Способ получения клозо-боратных кластеров

Авторы патента:

C01B6/10 - монобораны; дибораны; их аддитивные комплексные соединения

C01B35/18 - соединения, содержащие три или более атома бора, например NaB₃H₈, MgB₁₀Br₁₀ (боразолы C01B 35/14)

Владельцы патента RU 2344070:

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС) (RU)

Изобретение относится к получению клозо-боратных кластеров додекабората триэтиламмония [(C₂H₅)₃NH]₂B₁₂H₁₂, декабората трибутиламмония [(C₄H₉)₃NH]₂B₁₀H₁₀, гексабората трибутиламмония [(C₄H₉)₃NH]₂B₆H₆. Их получают проведением реакции боргидрида натрия NaBH₄ и триэтиламинборана (С₃Н₅)₃NBH₃ при молярном соотношении NaBH₄ к (C₂H₅)₃NBH₃, равном 1:(2-4), в интервале температур 180-220°С с получением смеси додекабората натрия Na₂B₁₂H₁₂, декабората натрия Na₂B₁₀H₁₀, гексабората натрия Na₂В₆Н₆. Полученную смесь медленно охлаждают до комнатной температуры в токе аргона, затем добавляют толуол и ледяную воду, смесь перемешивают до полного растворения осадка, фильтруют, отделяют водный слой от органического. Водный слой нейтрализуют соляной кислотой, к нему добавляют гидрохлорид триэтиламина, осаждая и отделяя фильтрацией соль додекабората триэтиламмония, затем водный слой обрабатывают гидрохлоридом трибутиламина. Выпавшие при этом в осадок соли гексабората и декабората трибутиламмония отфильтровывают и разделяют дробной кристаллизацией из воды. Изобретение позволяет получать клозо-боратные кластеры с высоким выходом.

Изобретение относится к способу получения додекабората триэтиламмония, декабората трибутиламмония и гексабората трибутиламмония.

Клозо-боратные кластеры В₆Н₆ ^2-, В₁₀Н₁₀ ^2-, B₁₂H₁₂ ^2- являются наиболее стабильными из всех производных бора. Они находят промышленное применение в качестве агентов электрохимического борирования металлических изделий, в изготовлении подушек безопасности автомобилей и в медицине в качестве препаратов для нейтронозахватной терапии злокачественных опухолей.

Известен способ получения анионов В₁₀Н₁₀ ^2- и B₁₂H₁₂ ^2- с применением декаборана, В₁₀Н₁₄, при действии триэтиламина и триэтиламинборана (М.F. Hawthorne, A. Pitochelli, J. Am. Chem. Soc., 1959, 81, 5519; N. Greenwood, J. Morris, Proc. Chem. Soc., 1963, 338). Недостатками способа являются использование дорогостоящего и токсичного декаборана и сложности выделения целевых продуктов из реакционных смесей.

Известен способ получения аниона В₆Н₆ ^2- с применением диборана, В₂Н₆ (J.Boone, J.Am.Chem. Soc., 1964, 86, 5036). Недостатками способа являются использование ядовитого и самовозгорающегося на воздухе диборана и низкий выход целевого продукта.

Наиболее близким по технической сущности и принятым нами в качестве прототипа является способ получения трех клозо-анионов: В₆Н₆ ^2-, В₁₀Н₁₀ ^2-, B₁₂H₁₂ ^2- конденсацией боргидрида натрия NaBH₄ и эфирата трехфтористого бора BF₃·OEt₂ (R.М. Kabbani, Polyhedron, 1996, 15, 1951).

Недостатком этого способа является образование большого количества борфторида натрия в процессе синтеза, затрудняющего выделение солей получаемых целевых анионов и являющегося экологически вредным твердым отходом процесса, не подлежащим регенерации.

Задачей изобретения является разработка простого способа получения солей клозо-боратов додекабората триэтиламмония [(C₂H₅)₃NH]₂B₁₂H₁₂, декабората трибутиламмония [(C₄H₉)₃NH]₂B₁₀H₁₀, гексабората трибутиламмония [(C₄H₉)₃NH]₂B₆H₆, с высоким выходом, регенерацией побочно образующегося в реакции триэтиламина и возможностью регулировать выходы целевых продуктов подбором таких параметров процесса, как соотношение реагентов, температура и продолжительность синтеза.

Для решения поставленной задачи предложен способ получения клозо-боратных кластеров додекабората триэтиламмония [(C₂H₅)₃NH]₂B₁₂H₁₂, декабората трибутиламмония [(C₄H₉)₃NH]₂B₁₀H₁₀, гексабората трибутиламмония [(C₄Н₉)₃NH]₂В₆Н₆, заключающийся в том, что реакцию боргидрида натрия NaBH₄ и триэтиламинборана (C₂H₅)₃NBH₃ проводят при молярном соотношении NaBH₄ к (C₂H₅)₃NBH₃, равном 1:(2-4), в интервале температур 180-220°С с получением смеси додекабората натрия Na₂B₁₂H₁₂, декабората натрия Na₂B₁₀H₁₀, гексабората натрия Na₂В₆Н₆, полученную смесь охлаждают до комнатной температуры в токе аргона, затем добавляют толуол и ледяную воду, смесь перемешивают до полного растворения осадка, фильтруют, отделяют водный слой от органического, водный слой нейтрализуют соляной кислотой, к нему добавляют гидрохлорид триэтиламина, осаждая и отделяя фильтрацией соль додекабората триэтиламмония, фильтрат обрабатывают гидрохлоридом трибутиламина, выпавшие при этом в осадок соли гексабората и декабората трибутиламмония отфильтровывают и разделяют дробной кристаллизацией из воды.

Общий выход полученных клозо-анионов составляет 80-90% и зависит от продолжительности синтеза, температуры и соотношения реагентов.

Проведение синтеза при соотношении реагентов NaBH₄:Et₃NBH₃=1:4 при температуре 180-190°С приводит к образованию смеси продуктов, где выход Na₂В₁₂Н₁₂ составляет 65%, a Na₂B₁₀H₁₀ - 25%. Повышая температуру на первой стадии до 190-195°С (25 часов), на второй стадии до 200-210°С (5 часов) и на третьей стадии до 210-220°С (5 часов) получают 40% Na₂B₁₂H₁₂ и 30% Na₂В₆Н₆.

Увеличение получающегося в смеси В₁₀Н₁₀ ^2- до 33% достигают при проведении реакции в течение 10 часов при температуре 200-210°С при соотношении реагентов NaBH₄:Et₃NBH₃=1:3. Выход B₁₂H₁₂ ^2- составляет 42%.

Проведение реакции при соотношении NaBH₄:Et₃NBH₃=1:2,5 при поддержании температуры в интервале 190-210°С в течение всего синтеза (10 часов) позволяет получать смесь анионов B₁₂H₁₂ ^2-, В₁₀Н₁₀ ^2- и B₆H₆ ^2- в соотношении 2:1:1 (35-40% B₁₂H₁₂ ^2-, 20-25% В₁₀Н₁₀ ^2- и В₆Н₆ ^2-).

Все реакции конденсации проводят при перемешивании реакционных смесей (суспензий) в круглодонной колбе, снабженной мешалкой, термометром, дефлегматором с холодильником в атмосфере аргона. Нагревание реакционной смеси до температуры 180-220°С осуществляют на бане с металлическим сплавом. Образующийся по реакции триэтиламин отгоняют из реакционной смеси. Реакцию проводят до почти полного прекращения выделения водорода, которое наблюдают по барботеру с изопропиловым или бутиловым спиртом.

Полученную смесь продуктов, состоящую из клозо-додекабората натрия Na₂B₁₂H₁₂, клозо-декабората натрия Na₂B₁₀H₁₀ и клозо-гексабората натрия Na₂В₆Н₆ медленно охлаждают до комнатной температуры в токе аргона. Затем добавляют толуол и ледяную воду при охлаждении до 10°С. Смесь перемешивают до полного растворения осадка, отфильтровывают и отделяют водный слой, в котором растворена смесь продуктов, от органического слоя.

Водный раствор нейтрализуют соляной кислотой до рН=6. Добавлением к нему гидрохлорида триэтиламина высаживают малорастворимую соль додекабората триэтиламмония [C₂H₅)₃NH]₂B₁₂H₁₂, которую отфильтровывают. При этом В₆Н₆ ^2- и В₁₀Н₁₀ ^2- остаются в водном растворе, который обрабатывают гидрохлоридом трибутиламина. Выпавшие в осадок соли гексабората и декабората трибутиламмония [(C₄H₉)₃NH]₂В₆Н₆ и [(C₄H₉)₃NH]₂B₁₀H₁₀ отфильтровывают и разделяют дробной кристаллизацией из воды.

Пример 1. Получение додекабората триэтиламмония, декабората и гексабората трибутиламмония.

В продутую аргоном четырехгорлую круглодонную колбу (0,15 л), снабженную мешалкой, термометром, дефлегматором с холодильником и краном для подачи аргона, загружают 10 г (0,26 моль) боргидрида натрия и 119,6 г (1,04 моль) триэтиламинборана. Включают мешалку и реакционную смесь нагревают на бане со сплавом Вуда 5 часов при 210-220°С. Образующийся по реакции триэтиламин отгоняют из реакционной смеси. Реакцию проводят до почти полного прекращения выделения водорода и контролируют по барботеру с бутанолом. Реакционную смесь медленно охлаждают в токе аргона до комнатной температуры.

К реакционной смеси добавляют 50 мл толуола и медленно при охлаждении до 10°С 100 мл ледяной воды. Включают мешалку и перемешивают смесь до полного растворения твердого осадка. Раствор отфильтровывают и водный слой отделяют от органического в делительной воронке.

Водный раствор подкисляют соляной кислотой до рН, равного 6, и прибавляют 200 мл 1 М водного раствора гидрохлорида триэтиламина, после чего смесь охлаждают до -10°С. Выпавшие в осадок кристаллы [(C₂H₅)₃NH]₂B₁₂H₁₂ отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууме при 100°С до постоянного веса. После перекристаллизации из воды, подкисленной соляной кислотой, получают 23,9 г (63%) [(C₂H₅)₃NH]₂B₁₂H₁₂. К фильтрату после получения [C₂H₅)₃NH]₂B₁₂H₁₂ прибавляют 200 мл 0,5 М водного раствора гидрохлорида трибутиламина и охлаждают до -10°С. Выпавший кристаллический осадок смеси [(C₄H₉)₃NH]₂B₁₀H₁₀ и [(C₄H₉)₃NH]₂B₆H₆ отфильтровывают, промывают холодной водой и продукты разделяют дробной кристаллизацией из воды, подкисленной уксусной кислотой. В результате трехкратной перекристаллизации из воды получают 9,6 г (10%) [(С₄Н₉)₃NH]₂В₆Н₆ и 9,6 г (15%) [(C₄H₉)₃NH]₂B₁₀H₁₀, которые сушат в вакууме при 100°С до постоянного веса.

Пример 2. Получение додекабората триэтиламмония, декабората и гексабората трибутиламмония.

В продутую аргоном четырехгорлую круглодонную колбу (0,15 л), снабженную мешалкой, термометром, дефлегматором с холодильником и краном для подачи аргона загружают, 10 г (0,26 моль) боргидрида натрия и 89,7 г (0,78 моль) триэтиламинборана. Включают мешалку и реакционную смесь нагревают на бане со сплавом Вуда 10 часов при температуре 200-210°С. Образующийся по реакции триэтиламин отгоняют из реакционной смеси. Реакцию проводят до почти полного прекращения выделения водорода и контролируют по барботеру с бутанолом. Реакционную смесь медленно охлаждают в токе аргона до комнатной температуры.

К реакционной смеси добавляют 50 мл толуола и медленно при охлаждении до 10°С 100 мл холодной воды. Включают мешалку и перемешивают смесь до полного растворения твердого осадка. Раствор фильтруют и водный слой отделяют от органического в делительной воронке.

Водный раствор подкисляют соляной кислотой до рН, равного 6, и прибавляют 100 мл 1 М водного раствора гидрохлорида триэтиламина, после чего смесь охлаждают до -10°С. Выпавшие в осадок кристаллы [C₂Н₅)₃NH]₂В₁₂Н₁₂ отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууме при 100°С до постоянного веса. После перекристаллизации из воды, подкисленной соляной кислотой, получают 12,7 г (42%) [(C₂H₅)₃NH]₂B₁₂H₁₂.

Фильтрат, после получения [(C₂H₅)₃NH]₂В₁₂Н₁₂ обрабатывают 250 мл 0,5 М водного раствора гидрохлорида трибутиламина и охлаждают до -10°С. Выпавший кристаллический осадок смеси [(C₄H₉)₃NH]₂B₁₀H₁₀ и [(C₄H₉)₃NH]₂В₆Н₆ отфильтровывают и промывают холодной водой и продукты разделяют дробной кристаллизацией из воды, подкисленной уксусной кислотой. В результате трехкратной перекристаллизации из воды получают 16,3 г (32%) [C₄H₉)₃NH]₂B₁₀H₁₀ и 11,5 г (15%) [(С₄Н₉)₃NH]₂ В₆Н₆, которые сушат в вакууме при 100°С до постоянного веса.

Пример 3. Получение додекабората триэтиламмония, декабората и гексабората трибутиламмония.

В продутую аргоном четырехгорлую круглодонную колбу (0,15 л), снабженную мешалкой, термометром, дефлегматором с холодильником и краном для подачи аргона загружают, 10 г (0,26 моль) боргидрида натрия и 74,8 г (0,65 моль) триэтиламинборана. Включают мешалку и реакционную смесь нагревают на бане со сплавом Вуда 5 часов при температуре 180-190°С и еще 10 часов при 200-210°С. Образующийся по реакции триэтиламин отгоняют из реакционной смеси. Реакцию проводят до почти полного прекращения выделения водорода и контролируют по барботеру с бутанолом. Реакционную смесь медленно охлаждают в токе аргона до комнатной температуры.

Водный раствор подкисляют соляной кислотой до рН, равного 6, и прибавляют 100 мл 1 М водного раствора гидрохлорида триэтиламина, после чего смесь охлаждают до -10°С. Выпавшие в осадок кристаллы [(C₂H₅)₃NH]₂B₁₂H₁₂ отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууме при 100°С до постоянного веса. После перекристаллизации из воды, подкисленной соляной кислотой, получают 9,8 г (37%) [(C₂H₅)₃NH]₂B₁₂H₁₂.

Фильтрат, после получения [(C₂H₅)₃NH]₂B₁₂H₁₂ обрабатывают 250 мл 0,5 М водного раствора гидрохлорида трибутиламина и охлаждают до -10°С. Выпавший кристаллический осадок смеси [(C₄H₉)₃NH]₂B₁₀H₁₀ и [(С₄Н₉)₃NH]₂В₆Н₆ отфильтровывают и промывают холодной водой и продукты разделяют дробной кристаллизацией из воды, подкисленной уксусной кислотой. В результате трехкратной перекристаллизации из воды получают 8,5 г (19%) [(C₄H₉)₃NH]₂В₁₀Н₁₀ и 16,1 г (24%) [(С₄Н₉)₃NH]₂В₆Н₆, которые сушат в вакууме при 100°С до постоянного веса.

Способ получения клозо-боратных кластеров додекабората триэтиламмония [(С₂H₅)₃NH]₂В₁₂Н₁₂, декабората трибутиламмония [(C₄H₉)₃NH]₂B₁₀H₁₀, гексабората трибутиламмония [(C₄H₉)₃NH]₂B₆H₆, заключающийся в том, что реакцию боргидрида натрия NaBH₄ и триэтиламинборана (C₂H₅)₃NBH₃ проводят при молярном соотношении NaBH₄ к (C₂H₅)₃NBH₃, равном 1:(2-4), в интервале температур 180-220°С с получением смеси додекабората натрия Na_zB₁₂H₁₂, декабората натрия Na₂B₁₀H₁₀, гексабората натрия Na₂В₆Н₆, полученную смесь охлаждают до комнатной температуры в токе аргона, затем добавляют толуол и ледяную воду, смесь перемешивают до полного растворения осадка, фильтруют, отделяют водный слой от органического, водный слой нейтрализуют соляной кислотой, к нему добавляют гидрохлорид триэтиламина, осаждая и отделяя фильтрацией соль додекабората триэтиламмония, фильтрат обрабатывают гидрохлоридом трибутиламина, выпавшие при этом в осадок соли гексабората и декабората трибутиламмония отфильтровывают и разделяют дробной кристаллизацией из воды.

Изобретение относится к химии бора, конкретно к способу получения различных солей додекагидро-клозо-додекаборной кислоты, которые находят применение в качестве твердых электролитов, химически и термически стойких полимерных материалов, катионообменных смол, энергоемких соединений и т.д.

Перхлорат хитозания, способ его получения и энергоемкий состав, его содержащий // 2315774

Изобретение относится к химии хитозана и полиэдрических клозо-гидроборатов, которые могут применяться как активные компоненты в энергоемких составах, способу их получения и применения.

Додекагидро-клозо-додекаборат уротропина и способ его получения // 2282586

Изобретение относится к химии бора, конкретно к солям полиэдрических боргидридных кислот, которые могут найти применение в качестве твердых электролитов, химически и термически стойких полимерных материалов, катионообменных смол и т.

Аддукты хитозана и способ их получения (варианты) // 2172745

Изобретение относится к химии полиэдрических боргидридных соединений, а именно к аддуктам хитозана состава (XH)2B12H12(4-х)Y2B12H12, где X (хитозан)= C6O4H11N, Y = H+ NH4+, а 0 x < 4, которые могут быть использованы в качестве высококалорийного быстрогорящего компонента пиротехнических материалов, и к способам их получения.

Интеркалированные соединения оксида графита с додекагидро- клозо-додекаборной кислотой и ее солями, их применение в качестве пленкообразователя водоэмульсионных красок и способ получения полимерных покрытий // 2165884

Полиэдрические клозо-гидробораты хитозана и способ их получения // 2158221

Изобретение относится к химии полиэдрических боргидридных соединений, а именно к полиэдрическим клозо-гидроборатам хитозана состава (XH)2BnHn, где n= 6, 10, 12, a X=C6O4H11N (хитозан), которые могут быть использованы в качестве быстрогорящего компонента пиротехнических составов, а также к способу их получения.

Способ получения карбида бора, интеркалированное соединение оксида графита с додекагидро-клозо-додекаборатной кислотой и способ синтеза этого соединения // 2123474

Изобретение относится к области неорганической химии, а именно способу получения карбида бора B12C3, который может быть использован в качестве поглотителя нейтронов в ядерной энергетике, абразива для шлифовки, а спеченный в виде резцов для обработки твердых материалов, химически стойкого материала в металлургии и химическом аппаратуростроении, высокоомных сопротивлений, полупроводниковых термопар и т.д., а также к новому интеркалированному соединению оксида графита с додекагидро-клозо-додекаборатной кислотой и способу его получения.

Способ получения гексагидридоклозогексабората натрия // 1712308

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения гексагидродоклозогексабората натрия. .

Способ получения додекагидро-клозододекабората калия // 1695619

Изобретение относится к синтезу додекагидро-клозо-додекаборатов щелочных металлов, в частности изотопно-обогащенного додекагидро-клозо-додекабората калия K2B12H12, который может быть использован в радиотерапии злокачественных опухолей (K120B12H12) или в научных исследованиях (K120B12H12, K121B12H12).

Способ получения боргидрида калия // 1365615

Способ получения декаборана // 2346890

Способ получения аниона декагидро-клозо-декабората // 2378195

Способ получения химических соединений с додекагидро-клозо-додекаборатным анионом // 2378196

Изобретение относится к химии бора, конкретно к получению химических соединений с додекагидро-клозо-додекаборатным анионом, которые находят применение в качестве твердых электролитов, химически и термически стойких полимерных материалов, катионообменных смол, энергоемких компонентов, радиопротекторов в медицине и т.д

Способ получения фторзамещенных додекагидро-клозо-додекаборатов цезия // 2384525

Изобретение относится к получению фторзамещенных додекагидро-клозо-додекаборатов цезия состава Cs2B 12H12-mFm 2-, где m=2, 4, 5, 6, 7, 8, 10, которые могут применяться в качестве исходных веществ при создании многофункциональных композитных материалов, в качестве твердых электролитов

Аддукты додекагидро-клозо-додекабората хитозания с хлорной кислотой или перхлоратом аммония // 2394840

Изобретение относится к аддуктам додекагидро-клозо-додекабората хитозания с хлорной кислотой или перхлоратом аммония состава (C6O4H9NH3)2 B12H12×nMClO4 где n - целое число, равное 1÷8, а М - Н+, NH4 +, которые могут найти применение в качестве энергоемких компонентов различных составов, например пиротехнических

Додекагидро-клозо-додекаборат полиэтиленимина и способ его получения // 2556930

Изобретение относится к химии полиэдрических боргидридных соединений и полиэтиленимина. Способ получения додекагидро-клозо-додекабората полиэтиленимина состава C2H4NH×0,4H2B12H12 включает взаимодействие водных растворов полиэтиленимина (ПЭИ) и додекагидро-клозо-додекаборной кислоты (H2B12H12), взятых в мольном соотношении 1 к (0,5-0,6), с последующим выделением целевого продукта. Изобретение позволяет получить новое химическое соединение додекагидро-клозо-додекабората полиэтиленимина состава C2H4NH×0,4H2B12H12 с высоким содержанием боргидридного компонента, которое может применяться в качестве энергоемких компонентов пиротехнических составов. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 пр.

Аддукты додекагидро-клозо-додекабората хитозана с солями-окислителями переходных металлов и способ их получения // 2562480

Изобретение относится к химии соединений додекагидро-клозо-додекаборатного B 12 H 12 2 − − а н и о н а , хитозана, солей переходных металлов, а именно к аддуктам додекагидро-клозо-додекабората хитозана с нитратами или перхлоратами переходных металлов, в частности Cu(II), или Со(II), или Ni(II), или Zn(II), или Мn(II), и способу их получения. Полученные аддукты могут найти применение в качестве энергоемких воспламеняющих добавок различных составов, например, пиротехнических и инициирующих взрывчатых веществ. 2 н.п. ф-лы, 3 ил., 10 прим.

Ингибитор коррозии для грунтовок по металлу // 2572125

Изобретение относится к области защиты металла от коррозии лакокрасочными покрытиями путем введения ингибитора коррозии в грунтовки по металлу бората хрома состава 2KB5O8·K2CrO4·4H2O и изучено его влияние на коррозионно-электрохимическое поведение стали 3 в 3%-ном растворе NaCl. Технический результат: борат хрома состава 2KB5O8·K2CrO4·4H2O является новым эффективным, малотоксичным ингибитором коррозии к грунтовкам по металлу с меньшим содержанием хромата. 2 ил, 2 табл.

Способ получения додекагидро-клозо-додекабората калия // 2573679

Изобретение может быть использовано в химической области. Способ получения додекагидро-клозо-додекабората калия включает проведение процесса пиролиза исходной смеси, содержащей тетрагидроборат натрия NaBH4 и тетрафтороборат калия KBF4, в инертной атмосфере в интервале температур 280-475°C. Мольное отношение тетрагидробората натрия NaBH4 к тетрафтороборату калия KBF4 в исходной смеси равно (2,53-1,90) к 1. Затем проводят выщелачивание полученного спека водой, образовавшийся раствор подкисляют фтористоводородной кислотой HF до pH 3-4 для разложения остатков непрореагировавшего тетрагидробората натрия и образовавшихся при пиролизе низших полиэдрических боргидридных соединений, затем отделяют раствор, содержащий образовавшийся в результате пиролиза K2B12H12,от нерастворимого осадка, представляющего собой смесь избыточного KBF4 и образовавшегося в результате пиролиза NaF, далее добавляют к этому раствору порцию HF и полученную смесь приливают при перемешивании к свежеосажденному хитозану C6O4H9NH2 для осаждения додекагидро-клозо-додекабората хитозана (C6O4H9NH3)2В12Н12, который отделяют от раствора, промывают водой и обрабатывают раствором гидрооксида калия KOH, в результате чего образуются раствор K2B12H12 и свежеосажденный хитозан C6O4H9NH2, который отделяют от раствора K2B12H12 и промывают водой, а промывные воды объединяют с полученным раствором K2B12H12 и выделяют целевой продукт K2B12H12. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта - додекагидро-клозо-додекабората калия и снизить температурный режим при пиролизе смеси. 8 з.п. ф-лы, 2 пр.

Аддукты додекагидро-клозо-додекабората хитозана с нитратами или перхлоратами магния или алюминия и способ их получения // 2596741

Изобретение относится к химии соединений додекагидро-клозо-додекаборатного B 12 H 12 2 − − а н и о н а , хитозана, солей магния и алюминия, а именно к аддуктам додекагидро-клозо-додекабората хитозана с нитратами или перхлоратами магния или алюминия и способу их получения. Синтезированные новые продукты могут найти применение в качестве энергоемких добавок различных составов, например пиротехнических или инициирующих взрывчатых веществ. Аддукты состава (C6O4H9NH3)2B12H12×nMgA2 или (C6O4H9NH3)2B12H12×nAlA3, где 0<n<1, A − N O 3 − или C l O 4 − . При этом оптимальными свойствами обладают аддукты, где n равно 0,18÷0,25. 2 н.п. ф-лы, 3 ил., 4 пр.

Макромолекулярный полимерный материал высокой емкости для хранения водорода и способ его получения // 2595667

Изобретение относится к энергетическому веществу высокомолекулярного материала для хранения водорода, более конкретно к полимерному материалу высокой емкости для хранения водорода и способу его получения. Материал включает в качестве основной цепи линейный высокомолекулярный полимер и производное борана аммиака, привитое на боковую цепь или концевую группу линейного высокомолекулярного полимера. Способ включает аминирование линейного высокомолекулярного полимера с использованием полиаминного соединения на боковой цепи или концевой группе линейного высокомолекулярного полимера с образованием полимера, включающего функционализированный амин, смешивание и перемешивание полимера и боргидрида в соответствии со стехиометрическим соотношением в органической суспензии при температуре 5-50°С в течение 1-12 часов, фильтрование и сбор нижней органической фазы, удаление из нее органического растворителя путем вакуумной дистилляции и промывание полученного продукта. Изобретение обеспечивает получение полимерного материала, обладающего высокой емкостью хранения водорода и низкой температурой хранения и высвобождения водорода. 2 н. и 7 з.п. ф-лы, 8 ил., 7 пр.