Способ получения синтетических минералов
Изобретение относится к области получения синтетических минералов и может быть использовано в технике и ювелирном деле. Способ синтеза искусственных минералов осуществляют тигельным методом, включающим обработку шихты плазменным факелом плазмоторона с образованием расплава, подачу капель расплава в тигель потоком плазмообразующего газа с последующей кристаллизацией, при этом предварительно на дно тигля помещают затравку, а синтез ведут при мощности плазмотрона 12 кВт и расходе шихты 2-3 г/мин с одновременным отжигом закристаллизованного на затравке расплава в кольцевой печи в течение 2-3 часов при 1000°С. Предварительное размещение затравки на дне тигля обеспечивает ускоренный рост кристаллов и более высокую производительность процесса. Одновременный отжиг искусственных минералов существенно снижает напряжение в конечном продукте. Преимущества способа заключаются также в упрощении аппаратурного оформления технологической линии синтеза и снижении энергоемкости производства. 1 ил., 4 табл.
Изобретение относится к области получения синтетических минералов и может быть использовано в технике и ювелирном деле.
Известен способ получения синтетических минералов по методу Вернейля [1], заключающийся в смешивании компонентов шихты заданного состава, подаче в печную камеру шихты из воронки, просыпании тонкодисперсного порошка через плазменный факел до спекания и кристаллизации на керамическом штифте, на который заранее помещают затравку. При этом кристалл «растет» в вертикальном направлении по мере подачи материала. Отжиг осуществляют в печной камере путем выведения штифта с затравкой из зоны синтеза.
Недостатками способа являются длительность синтеза, значительные напряжения в растущих кристаллах, возникающие при высоких температурах обычного пламени, в результате чего образуется большое количество отходов при вырезке деталей из конечного продукта.
Известен способ получения минералов по методу Чохральского [1], заключающийся в предварительном опускании вала с затравкой в расплав, полученный в тигле, с последующим поднятием стержня с затравкой из расплава со скоростью 1-50 мм/ч.
Недостатки данного способа заключаются в образовании значительных напряжений в конечном продукте, возможности отрыва затравки от вала, сложности аппаратурного оформления (необходимо использовать приспособление, обеспечивающее вертикальное перемещение и вращение вала с затравкой с частотой 30-150 об-1).
Наиболее близким аналогом заявленного изобретения является способ получения синтетических минералов тигельным методом, включающий обработку шихты плазменным факелом плазмотрона с образованием расплава, подачу капель расплава в тигель потоком плазмообразующего газа и последующую кристаллизацию [2].
Недостатками известного способа являются низкая скорость синтеза и сложность аппаратурного оформления процесса, что обусловлено необходимостью предварительного смешивания тонкодисперсного порошка шихты с вспомогательным потоком плазмообразующего газа (аргона).
Целью изобретения является устранение вышеуказанных недостатков, повышение скорости роста кристаллов, снижение напряжений в конечном продукте, упрощение аппаратурного оформления и уменьшение энергоемкости процесса синтеза.
Установка получения искусственных минералов в факеле низкотемпературной плазмы изображена на чертеже.
Тонкодисперсный порошок шихты 1 по трубопроводу 2 подается потоком аргона (Ar) в плазменную горелку 4 электродугового плазмотрона, где в плазменном факеле образуется расплавленный поток частиц 7, который накапливается в тигле 10 и катализируется на затравке 9. Тигель 10 с закристаллизованным расплавом, помещенный на огнеупорный столик 11 с подъемным механизмом 14, подвергается отжигу в трубной печи 8 с термоизоляцией 13 и силитовыми нагревателями 12. Для наблюдения процесса получения синтетических минералов предусмотрена система охлаждаемых кварцевых стекол 5. Для отвода отработанного плазмообразующего газа аргона в установке предусмотрена вытяжная вентиляция 3.
Отличительным признаком предлагаемого способа является предварительное размещение затравки на дне тигля, что позволяет подавать расплав с большей производительностью, чем в способах Вернейля и Чохральского и обеспечивает ускоренный рост кристалла. Процесс синтеза осуществляется с одновременным отжигом закристаллизованного на затравке расплава, что существенно снижает напряжение в конечном продукте.
Проведенный анализ известных способов получения синтетических минералов позволяет сделать заключение о соответствии заявляемого изобретения критерию «новизна».
Изобретательский уровень подтверждается тем, что размещение затравки на дне тигля и отжиг закристаллизованного на затравке расплава позволяют получить высококачественный продукт с гораздо более низкими напряжениями, чем в известном способе, а также увеличить скорость роста кристалла, следовательно, снизить себестоимость конечного продукта при повышении его качества. Полученные предлагаемым способом искусственные минералы (лейкосапфир, рубин, шпинель и др.) имеют конкурентоспособные преимущества по сравнению с зарубежными и отечественными аналогами.
Оптимальными условиями синтеза, найденными экспериментально, являются мощность работы плазмотрона 12 кВт при расходе шихты 2-3 г/мин. При данных параметрах работы плазмотрона скорость роста кристаллов составляет 2,4-3,0 мм/мин (табл.1).
Влияние температуры и времени отжига на величину напряжений в кристаллах показано в табл.2.
| Таблица 2 Влияние технологических параметров на величину напряжений в кристаллах | |||
| № п/п | Температура отжига, °С | Время отжига, ч | Напряжение, МПа |
| 1 | 800 | 1 2 3 4 | 5,1 4,6 3,8 3,5 |
| 2 | 900 | 1 2 3 4 | 4,5 3,6 2,7 2,5 |
| 3 | 1000 | 1 2 3 4 | 1,8 1,2 1,1 1,0 |
| 4 | 1100 | 1 2 3 4 | 2,1 1,8 1,75 1,70 |
Пример 1. Синтез лейкосапфира
Как известно [1], лейкосапфир является прозрачной разновидностью корунда, а его цветные разновидности - сапфир и рубин - драгоценными минералами.
Исходным материалом служил порошок оксида алюминия (Al2О3) зернового состава 20-100 мкм, который помещали в порошковый питатель и по трубопроводу подавали в плазменную горелку ГН-5р электродугового плазмотрона УПУ-8М. Параметры работы плазмотрона следующие: мощность - 12 кВт, расход порошка оксида алюминия - 2-3 г/мин, аргона - 2,5 м3/ч при давлении 0,25 МПа.
Полученный расплав накапливался и кристаллизовался в тигле на затравке из лейкосапфира в виде таблетки ⊘ 20 мм и толщиной 4 мм со скоростью 2,4-3,0 мм/мин.
Одновременно синтезировали лейкосапфир по известному методу [2]. Затем по стандартным методикам определяли фазовый состав, плотность, микротвердость, показатель преломления и напряжения в конечном продукте.
Сравнительные характеристики лейкосапфира, полученного известным [2] и предлагаемым способами, приведены в табл.3.
Пример 2. Синтез шпинели синего цвета
Как известно [1], благородная шпинель состава MgAl2O4 является драгоценным минералом.
Исходным материалом служила стехиометрическая смесь оксидов алюминия и магния (Al2О3·MgO2) зерновым составом от 20 до 100 мкл, красящим компонентом - оксид железа (Fe2О3). Компоненты смешивали в шаровой мельнице с уралитовыми шарами в течение 30 минут. Исходный состав шихты имел состав (мас.%): Al2O3 - 72,84; MgO - 27,04. Оксид железа вводился в шихту в количестве 0,12 мас.%. Аргоновая плазма восстанавливала Fe3+ до Fe2+. Двухвалентное железо окрашивало шпинель в синий и васильковые цвета.
Шихту помещали в порошковый питатель и подавали по трубопроводу с плазмообразующим газом аргоном в плазменную горелку ГН-5р электродугового плазмотрона УПУ-8М. Расплав подавали на затравку из голубой шпинели в виде таблетки ⊘ 15 мм и толщиной 4 мм, помещенную на дно тигля. Параметры работы плазмотрона следующие: мощность - 12кВт, расход аргона - 0,25 МПа при давлении 0,25 МПа. Расход воды на охлаждение - 0,6 м3/ч.
Полученный расплав кристаллизовался на затравке со скоростью 2,5-2,9 мм/ч.
Сравнительные характеристики шпинели, полученной известным [2] и предлагаемым способами, представлены в табл.4.
| Таблица 4 Свойства шпинели, полученной известным и предлагаемым способами | ||||
| № п/п | Свойства | Ед. измерения | Известный способ | Предлагаемый способ |
| 1 | Показатель преломления | - | 1,723-1,726 | 1,724-1,727 |
| 2 | Плотность | Кг/м3 | 3589-3630 | 3592-3598 |
| 3 | Микротвердость | ГПа | 17,89-17,99 | 18,12 |
| 4 | Напряжение | МПа | 9-17 | 1,2-1,8 |
| 5 | Отходы при обработке | % | 72-78 | 18-23 |
| 6 | Цвет черты | - | Белый | Белый |
Список использованных источников
1. Вильке К.Т. Выращивание кристаллов. - М.: Недра, 1977. С.388-402.
2. Патент RU 2248933 C1, 27.03.2005.
Способ синтеза искусственных минералов тигельным методом, включающий обработку шихты плазменным факелом плазмотрона с образованием расплава, подачу капель расплава в тигель потоком плазмообразующего газа с последующей кристаллизацией, отличающийся тем, что предварительно на дно тигля помещают затравку, а синтез ведут при мощности плазмотрона 12 кВт и расходе шихты 2-3 г/мин с одновременным отжигом закристаллизованного на затравке расплава в кольцевой печи в течение 2-3 ч при 1000°С.
