10-3 градуса. Следовательно, применяется высокая игла с широким основанием, по которому и проходит граница пленки нитрида кремния. Однако, часто необходимы иглы с высотой менее 5 мкм, ведь чем меньше высота иглы, тем меньше рычаг, приводящий к паразитному изгибу консоли кручением.

Целью предлагаемого способа изготовления композитных кантилеверов является обеспечение остроты иглы кантилевера и малого угла при ее вершине, а также обеспечение одинаковой формы игл. Кроме того, предлагаемая технология расширяет спектр возможных изделий за счет возможности изготовления кантилевера с иглой любой (даже сверхмалой) высоты или, вообще говоря, кантилевера с выступом любой формы на месте традиционной иглы, а также не требует применения сверхтонких слоев резиста, что ведет к уменьшению дефектов в ходе фотолитографии.

На Фиг.1 и Фиг.2 изображено крепление кремниевой иглы к нитридной консоли.

На Фиг.3-Фиг.11 изображены этапы формирования композитного кантилевера.

Поставленная цель достигается формированием на первом этапе на рабочей стороне кремниевой пластины заведомо острых кремниевых игл с малым углом при вершине. При этом иглы формируют не из эпитаксиального слоя, а из массива кремния с применением методов, используемых с аналогичной целью при производстве полностью кремниевых кантилеверов, что обеспечивает их остроту и малый угол при вершине. Далее всю рабочую сторону пластины вместе с иглами покрывают пленкой материала - основы будущей консоли кантилевера. При последующем формировании из данной пленки консоли кантилевера иглы освобождаются от нее полностью, что обеспечивает их одинаковую форму. После этого на некотором расстоянии от иглы из массива кремниевой пластины с помощью жидкостного или плазмохимического травления в изотропном или анизотропном травителе формируют служебные углубления 1 или выступы 2 (Фиг.1, Фиг.2). Затем на всю рабочую сторону пластины, включая иглы, служебные углубления 1 и выступы 2, наносят защитное покрытие 3, например, из оксида кремния. Одновременно с формированием тела кантилевера вокруг или внутри служебных выступов 2 также будут формироваться медленно травимые кремниевые области 4, ограниченные поверхностной защитной маской из окисла кремния 3, нитридной консолью 5 и кристаллографическими плоскостями кремния (111) 6. Именно эти области кремниевого массива с крайне низкой скоростью травления будут служить креплением иглы 7 к консоли 5. При таком подходе игла 7 не крепится непосредственно к нитридной консоли, а значит, отсутствуют технологические требования к ее форме. Это позволяет расширить спектр возможных изделий за счет применения выступов произвольной формы, например, игл разной высоты, или, даже, с несколькими остриями.

Кроме того, сформированные с помощью предлагаемой технологии консоль и игла кантилевера имеют четкую огранку поверхности с минимальной площадью перехода от одной плоскости к другой. Это позволяет фотодетектору принимать только ту часть падающего на кантилевер лазерного луча, которая отразилась непосредственно от консоли. Остальная поверхность кантилевера представляет собой плоские зеркальные поверхности, отражающие падающий на них лазерный луч за пределы фотодетектора (устройство и работу СЗМ смотри подробно [3]).

Рассмотрим поэтапно пример реализации предлагаемого способа.

На рабочей стороне двухсторонней кремниевой пластины 8 (Фиг.3) выращивают первую пленку оксида кремния 9 толщиной от 0.1 до 1 микрометра и с помощью процесса фотолитографии из пленки 9 формируют маску 10 (Фиг.4) для последующего формирования под ней кремниевых игл. С помощью анизотропного травления рабочей стороны пластины 8 в 30% водном растворе КОН на ней формируют кремниевую заготовку иглы 11 (Фиг.5) с утонением 12. Осуществляют термическое окисление с образованием второй пленки оксида кремния 13 и формирование из заготовок 11 заточенных кремниевых игл 14 (Фиг.6). На рабочей стороне двухсторонней кремниевой пластины 1 поверх второй пленки оксида кремния 13 осаждают пленку нитрида кремния 15 толщиной от 0.2 до 2 микрометров. С помощью процесса фотолитографии из указанной нитридной пленки формируют консоль 16 (Фиг.7). С помощью процесса фотолитографии из второй пленки оксида кремния 13 на рабочей стороне пластины 8 формируют маску 17 (Фиг.8) для последующего формирования под ней служебных углублений. В массиве пластины 1 с рабочей ее стороны рядом с иглами вытравливают служебные углубления 18. На рабочую сторону пластины 8 наносят защитное покрытие 19 (Фиг.9) из оксида кремния толщиной 2 микрометра. На обратной стороне пластины 8 выращивают защитную пленку 20 также из оксида кремния, из которой с помощью процесса фотолитографии формируют маску 21 для глубокого анизотропного профилирования (Фиг.10) на толщину пластины. Через маску на обратной стороне пластины проводится финальное анизотропное профилирование, в процессе которого формируется тело кантилевера, ограниченное кристаллографическими плоскостями кремния (111). Известно, что плоскость (111) в целой группе анизотропных травителей кремния (например, этилендиамин с пирокатехином или водные растворы щелочей) имеет скорость травления на два порядка меньше, чем большинство плоскостей другой ориентации, при этом формируют кремниевые основания игл 22, соединяющие иглы 14 и консоли 16. После чего защитные покрытия удаляются с обеих сторон пластины 9 (Фиг.11). Разделенная в процессе травления соединительная перегородка между балкой 16 и иглой 22 является окислом, сформированным на этапе заточки игл.

Следует заметить, что вместо нитрида кремния для изготовления консоли кантилевера можно использовать другой материал, например хром, никель, пермалой, кобальт, вольфрам, нихром, алюминий, золото, платину, титан, оксид кремния, поликристаллический кремний, аморфный кремний, нитрид титана или многослойную пленку из перемежающихся слоев перечисленных материалов.

ЛИТЕРАТУРА

1. Микромеханика для сканирующей зондовой микроскопии и нанотехнологии. В.А.Быков. Микросистемная техника, № 1, 2000 г., с.21-32.

2. Патент US 6156216.

3. Зондовая микроскопия для биологии и медицины. В.А.Быков и др. Сенсорные системы, т.12, № 1, 1998 г., с.99-121.

Способ изготовления композитных кантилеверов для сканирующего зондового микроскопа, отличающийся тем, что включает формирование кремниевых игл на рабочей поверхности пластины, при этом выращивают на рабочей стороне двухсторонней кремниевой пластины первую пленку оксида кремния, формируют с помощью процесса фотолитографии из указанной пленки маску, формируют на рабочей стороне двухсторонней кремниевой пластины с помощью анизотропного травления кремниевые заготовки игл с утонением, производят заточку кремниевых игл термическим окислением с образованием второй пленки оксида кремния, осаждают на рабочую сторону двухсторонней кремниевой пластины поверх второй пленки оксида кремния пленку из нитрида кремния, или хрома, или никеля, или пермалоя, или кобальта, или вольфрама, или нихрома, или алюминия, или золота, или платины, или титана, или оксида кремния, или поликристаллического кремния, или аморфного кремния, или нитрида титана, или многослойной пленки из перемежающихся слоев перечисленных материалов, с помощью процесса фотолитографии из указанной пленки формируют консоль кантилевера, формируют на рабочей стороне двухсторонней кремниевой пластины с помощью процесса фотолитографии маску из второй пленки оксида кремния, вытравливают в массиве кремниевой пластины с рабочей ее стороны служебные углубления рядом с иглами, на рабочую сторону двухсторонней кремниевой пластины наносят защитное покрытие, на обратной ее стороне выращивают защитную пленку и с помощью процесса фотолитографии формируют маску из указанной защитной пленки, после этого проводят глубокое анизотропное профилирование на толщину двухсторонней кремниевой пластины с одновременным формированием кремниевых оснований игл, соединяющих иглы и консоли, после чего производят удаление защитного покрытия и защитной пленки с обеих сторон двухсторонней кремниевой пластины.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к нанотехнологии, а более конкретно к устройствам, обеспечивающим получение информации о топологии и других свойствах поверхности объекта. .

Изобретение относится к устройствам, обеспечивающим наблюдение в безапертурных оптических микроскопах ближнего поля для получения локально усиленных спектров ГКР.

Изобретение относится к сканирующей зондовой микроскопии, а более конкретно к системам измерения емкости между зондом и образцом из металла или полупроводника, покрытого тонким слоем диэлектрика.

Изобретение относится к нанотехнологическому оборудованию. .

Изобретение относится к нанотехнологическому оборудованию, а именно к устройствам, обеспечивающим получение информации о поверхности образцов и модификацию поверхности образцов в туннельном и атомно-силовом режимах в сканирующем зондовом микроскопе (СЗМ).
Наверх