Способ получения кремнефторида натрия

Авторы патента:

C10B33/10 - для печей с горизонтальными камерами

Владельцы патента RU 2356933:

Мустафин Ахат Газизьянович (RU)

Изобретение относится к химической промышленности. Фторсодержащие газы производства экстракционной фосфорной кислоты и удобрений абсорбируют водой. Полученную кремнефторводородную кислоту нейтрализуют содой в присутствии бикарбоната натрия при рН 0,2-3 в течение 0,25-1 ч. Массовое соотношение сода:бикарбонат натрия равно 1:1-4. Предложенное изобретение позволяет повысить скорость отстаивания кристаллов кремнефторида натрия до 8-10 м/ч за счет увеличения доли кристаллов с размером 60-70 мкм до 80-85%.

Изобретение относится к получению соединений фтора и может быть использовано в производстве кремнефторида натрия из фторсодержащих газов.

Известен способ получения кремнефторида натрия путем нейтрализации кремнефтористоводородной кислоты содой (КФВК) при рН 2,2-2,8 в течение 1,5-2 минут, отстаивания полученных кристаллов, их отделения и сушки [А.с. №566764, кл. С01В 33/10, 29.03.76].

Однако для указанного способа характерна недостаточно высокая скорость отстаивания полученных кристаллов кремнефторида натрия (меньше 4 м/ч).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ [А.с. №859293, кл. С01В 33/10, B01D 53/14, 18.07.79] получения кремнефторида натрия из фторсодержащих газов производств экстракционной фосфорной кислоты и удобрений путем их водной абсорбции, нейтрализации полученной кремнефтористоводородной кислоты содой или едким натром при рН 0,2-3 в течение 0,25-1 ч, отстаивания полученных кристаллов, их отделения и сушки. Получают основную массу кристаллов Na₂SiF₆ с размером 40-60 мкм.

Однако для известного способа также характерна недостаточно высокая скорость отстаивания кристаллов кремнефторида натрия (5-7 м/ч).

Цель изобретения - повышение скорости отстаивания кристаллов кремнефторида натрия.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения кремнефторида натрия из фторсодержащих газов производства экстракционной фосфорной кислоты и удобрений путем их водной абсорбции, нейтрализации полученной кремнефтористоводородной кислоты содой при рН 0,2-3 в течение 0,25-1 ч, отстаивания полученных кристаллов, их отделения и сушки, согласно изобретению, нейтрализацию ведут в присутствии бикарбоната натрия при массовом соотношении сода:бикарбонат натрия (Na₂CO₃:NaHCO₃), равном 1:1-4.

Способ осуществляют следующим образом.

Из фторсодержащих газов производства экстракционной фосфорной кислоты и удобрений путем их водной абсорбции получают кремнефтористоводородную кислоту, которую нейтрализуют в реакторах при перемешивании при рН 0,2-3 в течение 0,25-1 ч раствором соды в присутствии бикарбоната натрия при массовом соотношении сода:бикарбонат натрия, равном 1:1-4. Получение кремнефторида натрия основано на реакциях:

Далее реакционную массу, представляющую собой нейтрализованную суспензию кристаллов кремнефторида натрия, подают в отстойник. Сгущенную пульпу кристаллов кремнефторида натрия сушат в печи «кипящего слоя» и выпускают в виде готового продукта. Маточный раствор после отстойника возвращают в процесс производства экстракционной фосфорной кислоты или утилизируют путем обработки раствором «известкового молока».

Ведение процесса нейтрализации кремнефтористоводородной кислоты содой в присутствии бикарбоната натрия при массовом соотношении Na₂СО₃:NaHCO₃ выше, чем 1:1, и ниже, чем 1:4, приводит к уменьшению скорости отстаивания кристаллов кремнефторида натрия. Также при увеличении массовой доли NaHCO₃ в смеси реагентов больше чем 1:4, снижается выход продукта.

При ведении процесса нейтрализации КФВК раствором, содержащим в заданных пределах массового соотношения сода: бикарбонат натрия, получают основную массу кристаллов кремнефторида натрия размером 60-70 мкм, скорость их отстаивания 8-10 м/ч.

Целесообразность выбранных пределов показателей процесса приведена в примерах.

Пример №1 (по прототипу). Фтористые газы в количестве 1000 нм³, содержащие 15,6 г/нм³ SiF₄, поглощают водой и получают раствор, содержащий 14,4 кг H₂SiF₆ и 3 кг SiO₂. Кислоту нейтрализуют раствором соды при рН 1 и реакционную смесь выдерживают 0,3 часа. Кристаллы Na₂SiF₆ с преобладающим размером 50-60 мкм отделяют в отстойнике, скорость отстаивания 5-7 м/ч. После сушки кристаллов в печи кипящего слоя получают 18 кг 98,5% Na₂SiF₆, выход продукта составляет 96%.

Пример №2. Фтористые газы в количестве 10000 нм³, содержащие 10,4 г/нм³ SiF₄ и 1,6 г/нм³ HF, поглощают водой и получают 720 кг 16%-ного раствора КФВК, содержащего 1,67% SiO₂ (КФВК содержит 115,2 кг H₂SiF₆ и 12,0 кг SiO₂). КФВК нейтрализуют раствором, содержащим 8% Na₂CO₃ и 8% NaHCO₃; массовое соотношение Na₂СО₃:NaHCO₃=1:1. Полученные кристаллы кремнефторида натрия с преобладающими размерами 60-70 мкм отделяют в отстойнике, скорость отстаивания 8 м/ч. После сушки кристаллов в печи кипящего слоя получают 145,8 кг 99,0%-ного Na₂SiF₆, выход продукта составляет 96%.

Пример №3. Фтористые газы в количестве 10000 нм³, содержащие 10,4 г/нм³ SiF₄ и 1,48 г/нм³ HF, поглощают водой и получают 711 кг 16%-ного раствора КФВК, содержащего 1,77% SiO₂. КФВК нейтрализуют раствором, содержащим 3% Na₂CO₃ и 12% NaHCO₃; массовое соотношение Na₂CO₃:NaHCO₃=1:4. Полученные кристаллы кремнефторида натрия с преобладающими размерами 60-70 мкм отделяют в отстойнике, скорость отстаивания 10 м/ч. После сушки кристаллов в печи кипящего слоя получают 143,7 кг 99,2%-ного Na₂SiF₆, выход продукта составляет 96%.

Пример №4. Фтористые газы в количестве 10000 нм³, содержащие 10,4 г/нм³ SiF₄ и 1,72 г/нм³ HF, поглощают водой и получают 729 кг 16%-ного раствора КФВК, содержащего 1,56% SiO₂. КФВК нейтрализуют содобикарбонатной суспензией - отходом производства пищевого бикарбоната, содержащей 3,5% Na₂СО₃ и 9% NaHCO₃; массовое соотношение Na₂CO₃:NaHCO₃=1:2,6. Полученные кристаллы кремнефторида натрия с преобладающими размерами 60-70 мкм отделяют в отстойнике, скорость отстаивания 10 м/ч. После сушки кристаллов в печи кипящего слоя получают 147,4 кг 99,2%-ного Na₂SiF₆, выход продукта составляет 96%.

Пример №5. Фтористые газы в количестве 10000 нм³, содержащие 10,4 г/нм³ SiF₄ и 1,72 г/нм³ HF, поглощают водой и получают 729 кг 16%-ного раствора КФВК, содержащего 1,56% SiO₂. КФВК нейтрализуют раствором, содержащим 2,4% Na₂CO₃ и 12% NaHCO₃; массовое соотношение Na₂CO₃:NaHCO₃=1:5. Полученные кристаллы кремнефторида натрия отделяют в отстойнике, скорость отстаивания 7 м/ч. После сушки кристаллов в печи кипящего слоя получают 145,3 кг 98,5%-ного Na₂SiF₆, выход продукта составляет 94%.

Пример №6. Фтористые газы в количестве 10000 нм³, содержащие 10,4 г/нм³ SiF₄ и 1,6 г/нм³ HF, поглощают водой и получают 720 кг 16%-ного раствора КФВК, содержащего 1,67% SiO₂. КФВК нейтрализуют раствором, содержащим 9% Na₂CO₃ и 6% NaHCO₃; массовое соотношение Na₂CO₃:NaHCO₃=1,5:1. Полученные кристаллы кремнефторида натрия с преобладающими размерами 40-50 мкм отделяют в отстойнике, скорость отстаивания 6 м/ч. Сгущенную пульпу кристаллов кремнефторида натрия сушат в печи кипящего слоя, получают 146,6 кг 98,5%-ного Na₂SiF₆, выход продукта составляет 96%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить скорость отстаивания кристаллов кремнефторида натрия до 8-10 м/ч за счет увеличения доли кристаллов с размером 60-70 мкм до 80-85%. Кроме того, способ позволяет перерабатывать КФВК, загрязненную диоксидом кремния, в качественный продукт; расширяет сырьевую реагентную базу производства кремнефторида натрия.

Способ получения кремнефторида натрия из фторсодержащих газов производства экстракционной фосфорной кислоты и удобрений путем их водной абсорбции, нейтрализации полученной кремнефтористо-водородной кислоты содой при рН 0,2-3 в течение 0,25-1 ч, отстаивания полученных кристаллов, их отделения и сушки, отличающийся тем, что нейтрализацию проводят в присутствии бикарбоната натрия при массовом соотношении сода:бикарбонат натрия, равном 1:1-4.

Изобретение относится к средствам механизации тяжелых и трудоемких работ в коксохимическом производстве а именно к устройствам для разрушения перемычек пекококсования пирога в пекококсовой печи.

Машина для обслуживания батареи коксовых печей // 1242462

Устройство для выталкивания кокса из коксовых печей // 962291

Механизм для разрушения перемычек и удаления части пекококсового пирога // 857217

Устройство для выталкивания кокса // 850646

Устройство для выталкивания кокса из коксовых печей // 632720

Выталкивающее устройство // 277719

Способ переработки фтористых газов, слабых сернистых газов и хлористого калия на кремнефтористый аммоний, соли калия и концентрированные сернистые газы // 74336

Коксовыталкиватель // 11181

Установка для коксования с двумя параллельно расположенными рядами печных камер // 2488623

Изобретение относится к установкам коксования угля, работающим без рекуперации или с рекуперацией тепла, и используется в коксохимической промышленности

Устройство для выталкивания кокса с низким теплообменом из камеры коксовой печи // 2495907

Изобретение относится к области металлургии, в частности к устройству для выталкивания коксового пирога из камеры коксовой печи. Устройство содержит штангу коксовыталкивателя, имеющую смонтированную со стороны печи головку, окруженную смонтированными на ней направленными назад защитными ограждениями. Защитные ограждения образуют оболочку, которая имеет такую же длину по внешней стороне, что и головка, и внешнюю форму прямоугольного параллелепипеда с однородным поперечным сечением. Защитные ограждения изготовлены из жаропрочного металлического или керамического материала. Защитные ограждения или головка штанги коксовыталкивателя снабжены жаропрочным или теплоотражающим покрытием или жаропрочными или теплоотражающими плитками. Использование изобретения обеспечивает защиту головки и штанги коксовыталкивателя от высоких температур. 2 н. и 77 з.п. ф-лы, 4 ил.

Способ оценки силы экструзии кокса и способ ремонта коксовой печи // 2606978

Изобретение относится к способу оценки силы экструзии кокса, необходимой для выдавливания кокса из коксовой печи, а также к способу ремонта коксовой печи с использованием данного способа. Устройство 1 оценки силы экструзии содержит блок 171 обнаружения профиля стенки печи, который измеряет неровности на внутренних поверхностях стенок коксовальной камеры для обнаружения профилей стенок печи. Блок 173 оценки формы кокса производит оценку внешней формы кокса, полученного в коксовальной камере, по профилям стенок печи. Блок 175 оценки силы экструзии предназначен для определения активного состояния для положения боковой поверхности кокса, в котором ширина кокса меньше ширины печи, и определения пассивного состояния для положения боковой поверхности кокса, в котором ширина кокса больше ширины печи, по профилям стенок печи и внешней форме кокса. Затем блок 175 оценки силы экструзии производит вычисление силы трения о стенку печи для каждого положения боковой поверхности кокса, используя предварительно заданный кажущийся модуль Юнга кокса в зависимости от определения активного или пассивного состояния для положения боковой поверхности кокса для оценки силы экструзии по силе трения о стенку печи. Технический эффект – высокая точность оценки силы экструзии кокса и создание способа ремонта коксовой печи, эффективно предотвращающего возникновение остановки и забивания печи, которые затрудняют извлечение кокса. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 10 ил.